Способ выделения 2, 2-диметоксипропана

27495,958.27,лик. 1981. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИ ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ(54) (57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 2 2-ДИИЕТОКСИПРОПАНА из его смеси с метанолом, ацетоном и водой перегонкой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, исходную смесь перегоняют в колонне нри тем" пературе куба колонны 57"61 С и давпении 300-400 мм рт.ст, с направлением дистиллята, содержащего 2,2-диметоксипропан, метанол и ацетон, во вторую колонну на перегонку при тем"о нературе куба колонны 92-102 С и давлении 1-2 ата с получением целевого продукта в кубе колонны.122761Изобретение относится к способамвыделения 2,2-диметоксипропана изего смеси с метанолом, ацетоном и водой который используется в качест 9ве промежуточного продукта приполучении витаминов А и Е.Известен способ выделения 2,2-диметоксипропана из его смеси с мета -иолом, ацетоном и водой путево экстракции метанола 10-16%-ным воднымрастнором щелочи, взятым в количестве 2-5 объемов от исходной смеси споследующей отгонкой ацетона в.пере"гонной колонне при атмосферном данлеонии и температуре куба м 100 С. Способ позволяет выделить целевой продукт с выходом не выше 907 13,Недостатками данного способа являются низкий выход целевого продукта, а также сложность процесса обусловленная необходимостью использования экстрагента - водного растворащелочи,Наиболее близок к предлагаемомуспособу способ выделения 2,2-диметоксипропана из его смеси с метанолом,ацетоном и водой путем перегонки исходной смеси в колонне эффективностью50-60 тарелок при атмосферном давлении, При этом в верхней части колон"ны вьщеляют в виде дистиллята азеотроп метанол-ацетон, а с 12-22 тарелок отбирают азеотрон 2,2-диметоксипропан-вода (содержащий 85% целевогопродукта), который затем направляютна стадию связывания воды с помощью35СаО. Целевой продукт выделяют с выходом до 90%.0 сушитель перед повторным употреблением необходимо регенерировать 121.Известный способ характеризуется сложностью процесса, обусловленной использованием химического осушителя - СаО,Цель изобретения " упрощение45процесса. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу вьщеления 2 2-диметоксипропана из его смеси с Ф5 О метанолом, ацетоном и водой путем перегонки исходную смесь перегоняют в колонне при температуре куба колонны 57-61 С и давлении 300400 мм рт.ст. с направлением дистиллята, содержащего 2,2-диметоксипро - 55 пан, ацетон и метанол, во вторую колонну на перегонку при температуре куба 92-102 С и давлении 1-2 ата с получением целевого продукта в кубекОлОнны,П р и м е р 1 (сравнительный),Смесь, содержащую 10,7. 2,2-диметоксипропана, 27,47. ацетона, 60,57. метанола и 2% воды со скоростью100 кг/ч подают и среднюю часть колонны, имеющей 30 теоретических таре"лак (температура куба 70 С; темпераатура верха колонны 58 С; данление1 ата), Из куба колонны выделяют соскоростью 50,3 кг/ч смесь, содержащую 96,07. метанола и 4,0% воды. Вверхней части колонны получают в виде дистиллята со скоростью 49,7 кг/чсмесь, содержащую 20,3% 2,2"диметок"сипропана, 5517 ацетона и 24,6% метанола и направляют ее н среднюючасть второй колонны, имеющей 20 теоретических тарелок (температура куоба 84 С; температура верха колонны55,5 С; данление 1 ата).,Из верхнейчасти колонны ньщеляют со скоростью31,5 кг/ч н виде дистиллята азеотропную смесь, содержащую 87,0% ацетона и 13,0% метанола, Из куба колонны со скоростью 18,2 кг/ч выделяют целевой продукт, представляющийсобой смесь 55,57. 2,2-диметоксипронана и 44,57. метанола.П р и м е р 2 (сравнительный).Смесь, содержащую 10,1% 2,2-диметоксипропанв, 27,47. ацетона, 60,57, метанола и 2% воды со скоростью1 ОО кг/ч подают в среднюю часть колонны, имеющей 30 теоретических тарелок (температура верха колонны35 С; температура куба 53 С; давление 250 мм, рт.ст,). Из куба колон"ны вьделяют со скоростью 43 кг/чсмесь, содержащую 95,37 метанола и4,77 воды В верхней части колонныполучают н виде дистиллята со скоростью 57,0 кг/ч смесь, содержащую17,8% 2,2-диметоксипропана, 487 ацетона и 34,27. метанола и направляютее в среднюю часть второй колонны,имеющей 20 теоретических тарелок(температура куба 105 С; температураверха колонны 88,5 С; давление 2 ата) В верхней части колонны получа" ют в виде дистиллята смесь, содержащую 74,6% ацетона и 25,4% метанола со скоростью 36,7 кг/ч, Из куба колонны со скоростью 35,8 кг/ч получают целевой продукт в виде смеси 28,2% 2,2-диметоксипропана и 71,87 метанола.122. о 19 4 5 10 15 20 25 30 35 40 45. сипропан при содержании основного вещества 90-99,07, при этом продукт мый способ не требует использованияосушаюших агентов. 50 аварзин Корректор А.Тяско Редактор А.Огар Заказ 2259/25 Тираж 379 Подпис ное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва Ж, Раушская наб д.4/5роизводственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул, роектная,П р и м е р 3 (сравнительный), Смесь, содержащую 10,Е 2,2-диметоксипропана, 27,47. ацетона, 60,57. метанола и 27. воды со скоростью 100 кг/ч подают в среднюю часть колонны, имеющей 30 теоретических тарелок (температура верха колонны 35 С; температура куба 57 С; давление 300 мм рт.ст.). Иэ куба колонны со скоростью 54,8 кг/ч выделяют смесь З,б . воды и 96,4%метанола. В верхней части колонны получают в виде дистиллята со скоростью 45,2 кг/ч смесь, содержащую 27,47, 2,2-диметоксипропана, 60,7% ацетона и 16,97. метанола и направляют ее в среднюю часть второй колонны, имеющей 20 теоретических тарелок (температура куба 120 С, температура верха колонны 102 С, давление 3 ата). В верхней части колонны в виде дистиллята получают со скоростью 28,3 кг/ч смесь 72,87 ацетона и 27,27. метанола. Из куба колонны со скоростью 16,9 кг/ч получают целевой продукт в виде смеси, содержащей 59,8% 2,2-диметоксипропана и 40,2% метанола.П р и м е р 4. Смесь, содержащую 10,1% 2,2-диметоксипропана, 27,4% ацетона, 60,57.метанола и 2% воды са скоростью 100 кг/ч подают в среднюю часть колонны, имеющей 30 теоретических тарелок (температура куба 57 С, температура верха колонны 35 С, давление 300 мм рт,ст,). Из куба колонны со скоростью 54,8 кг/ч выделяют смесь, содержащую 96,47 метанола и 3,67 воды. В верхней части колонны со скоростью 45,2 кг/ч получают в виде дистиллята смесь, содержащую 27,47. 2,2-диметоксипропана, 60,77 ацетона и 16,97 метанола и направляют ее в среднюю часть второй колонны, имеющей 20 теоретических тарелокб(температура куба 92 С; температуора верха колонны 76 С; давление 1 ата). Из верхней части колонны со скоростью 34,0 кг/ч выделяют в виде дистиллята смес , содержащую 80,6% ацетона и 19,4% метанола, Из куба колонны со скоростью 11,2 кг/ч выСоставитель И,ЗТехред И.Верес деляют целевой продукт в виде смеси,содержащей 90,27, 2,2-диметоксипропа"на и 9,8% метанола,П р и м е р 5, Смесь, содержащую0,17. 2,2-диметоксипропана, 27,47ацетона, 60,57 метанола и 2% водысо скоростью 100 кг/ч подают в среднюю часть колонны, имеющей 30 теоретических тарелок (температура кубао61 С; температура верха колонны 42 С;давление 400 мм рт.ст.), Из куба колонны со скоростью 53,1 кг/ч выделяют смесь, содержашую 96,27. метанолаи 3,87 воды. В верхней части колонны со скоростью 46,9 кг/ч получаютв виде дистиллята смесь, содержащую21,57 2,2-диметоксипропана, 58,4 ацетона и 20,17 метанола и направляют ее в среднюю часть второй колонны, имеющей 20 теоретических тарелоко(темпера тура к уба 1 02 С; температураверха колонны 88,5 С; давление 2 ата) .Иэ верхней части колонны со скоростью 36,7 кг/ч выделяют в виде дистиллята смесь, содержащую 74,6 Ж ацетона и 25,47. метанола, Иэ куба колонны со скоростью 10,2 кг/ч выделяют целевой продукт, содержащий 99,07.2,2-диметоксипропана и 1,07 метанола.Как следует из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяетвыделять целевой продукт с количественным выходом без использованияхимических осушителей,Проведение процесса в условиях,отличных от предлагаемых (см,сравнительные примеры 1-3), ведет к получению целевого продукта в виде смеси с метанолом, что требует его дополнительной очистки от метанола и,следовательно усложняет процесс. Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать 2,2-диметокводы не содержит. Выход 2,2-диметоксипропана 1007. При этом предлагае