Способ получения винилалкилацеталей

Номер патента: 177419

Авторы: Горбань, Кулибеков, Шостаковский

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических Республикависимое от авт, свидетельства Уе аявлено 12.Х 1.1962 (Юо 802467/23-4) л. 12 о, 19 с 1 12 о, lоз 1 ПК С 07 с С 0 сисоединением заявки М ПриоритетОпубликовано 18,Х 1,1965, БДата опубликования описан 1 Комитет по дела обретений и открытийри Совете МинистровСССР ДК 547.28136121 024,07 (088,8) четень 3 Ф 5 11 1966 С. М. Шостаковски К. Горбань, М. либек вторыобретения аявитель УЧЕНИЯ ВИНИЛАЛКИЛАЦЕТАЛ Е СПОСО илалкил им кал Предлояен способ получения винацеталей дегидрохлорированием едк и р-хлорэтилалкилацеталей.Способ осуществляют следующим образом.В трехгорлую медную колбу емкостью 0,5 л, снабяенную мешалкой с затвором, капельной воронкой и нисходящим холодильником, помещают едкое кали, взятое в двухкратном количестве, Рассчитанное количество р-хлорэтилалкилацеталя помещают в делительную воронку и по каплям в течение 6 час прибавляют в реакционную колбу, нагретую до температуры несколько меньшей, чем температура кипения ацеталя. Одновременно отгоняют продукты отщепления. После прибавления всего количества р-хлорэтилалкилацеталя нагревание и перемешивание продоляают в течение всего дня. Максимальная темт 1 ература В кармане медной кол" бы достигает 200 - 240 С, В течение нескольких дней собирают отдельные отгоны и проверяют на присутствие хлора по Бельштейну. Фракции, содеряащие хлор, снова вводят в реакцию. Эту операци 1 о повторяют до тех пор, 25 пока в отдельных фракциях не обнаруживают хлора. Затем продукты отщеплсния, т. е, винилалкилацеталь и воду, разделяют. Верхний слой, содеряащий основной продукт, сушат поташом и фракционируют. 30 Приътер 1. Получение н-и роп илв и н и л а ц е т а л я. Используют 50 г едкого кали, 62 г н-пропил-р-хлорэтилацеталя, В результате обычной обработки и фракцпонпрования получают 4 г воды, 22 г н-пропилвинплацеталя (45,47", От теоретпчес 1 ООГО) с т. кпп.133 - 134 С; па 1 3976. с 1 о 08400; МК найдено 3,35, вычислено для СтНОе 37,35.Найдено, с. С 64,35; 64,52; Н 11,36; 11,23.Вычислено, со: С 64,58; Н 10,84.Пример 2. Получение изо прои илвинил ацеталя. Из 74 г изопропил+ хлорэтилацеталя и 124 г едко 1 али получают 28 г (48,35" от теоретического) изопроео пилвинилацеталя с т. кип. 116 - 116,6-С; по 1,4012; Й 4 0,8332.МК найдено 37,97, вычислено для СтНО.37,35.Найдено, ,: С 64,50; 64,40; Н 10,87; 10,80.Вычислено, ,: С 64,58; Н 10,84.П р и м е р 3. П о л у ч е н и е и- б у т и л в и. н ил а цет а л я. Берут 36 г едкого кали и 60 г н-бутил+хлорэтилацеталя. Получают 21 г и-бутилвинилацеталя (43,85"от теоретичего зо ского) с т. кип. 143 - 145 С; пи 1,4212, 11.1 0,8473; МК найдено 42,25, вычислено для СвН,оОз 41,96.Найдено,1",: С 66,30; 66,49; Н 11,45; 11,33.Вычислено, ": С 66,62; Н 11,18,177419 Предмет изобретения Составитель Т. Н. Казанская Редактор Л. Г, Герасимова Техред Т. П, Курилко Корректоры: Е. Д. Курдюмова и Л. Е. МарисичЗаказ 4/2 Тираж 725 Формат бум. 60(90/а Объем 0,1 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4,Типография, пр, Сапунова, д, 2,Пример 4. Получение изобутилвинилацет. К нагретому до 150 - 200 С 124 г едкого кали приливают по каплям 180,5 г изобутил+хлорэтилацеталя. Продукт отшепления все время отгоня 1 от,путем многократных разгонок выделяют 58,5 г (40,6 Р/, от теоретического) винилизобутилацеталя с т. кип, 146 С; по 1,407; д 4 0,8280. МК найдено 42,86, вычислено для СаН 1 вОв 41,96 Найдено, ф/. С 66,61; 66,59; Н 11,41; 11,43,Вычислено, ,: С 66,62; Н 11,18. Способ получения винилалкилацеталей, отличающийся тем, что р-хлорэтилалкилацетали обрабатывают твердым едким кали при тем пературе 160 - 240 С.

Смотреть

Заявка

802467

А. К. Горбань, М. Р. Кулибеков, С. М. Шостаковский

МПК / Метки

МПК: C07C 41/52, C07C 43/303

Метки: винилалкилацеталей

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-177419-sposob-polucheniya-vinilalkilacetalejj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения винилалкилацеталей</a>

Похожие патенты