Способ получения м-бис (трихлорацетил) бензола и смеси ми р бис (трихлорацетил) бензолов

Номер патента: 138613

Авторы: Азбель, Иоффе, Мак, Хчеян

ZIP архив

Текст

аявлено 6 октября 960 г. за681300/23 в Комитет по делам нзобретенп 11 н открытий при Совете 11 нцистров СССР эетени 1 г11 за 1961 г публиковано в Бюллетене изо Предлагаемый способ получения бис-(трихлорацетнл)-бензолов основан на реакции хлорирования газообразным хлором отдельных изомеров диацетилбензола или их технической смеси. Реакцию проводят без применения растворителей в расплаве диацетилбензола при температуре 50 - 200 в стеклянном реакторе, снаоженном обратным холодильником и барботером (фильтр Шотта) для распыления газообразного хлора. Образуюгциеся в результате реакции абгазы через змеевик обратного холодильника поступают в одну из двух попеременно работающих систем поглощения хлористого водорода и непрореагировавшего хлора (каждая система состоит из трех последовательно соединенных склянок; две с водой для поглогцения хлористого водорода и одна с щелочью для поглощения хлора). Количество поглощенных водой хлористого водорода и хлора определяют титрованием, количество хлора, поглощенного щелочью, по привесу щелочи, Хлорпрование ведут до прекращения вы. деления хлористого водорода (определение через каждый час), что свидетельствует о прекращении реакции замещения водорода на хлор. Выход бис-(трихлорацетил)-бензолов 97 - 100% от теоретического.Г 1 р и м е р 1. 8,1 г м-диацетплбензола загружают в реактор, включают подачу хлора со скоростью 10 - 20 гчас и в течение 10 лан нагревают реакционную массу до температуры 50 - 150", Во время реакции температуру постепенно повышают и заканчивают реакцию при 200, после того как выделение хлористого водорода нз реакционной будет не более 0,035 г в час. Привес реакционной массы 10,33 - 10,36 г. Количество выделившегося хлористого водорода - 10,948 - 10,952 г, Выход м-бис-(трихло 1 эацетил)-бензола 99,7 - 100%, Полученный продукт гидролизуют в изофталевую кислоту и хлороформ.138613 П р и м е р 2. 64,97 г технической смеси диацетилбензола, состоящей из 70% м-изомера и 30% п-изомера, хлорируют при температуре 85 - 200 в течение 11 час со скоростью подачи хлора 48,9 г/час. Получают 143,5 г, светло-хкелтого пастообразпого продукта, представляющего собой смесь изомеров бис-(трихлорацетил)-бензола. Выход 97% от теоретического. Гид 1 эолиз полученного продукта дает изофталевую и терефталевую кислоты и хлороформ,Предмет изооретения Способ получения м-бис-(трихлорацетил) -бензола и смеси л 1 и иоис- (трихлорацетил) -бензолов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, соответствующие диацетилбензол 1 хлорируют газообразным хлором при температуре 50 в 2. Опечатка Редактор С, А, Барсуков 1 екред А, А, Камышникова Корректор 3, Конторина Объем 0,17 усл, п. л,Цена 3 коп,Формат бум, 70 Х 108/6Тнрагк 650ЦБТИ прн комитете по делам изобретений и открытийПри Совете Министров ГССРМосква Центр, М Черкасский пер д, 2/6 Пс и, к печати 18/1-61Заказ 1063 Киржачская гипография отдела издательств и полиграфической промышленности Владимирского областного Управления культурыНа стр. 1, в 5 строке снизу допущена опечатка. Следует читать:того как выделение хлористого водорода из реакционной смеси будет не более 0,035 г в час.

Смотреть

Заявка

681300, 06.10.1960

Азбель Д. С, Иоффе А. Э, Мак Н. Е, Хчеян Х. Е

МПК / Метки

МПК: C07C 45/63, C07C 49/80

Метки: бензола, бензолов, бис, м-бис, смеси, трихлорацетил

Опубликовано: 01.01.1961

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-138613-sposob-polucheniya-m-bis-trikhloracetil-benzola-i-smesi-mi-r-bis-trikhloracetil-benzolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения м-бис (трихлорацетил) бензола и смеси ми р бис (трихлорацетил) бензолов</a>

Похожие патенты