154252
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 154252
Текст
154252 Класс С 07 с; 12 о, 2 о.- С 07 с; 12 о, 8 СССР ПИСАНИЕ ИЗ ЕТЕЛЬСТВУ дпасная группа М 50 рзунов ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИСИМОНОХЛОРАЛЬДЕГИДОВ СПОСОБ МЕТОза/62719(23-4пй при Совете Министров ССС товарных знаков9 за 1963 962 т откры Заявпеелам но 30 января 1зобретений иетене изооретеип в Комитет по Оимбпиковано Во Ароматические метоксимонохлоральдегиды находят применение, например, в синтезе душистых веществ.Известен способ получения ароматических метоксимонохлоральде идов обработкой ароматических метоксиальдегидов хлористым сульфурилом (в молярцом соотношении 1: 2) в четыреххлористом углероде в присутствии перекиси бензоила в качестве катализатора при температуре 80" в течение четырех часов. Метод не является общим для получения любых ароматических метоксимонохлоральдегидов и дает низкий выход целевого продукта (21%).Предлагаемый способ является общим и позволяет значительно упростить процесс за счет исключения катализатора, растворителя и нагревания, а также повысить выход целевых продуктов. Он закл 10- чается в перемешивании ароматических метоксиальдегидов с хлористым сульфурилом в молярном соотгношеции 1: 1,5 - 2 при комнат температуре, например, в течение 30 - 40 агин. В примерах описано попучецие З-хлоранисового, б-хлорвератрового альдегидов и 5-хлорванцлина.Пример 1, Получение 3-хлорацисов ого альдегида.К 20 г (0,147 моля) анисового альдегида приливают 30 г (0,222 моля) хлористого сульфурила, По окончании реакции (полное прекращение выделения пузырьков газа) смесь выливают на лед, образовавшийся твердый продукт перекристаллизовывают из смеси диэти154252лового и петролейного эфиров (1: 1) и получают альдегид в виде длинных бесцветных игл с т. пл. 59. Выход 21 г (79% теоретического).Продукт идентичен с 3-хлоранисовым альдегидом, полученным хлорированием анисового альдегида хлором.А н а л и з. Найдено; % С 1 - 20,42; 20,56. Вычислено дляСзНтОзС 1: 7 о С 1 - 20,77.Пример 2. Получение 5 хлоованилина,К 30 г (0,197 моля) ванилина приливают 53 г (0,394 моля) хлористого сульфурила, Через 3040 лик реакционная смесь застывает втвердую кристаллическую массу, которую переносят на лед, осадокопределяют, перекристаллизовывают из уксусной кислоты и получаютальдегид в виде белых пластинок с т. пл, 165. Выход 26 г (71% теоретического) .А н а л и з: Найдено: ау С 1 - 18,89; 18,96,Вычислено для СзН;О,С 1: %С 1 - 19,00.Аналогично с выходом 62% получают б-хлорвератровый альдегид,Предмет изобретенияСпособ получения ароматических метоксимонохлоральдегидов обработкой ароматических метоксиальдегидов хлористым сульфурилом в молярном соотношении 1: 2, о т л и ч а ю щи й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выходов целевых продуктов, исходные реагенты перемешивают при комнатной температуре, например, в. течение 30 - 40 мин.Редактор Старосельская Текред А. А. Камышникова Корректор Н. В. ГераськинаПодп. к печ. 27/Х - 63 г. Формат бум. 70(108/,6 Объем 0,18 изд. л.Зак. 2434/17 Тираж 550 Цена 4 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4.Типография, пр, Сапунова, 2.
СмотретьЗаявка
762719
МПК / Метки
МПК: C07C 45/63, C07C 47/575
Метки: 154252
Опубликовано: 01.01.1963
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-154252-154252.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">154252</a>
Предыдущий патент: 154251
Следующий патент: 154253
Случайный патент: Устройство блокировки при двухпультовом управлении