Способ получения 2, 6-дихлор-4-нитроанилина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 863590
Авторы: Абрамов, Виноградов, Левченко, Матвеев, Удовина
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДВТВЛЬСТВУ 11863590(2 Э) Приоритет С 07 С 87/60 Государственный коюитет СССР но делаю изобретений н открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДИХЛОР-НИТРОАНИЛИНА Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2,6- -дихлор-нитроанилина, который находит применение в качестве промежу-. точного продукта в синтезе красителей и средств защиты растений.Известен способ получения 2,6-дихлор-нитроанилина, заключающийся в том, что 4-нитроанилнн подвергают взаимодействию с водным раствором щелочного гипохлорита в присутствии сильной кислоты (серной, соляной, азотной) при температуре выше 25 С, предпочтительно при 40-450 С 11) .Недостатком данного способа явля ется неудовлетворительное качество конечного продукта, низкая температура плавления (179 С) вследствие содержания в нем больших количеств примесей. Только после перекристаллиэа ции сырого продукта можно получить его в чистой форме.Цель изобретения - улучшение качества целевого продукта.Поставленная цель достигается способом получения 2,6-дихлор-нитроанилина, заключающимся в том, что хлорироваиие 4-нитроанилина ведут добавлением водного раствора гипохлорита щелочногоМеталла в кислой среде , 30 к смеси концентрированных соляной исерной кислот, взятых в соотношении25:7-14 моль на 1 моль 4-нитроанилина, при 0-20 С.Выход 2,6-дихлор-нитроанилнна96-98, т. пл. 190-191,5 С,П р и м е р 1. В четырехгорлуюколбу с мешалкой, обратным холодиль-,ником, капельной воронкой и термометром помещают 77,5 г (0,625 моль) соляной кислоты (д = 1,145 г/см),3,45 г (0,025 моль) 4-нитроанилина иосторожно добавляют 36, 8 г (0,34 моль),серной кислоты (д = 1,84 г/см ).ьСмесь охлаждают до 150 С и в течении30 мин добавляют 37 г раствора гипохлорита натрия, содержащего 4,2 г(0,0565 моль) гипохлорита, поддерживая температуру 15-200 С, К образовавшейся суспенэии добавляют 1 мл40-ного раствора бисульфита натриядля разложения избытка гипохлоритаи 100 мл воды и продолжают размешивание в течение 30 мин при 15-20 фС,фильтруют на воронке Бюхнера, промывают 100 мл воды с температурой 45-.50 оС, сушат на воздухе.Получают 5 г 100-ного 2,6-дихлор-нитроанилина, выход 97 от теории,т.пл. 190-191 оС, содержащего следы863590 Формула изобретения Составитель И,АндриановаРедактор О.Персиянцева Техред И.Асталош Корректор М, Пожо Подписное Заказ 7692/37 Тираж 446 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 монохлорпроизводного (контроль методом тонкослойной .хроматографии).П р и м е р 2. В четырехгорлуюколбу с мешалкой,.обратньщ холодильником, капельной воронкой и термометром помещают 77,5 г (0,625 моль) соляной кислоты (д к 1,145 г/смз),3,45 г (0,025 моль) 4-нитроанилина иосторожно добавляют 17,4 г (0,17 моль)серной кислоты (д щ 1,84 г/смЭ) .Смесь, охлаждают до ООС и в. течение1 ч добавляют 37 г раствора гипохлорита натрия, содержащего 4,2 г(0,565 моль) гипохлорита, поддерживая температуру 0-5 фС, и выделяютпродукт, как в примере 1,Получают 4.,95 г 100-ного 2,6-дихлор-нитроанилина, выход 96,5 оттеории, т.пл. 190,5-191,5 С. Способ получения 2,6"днхлор"нитроанилина хлорированием 4-нитроанилина водным раствором гипохлоритащелочного металла в кислой среде,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что с целью улучшения качества целевого продукта, хлорирование ведут в смеси концентрированных соляной и серной кислот в соотношении 25:7-14 моль на 1 моль нитроанилина при 0-20 С. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 15 1. Патент франции Р 2368465,кл. С 07 С 87/60, опублик. 1978.
СмотретьЗаявка
2786553, 24.06.1979
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-7346
МАТВЕЕВ ЛЕВ ГРИГОРЬЕВИЧ, ЛЕВЧЕНКО ГАЛИНА ФЕДОРОВНА, УДОВИНА ВАЛЕНТИНА АНАТОЛЬЕВНА, АБРАМОВ ИЛЬЯ АНАТОЛЬЕВИЧ, ВИНОГРАДОВ ВЯЧЕСЛАВ ГЕННАДИЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 87/60
Метки: 6-дихлор-4-нитроанилина
Опубликовано: 15.09.1981
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-863590-sposob-polucheniya-2-6-dikhlor-4-nitroanilina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 6-дихлор-4-нитроанилина</a>
Способ концентрирования и очистки водных растворов серной кислоты
Номер патента: 1723030
Опубликовано: 30.03.1992
Авторы: Запольский, Мильнер, Путивльский
МПК: C01B 17/88, C01B 17/90
Метки: водных, кислоты, концентрирования, растворов, серной
...и/или никеля при молярном отношении 25Ме 804:Сг 2(504)з, равном 0,05-0,2, где Ме -ма; анец и/или никель, и отделяют осадокфильтрацией,В основу предлагаемого способа положена закономерность уменьшения индукционного периода образования твердойфазы в присутствии сульфата марганцаи/или никеля при термообработке растворов серной кислоты, пересыщенных посульфату хрома (И), и сокристаллизации солей при молярном отношенииМе 304:Сг 2(304)з, равном 0,05-0,2,П р и м ер. К 25 мл хромсодержащейсточной воды производства синтетическихалмазов, содержащей, мас. : Сг 2(304)з 4011,4; Н 2504 75,0; Н 20 13,6, добавляют 0,4 гМпЯО 4, при этом молярное отношениеМп 304;Сгг(ЯОа)з равно 0,2, Смесь нагревают до 210 С и в термостатированных условиях...
Способ концентрирования раствора серной кислоты
Номер патента: 1459688
Опубликовано: 23.02.1989
Автор: Шубинок
МПК: B01D 15/08
Метки: кислоты, концентрирования, раствора, серной
...г/л серной кислоты вытесняют из колонны водой, в последующих опытах, растворы с заданной концентрацией серной кис лоты 311,1 - 313,6 г/л вытесняют из колонны разбавленным раствором 55 г/л серной кислоты в количестве 0,04 - 0,4 по отношению к объему катионита в направлении сверху вниз, затем подают воду. На выходе из колонны собирают раствор с заданной концентрацией, соответствующий объему раствора серной кислоты в колонне, затем полученный в процессе концентрирования раствор с заданной- конСогласно полученным данным, способ нребует специального оборудования и обес1459688 оимоста оцесса аривания олученног вбавленго растдешевление проесса онцентр ования, уб/т сходной ерной ислоты олучено Распр ление Концентрациясернойкислоты,г/л Вид...
Арилсульфонаты диметилового или диэтилового эфиров трео-или этитро4-окси -глутаминовой кислоты, как промежуточные продукты для синтеза хлоргидратов диметилового или диэтилового эфиров оп -ди(2-хлорэтил)аминофен
Номер патента: 569560
Опубликовано: 25.08.1977
Авторы: Алексеева, Евстигнеева
МПК: C07C 101/22
Метки: арилсульфонаты, глутаминовой, ди(2-хлорэтил)аминофен, диметилового, диэтилового, кислоты, продукты, промежуточные, синтеза, трео-или, хлоргидратов, этитро4-окси, эфиров
...33 Ь-глутаминовой20 кислоты, 56953нии с обратным холодильником в отсутствиевлаги воздуха, черы каждые 6-7 час отгоняя из реакционной массы выделяющуюсяводу вместе с бензолом в вакууме досухаи добавляя новую порцию абсолютногд этанола (20 мл). Постепенно осадок переходит в раствор. По истечении 36 час реакционнук массу охлаждают, фильтруюти добавляют 50 мл абсолютного эфира.Бесцветный масляный осадок отделяют декантацией и чистят переосаждением изспирта эфиром. Получают 2,13 г бензолсульфоната диэтилового эфира трео-окси - ЗЬ -глутамицовой кислоты в виде бесцветного масла, выход 924%3 0,47 (система этанол/вода 7;3),Найдено, %; С 48,54; Н 630;,1 3,80;5 7,99.Вычислено, %: С 47,81; Н 6,15; Й 3,73; 205 8,45,П р и м е р 2. Бензолсульфонат...
Диметиловый эфир 4-фталимидо-фталил-глутаминовой кислоты как промежуточный продукт для синтеза эритро-4 аминоглутаминовой кислоты
Номер патента: 791744
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Алексеева, Краснов, Чечнева
МПК: A61K 31/452, C07D 209/48
Метки: 4-фталимидо-фталил-глутаминовой, аминоглутаминовой, диметиловый, кислоты, продукт, промежуточный, синтеза, эритро-4, эфир
...свидетельсцвующие о наличии в соединении (1)функциональ новой кислоты, которая выражаетсяФормулой Н,ЛООС -СИ - СН, - СН-СООСН5Х ЧЯО 0 0 О Способ получения диметилового эфира основан на известной реакции замещения атома галоида на фталимидогруппу и состоит в том, что диметиловый эфир 4-бром-й-Фталил. (или ) -глутаминовой кислоты подвергают взаимодействию с фталимидом калия в среде органического растворителя, преимущественно диметилформамида при- ОУ температуре 80-100 С в течение 4-5 ч по схеме: Н СООС - Сн - СН - СН.- СООСН г - , з М К-глутаминовой кислоты и 3,7 г Фталимида калия приливают 35 мл диметилФормамида(ДМФА)и смесь нагревают при80 аС 4 часа, ОтФильтровывают осадоки упаривают ДМФА при пониженном дав- .лении, К остатку добавляют...
Сульфоксин 6-гексагидро-1н-азепин-1 илметиленаминопенициллановой кислоты как промежуточный продукт для получения -гексагидро-1н-азопин-1 илметиленамино цефалоспорановой кислоты или ее модификации
Номер патента: 623848
Опубликовано: 15.09.1978
МПК: A61K 31/431, A61K 31/546, C07D 499/80, C07D 501/18
Метки: 6-гексагидро-1н-азепин-1, гексагидро-1н-азопин-1, илметиленамино, илметиленаминопенициллановой, кислоты, модификации, продукт, промежуточный, сульфоксин, цефалоспорановой
...кислоты может быть использовандля получения 7 (гексагидроН--аэепин-ил) метиленамино.)-цефалоспорановой кислоты или ее модификаций по карбоксильной группе, С иС-атомам цефемовой системы, облапающйх антибактериальной активностью 21,П р и м е р 1, К раствору 3,2 г6-)- 1(гексагидроН-азепин-ил) метиленамино ) пенициллановой кислотыв 10 мл воды добавляют 2,3 г перйодата калия (калий йоднокислый). Суспензию перемешивают 4 ч при 18-20 С, аозатем 12 ч выдерживают в холодильнике. Осадок отфильтровывают и маточныйраствор разбавляют ацетоном в соотношении 1:10, Выпавший осадок отФильтровывают и повторно перекристаллизовывают из смеси вода - ацетон.Получают 2,2 г (65) сульфоксидаб-)-(гексагидроН-азепин-ил) метиленамино 1 пенициллановой...
Предыдущий патент: Способ выделения ацетальдегида
Следующий патент: Способ очистки диметилформамида от моноэтаноламина
Случайный патент: Способ сушки гидрата диацетон 2-кето гулоновой кислоты