Способ получения 2, 3-дигалоидакролеина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических Республиклаыткрыти Опублцковацо 03.111.1970, Бюллетень" Дата опубликования описания 19.1.19 К 547.381113.114.0 (088.8) оои Совете МинистСССР Авторыизобретения. 3, Анненкова и Г. С. Угрюмов ский институт Органической химии Сибирского отделения Академии наук СССР Заявител ОСОБ ПОЛУЧ ЕИ ИЯ 2,3-ДИ ГАЛО И ЛЕИНА СаН,С 1,",О.Вычислено, о; С 22,48; Н 1,80; С 1 65,83,Синтез 23-дцхлор акр олени а, К 183 г(0,25 сколь) диэтцламиня в 25 ял серного эфц 5 ра по каплям прц перемециванш добавляют40,4 г (0,25 доль) 2,2,3-трцхлорпроццоналя.Температуру:,реакции поддерживают от 0 до5 С, Реакцию заканчивают через 1,5 - 2 час.Образовавш;шся солянскнслый дцэтцламцн отО фпьтровывяют на Вяхууъ-фильтре, фцльтрятперегоняют в вакууме. Получают 2,3-,дцхлоракролеин, выход 43%, т. кип, 33 С (5 льп рт. ст.);д 24 о 1,3900; и 1,4710; мол, в. 25,13 гнайдено);25,18 (вычислено),Найдено, %: С 24,54, 24,34; Н 1,59, 1,64:С 1 56.,97, 56,53,С,;НаС 4 О.Вычислено, %: С 24,40; Н 1,60; С 1 56,80. Приме якролеи скоп меша цельной в 80 г (05(0,5 сколь) акции (+ рсакццонц заметен по чт броа ПолучаютПредложенньш способ относится к способу получения 2,3-дцгялоидакролепна,Предложенный способ и сами соединения в литературе не описаны, Данные соединения могут найти применение для получения полимеров с большей термостабильностью по сравнению с известными полимерам:ьСпособ заключается в том, что 2-галоцдакролеин подвергают галоидцрованию г 1 рц 20 - 50 С и образующийся при этом продукт обрабатывают диэтпламином при температуре, например, от +5 до - 20 С с выделением целевого продукта известным приемом.П р и м е р 1, Хлорированце 2-хлоракролеица. В колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 45,3 г (0,5 ,коль) 2-хлоракролеина и пропускают хлор, очищенный ц вгясуспенный над серпой кислотсй, Температуру реакции поднимают до 50 С и поддерживают в течение реакции, Окончание замечают по понижению температуры реакции до комнагной. Реакционную смесь перегоняют в вакууме. Получаот 2,2,3-трихлорпропцональ, выход 80%; т. кип, 92 С (21 и,и рт. ст.); о 42 о 1,4700; про 1,450; мол, в, 30,47 (найдено),.30,84 (вычислецо).Найдено, %; С 22,31, 21,85; Н 1,80, 1,90; С 1 бо,98, 66,49. р 2. Бром прова цне 2-б р омн а. Р колбу, снабженную механцчелкой, обратным холодцльш 1 ком, каоронкой и термометром, помещают поль) брома и прцкапывают 67,5 г2-бромакролспна. Температуру ре С) поддерживают охлаждением ой смеси, Конец реакции отчетливоцсчезновеншо окраски, характернойПродукт перегоняют в вакууме.2,2,3-трцбромпропиональ, выходРедактор Н, Вирко Заказ 1517/19 Ц 11 ИИП 11 Когонтста поелагв пзобрстснпй и открытий прн Совезе Министров СССР,СаНвВгаО.Вычислено, со: С 12,00; Н 1,01; Вг 81,36. Синтез 2 3 дибр ом акр олен на, 146 г (0,2 доль) диэтиламина в 25 мл серного эфира помещают в реактивную колбу и оклаткдают до - 20 С, затем прикапывают к нему 59 г (0,2 лоль) 2,2,3-трибромпропионаля, Реакцию заканчивают через 1 час, Образовавшийся осадок бромнокислого диэтиламина отфильтровывают на вакуум-фильтре. Получают 2,3-дибромакролеин, выкод 457 о, т. кип. 55 С (12 4мл,рг. ст,); с 1 2,2240; пр 1,5464; мол, в, 30,46(найдено), 30,92 (вычислено).Найдено, о/о. С 17,26, 17,64; Н 1,77, 1,71;Вг 74,20, 74,53.СаН 2 Вг 20.Вычислено, уо. С 16,80; Н 1,60; Вг 74,70.Предмет изобретения1, Способ получения 2,3-дигалоидакролеина, 10 отличаюи 1 ийся тем, что 2-галоидакролеин подвергают галоидированию, образующийся приэтом продукт обрабатывают диэтиламином свыделением целевого, продукта известным способом.15 2. Способ по и, 1, отлиыаои 1 ийся тем, что обработку диэтиламином ведут при температуреот 1- 5 до - 20 С.
СмотретьЗаявка
1235672
В. Анненкова, Г. С. Угргомова, Иркутский институт органической химии Сибирского отделени, Академии наук СССР
МПК / Метки
МПК: C07C 45/63, C07C 47/24
Метки: 3-дигалоидакролеина
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-264391-sposob-polucheniya-2-3-digaloidakroleina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 3-дигалоидакролеина</a>
Предыдущий патент: Способ получения полифункционального мономера
Следующий патент: Способ получения метакриловых эфиров серусодержащих гликолей
Случайный патент: Устройство для преобразования координат точек