Способ получения 3, 3 -дихлор-4, 4 диаминодифенилметана

;и; 667546 Союз СоветскихСоциалист ииескихРеспублик ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДВТВЛЬСТВУ(22) Заявлено 27.03. 78 (21) 2594271/23-0.4 С 07 С 87/60//С 08 Е 5/17 соединением заявкиГесударстееннвй комитет СССР пф делам хзобретвххх х отхрытххДата опубликования описания 18,06,79) Заявител ерезниковский химический завод 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,3 -ИИХЛОР 4,4 -обретение о носится к усовершенстполучения 3,3 -дихлорнилметана, который исспособминоди вованному -4,4 -ди пользуют ния и отверждетакже в к ои зв одс тва анизаци учу ков, га для и для вул новых к лупродук полиуретчестве исителей. ра Известен способ, заключающийся в том, что о хлоранилин подвергают взаимодействию с формальдегидом при нагревании 1 В в присутствии соляной кислоты в среде воды и органического растворителя не смешиваюшегося с водой, далее реакцион ную массу нейтрализуют и целевой продукт выделяют отгонкой растворителя и1 избытка о-хлоранилина. Выход целевого продукта 94,4%, считая на формальдегид Ынедостатками способа являются слож 26 ность рвщеления фаз, большая длнтельность процесса, необходимость регенерации раст ворителя и ар., что значительно усложня-. ет технологический процесс. Известен более простой способ получения 3,3-дихлор,4-диаминоаифенилмета на, также основанный на реакции конденсации о-хлоранилина с формальдегидом в присутствии соляной кислоты14 г(л (в расчете на 100%) при повышенной темперарре в среде воды и хлорбензола, но на нейтрализацию направляют уже не всю реакционную массу, а только водный слой. Хлорбензольный слой, содержаший часть продукта, подвергают эхстракции соляной кислотой, полученный водный солянокислый раствор присоединяют к основному воаному слою, Водный слой нейтрализуют щелочью и получают кристаллический мелкодисперсный продукт, который после промывки от органических и неорганических при месей представляет собой порошок желтовато-серого цвета с т.пл. 103-108 С и концентрацией диазотируюшихся около 99%. Выход целевого продукта 86,4%, считая на формальдегид 21.Недостатками этого способа являются необходимость регенерации хлорбензола,Составитель С. ПлужновРедактор 11, Г 1 огапова Техред 3. фанта (орректорЗаказ 3381/21 Тираж 512 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Л. Пожо филиал ПИ Ь гент", и. Ужгород, ул, Проектная, 4 ОГ 753большая плительносгь прцесса конденсации - до 15-16 ч, относительно низкиевыход и качесгво целев го пропукга,Цель изобретения - упрощение процесса, повышение выхода и качества. целевого продукта. Поставленная цель постигается тем, что процесс ведут в водной среде при содержании свободной соляной кислоты 18-20 г/л.Предлагаемый способ позволяет огказагься ог органического растворителя, длительной стадии вакуум-перегонки органического растворителя - хлорбензола и избыточного о-хлоранилина, все это значительно упрощает схему производства, а 15сокращение времени конденсации позволяет увеличить мощность производства.Выход целевого продукта составляет94-96%, показатель цветности ацегонового раствора 0,06-0,08. 20П р и м е р.В реакционную колбу обьемом 0,5 л, снабженную мешалкой, обраьным холодильником, термометром и капельной воронкой, загружают воду в количестве 126 мл и 112 г хлоранидина (в расчете на 100%) и при 20-40 С подают соляную кислоту в количестве 20,37 г (в расчете на 100%) в течение 20-30 мин.После загрузки соляной кислоты при50-52 С в течение 2-3 ч равномерно ведуг подачу формалина 7,6 г (в расчетена 100%), предварительно смешанного сводой в соотношении 1:2 (по обьему).Реакционная масса в начале подачипредставляет собой желтоватую суспензию, з 5по мере подачи формалина масса становится все более прозрачной,По окончании подачи формалина даютвыдержку в течение 2-3 ч при 70 С.Во время выдержки масса снова мугвеет получают довольно стойкую однородную суспензию светло-желтого цвета.Реакционную массу переносят в стаканемкостью 1 л, остаток в колбе смывают490 мл горячей воды (60-70 С), присоединяюг его к реакционной массе. Содер 4жимое стакана размешивают по пгднорастворения осадка.Из фильграга выделяют готовый прсдукт - 3,3 -пихлор,4 -диаминодифенилметан путем подачи фильтрага из капельной воронки в раствор 2 0 %-ной щелочи в течение 30-40 мин, следя за гем, чтобы значение рН реакционной массы находилось на уровне не менее 9.Полученную суспензию светло-желтого цвета фильтруют под вакуумом. Пасту целевого продукта промывают горячей водой (50-60 С) до нейтральной или слабощелочной реакции. Затем отмываюг пасту от примеси хлоранилина и железа расгио ром щавелевой кислоты и вновь промывают водой до отсутствия хлор-ионов и оксалат-ионов, Пасту выгружают в фарфоровую чашку и сушат при 50-60 С до постоянного веса.Выход 94-96%, 4 оказатель цвегносги ацегонового раствора 0,08-0,06,формула изобретения 1Способ получения 3,3 -дихлор,4-диаминодифенилмвгана путем в заимодействия о-хлоранилина с формальдегидом вприсутствии соляной кислоты при повышенной температуре с последующей нейтрализацией реакционной массы и выделениемцелевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что с целью упрощения процесса,повышения выхода и качества целевогопродукта, процесс ведут в водной средепри содержании свободной соляной кислоты 18-20 г/л,Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРИФ 343974 кл. С 07 С 87/60, 1972,2. Технологический регламент М 484,31.12,75. Березниковский химическийзавод.