Ан ссср

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскиз Социалистически РеспуйлнЗависимое от авт идетельст М. Кл. С 07 с 4314 С 07 с 43/30(И 10724942 аявлецо 11.М,19 рисоединением зоритет -вкиКомитет ло делам зобретений и открытий.37.07 (088,8 73. Бо;летеь Х 15писашя 4 Л" 1.1973. публиковано 20.111 Дата опубликования Авторыизобрете риглазов, С, Ф Валезина, С, М, Шостаковский, Н, М и В. Г, Козыревкутский институт органической химииАН СССР ибирского отделени явитель ЛУЧЕНИЯ МОНО- И ДИВИНИЛОВЫХ ЭФИРО ИЛИ АЦЕТАЛЕЙ О Процесс, которы сходящим холодиль рез 30 - 40 лин при тов 85 - 90%.Пример 1. По лового эфира из хло200 г хлорекса, 2 инецие получают и 2-хлорэтилацеталя Прц температуре 0 С в течение 15 винилбутплацеталя истого винилбутила ллрт. ст:гг" 1,411 Соед сц 20 г ДМСО 160 - 1 сырого 89%) ч 70 С/50 и нагревании сме 50 г КОН и 5 лги реакционной смес ин отгояют 18 г Выделяют 14,5 г етал я, т. к.п. 69 -проводят в ко иком, заканчивыходе конечць лбе с нцвается чех прздук- этилвини 1 учецие 2-хло вкса.ОгКОНи 25 ДМСО 3 Изобретение относится к способам получения ненасыщенных эфиров или ацеталей, которые могут найти применение в качестве ,промежуточных продуктсв, например, при производстве полимеров с адгезионными свойствами.Известен способ получения моно- и дивиниловых эфиров или ацеталей дегидрохлорированием эфиров или ацеталей, содержащих одну или две хлорэтильцые группы, при 220 - 400 С в присутствии избытка едкого кали. Продолжительность реакции от 12 час до не. скольких суток. Целевой продукт выделяют известными приемами, Выход его не выше 60%,5С целью увеличения выхода продукта и сокращения продолжительности процесса, последний предлагается вести в среде диметилсульфоксида 1 ДМСО) при 120 - 170 С в присутствии- 5-кратного изоытка едкого кали20 в качестве катализатора с одновременной отгонкой продуктов реакции нагревают до 160 - 170 С, В течение 40 лин отгоняют 135 г смеси 2-хлорэтилвпнилового эфира с водой. Смесь высушивают над поташем и перегоняют. Получают 122 г (85%) 2-хлорэтилвинилового эфира, т. кип. 105 - 107 С; ггзс 1 4375.П р и м е р 2, Получение дивинилового эфира из 2-хлорэтилвинилового эфира.Смесь 70 г 2-хлорэтилвинилового эфира, 200 г КОН и 20 лл ДМСО нагревают до 110 - 115 С. В течение 30 лтин отбирают дизиниловый эфир при ЗО - 45 С, сушат поташем и перегоняют. Выделяют 40 г (85%) чистого дивинилового эфира, т, кип, 28 - 29 С; ггс 1,3990.П р и м е р 3. Получение вцнилбутилаце- таляПредмет изобретения го скн,сн,осн 1,о(СН 5 Составитель М. Меркулова Техред Л. Богданова Корректор Е. Михеева Редактор О. Кузнецова Заказ 245/904 Изд, М 346 Тираж 523 Подписное 11 НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Тип. Харьк, фил. пред. Патента П р и м е р 4, Получение дивинилформаля Соединение получают при взаимодействии 35 г 2,2-дихлордиэтилформаля, 60 г КОН и 7 лиг ДМСО. Температура начала реакции 150 - 160 С. Дивинил форм аль отгоняют и ри 90 - 105 С в течение 20 лсин. Выделяют 18 г (90%) дивинилформаля, т. кип. 52 С/170 гилс рт. ст.; ггр" 1,4158,П р и м е р 5, Получение 1,1-дивинилоксидиэтилового эфира Соединение получают при взаимодействии 30 г 1,1- (2,2 дихлордиэтил) диэтилового эфира и 40 г КОН в присутствии 5 лсл ДМСО. Дивинилоксидиэтиловый эфир отгоняют при 145 - 155 С. После обычной обработки получают .17 г (85%) 1,1-дивинилоксидиэтилового эфи ра, т. кип. 59 - 60 С/20 лслс рт. ст.; сг,", 1,4379;сР 0,9761 г/слсз Найдено, %: С 60,58; 60,46; Н 8,70; 8,79 Сг 0 Н(40 зВычислено, %. С 60,71; Н 8,93.ИК-спектр соединения соответствует указанному строению эфира. В спектре имеются характеристические частоты при 1640 слс- (СНг=СНО) и широкая полоса с несколькими пиками в области 1090 - 1150 сси -01ацетальная г(руп 1 пи рсгвка - СНО / Способ получения моно- и дивиниловых эфиров или ацеталей дегидрохлорированием соответствующих эфиров или ацеталей, содержащих одну или две хлорэтильные группы, в присутствии избытка едкого кали при нагревании с выделением целевого продукта известными проемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и сокращения продолжительности процесса, последний ведут в среде диметилсульфоксида при 120 - 170 С,