Патенты с меткой «6-дихлор-4-нитроанилина»
Способ получения 2, 6-дихлор-4-нитроанилина
Номер патента: 863590
Опубликовано: 15.09.1981
Авторы: Абрамов, Виноградов, Левченко, Матвеев, Удовина
МПК: C07C 87/60
Метки: 6-дихлор-4-нитроанилина
...с мешалкой, обратным холодиль-,ником, капельной воронкой и термометром помещают 77,5 г (0,625 моль) соляной кислоты (д = 1,145 г/см),3,45 г (0,025 моль) 4-нитроанилина иосторожно добавляют 36, 8 г (0,34 моль),серной кислоты (д = 1,84 г/см ).ьСмесь охлаждают до 150 С и в течении30 мин добавляют 37 г раствора гипохлорита натрия, содержащего 4,2 г(0,0565 моль) гипохлорита, поддерживая температуру 15-200 С, К образовавшейся суспенэии добавляют 1 мл40-ного раствора бисульфита натриядля разложения избытка гипохлоритаи 100 мл воды и продолжают размешивание в течение 30 мин при 15-20 фС,фильтруют на воронке Бюхнера, промывают 100 мл воды с температурой 45-.50 оС, сушат на воздухе.Получают 5 г 100-ного 2,6-дихлор-нитроанилина, выход 97...
Способ получения 2, 6-дихлор-4-нитроанилина
Номер патента: 1033494
Опубликовано: 07.08.1983
Авторы: Карпова, Петров, Салов, Соколова
МПК: C07C 87/60
Метки: 6-дихлор-4-нитроанилина
...баней. Температуру поддерживают . на уровне45 С. Массу перемешивают при этойтемпературе в течение 5 ч. По окончании выдержки массу охлаждают льдом дотемпературы 5 С. Выпавший осадок2,6"дихлор-нитроанилина отфильтро"вывают, промывают 10- 15 мл ледянойуксусной кислоты,-затем 200 мл воды,сушат, Получают 15,35 г продукта ст,пл, 191-191,3 С. Выход 92,5 Ж ГЖХанализ показал отсутствие 4-нитроанилина и содержание 2-хлор-нитроанилина - 0,5 Ф,П р и м е р 2. Опыт проводят аналогично приведенному в примере 1.В качестве растворителя используют хлористый метилен.Загружают 3,8 г (0,1 моль) п-нитроанилина, 2,86 мп (0,05 моль) уксусной кислоты (0,5 моль на 1 мольи-нитроанилина) и 120 мл хлористогометилена. При нагревании массы доо40 0 прибавляют...
Способ получения 2, 6-дихлор-4-нитроанилина
Номер патента: 1079174
Опубликовано: 07.03.1984
МПК: C07C 87/60
Метки: 6-дихлор-4-нитроанилина
...В частности, лучшие результаты получены для температур 105-110 С, соответствующих приблизительоно точке кипения азеотропной смеси водного раствора соляной кислоты. Размер кристаллов уменьшается с уменьшением температуры, при этом низкий предел составляет 95 С, если не увеличивать значительно продолжительность реакции.При осуществлении способа можно Применять повышенное давление. В частности, незначительное повьиаение давления ускоряет переход хлора в раствор. Например, было отмечено, что повышение давления на 0,26 бар позволяет в 4-5 раз сократить продолжительность хлорирования при 1100 С в соляной кислоте с начальной концентрацией 6 н. Можно также осуществлять реакцию в автоклаве с повышенным давлением с дегазированием или без...