Способ получения 1, 1-диметокси-3-хлорпропана

Номер патента: 793981

Авторы: Злотский, Имашев, Рахманкулов, Узикова

ZIP архив

Текст

Союз Советскми Социалистическнк Реслублнк(22) Заявлено 230179 (21) 2754339/23-04с присоединением заявки Йо(5)М. Кл.э С 07 С 43/303 Государственный комитет СССР по делам изобретений н открытийДата опублмкоаанмя описания 07,01,81(72) Авторы изобретения Уфимский нефтяной институт(71) Заявитель 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1-ДИИЕТОКСИ-З -ХЛОРПРОПАНАИзобретение относится к способу получения 1,1-диметокси-З-хлорпропана, который находит применение в качестве пластифицирующей добавки.Известен способ получения 1,1-диметокси-хлорпропана взаимодействием акролеина с метанолом при пропускании газообразного хлористого водорода при температуре (-) 10 - (+) 20 оС и последующем гидролизе хлористым аммонием или гидроокисью аммония. Недостатком данного способа является выход 1,1-диметокси-З-хлорпропана,оторый не превышает 40-45, такак акролеин частично расходуется на реакцию метаксилирования по двойной связи до образования побочных продуктов (11 .Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается способом получения 1,1-диметокси-З-хлор- пропана алкилированием акролеина в присутствии газообразного хлористого водорода при температуРе (-) 1 20 С с использованием метанола с последующим гидролизом хлористым аммонием и гидроокисью аммония, отличительная особенность которого состоит в том, что алкилирование ведут метанолом в смеси с етаномпри соотношении равнИспользование пр ссоба позволяет увели цвого 1,1-диметокси- нолав 2 раза.П р и м е р 1. Через смесь2,5 моль (80 г) безводного метанола0,5 моль (38 г) диметоксиметана 10 пропускают газообразный хяористыйводород, предварительно высушениыйпропусканием через серную кислоту.Таким образом вводят около 1,5 моль(60 г) хлористого водорода, под держивая при этом температуру (-)10 оС.Затем при интенсивном неремешиваниидобавляют по каплям 1,5 моль (84 г)акролеина, смесь выдерживают до установления комнатной температуры, а 20 затем проводят основной гидролиздействием хлористого аммония и гидроокиси аммония. Убедившись в нейтральности регенерированного органического слоя, высушивают его и проводятную разгонку. Получают 184 г89) 1,1-диметокси-З-хлорпро"т.кип. 45-46 С/0,5 мм рт.ст.793981 Формула изобретения Составитель М. МеркуловаРедактор Н. Потапова Техред С,Мигунова Корректор И. Муска Заказ 9462/1 Тираж 452 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изсВретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП фПатент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 СН О,С 6.ВычислЪно, : С 43,35; Н 8,01ИК = спектр ( 9 см): 1155,1125,1060. Спектр ЯМР (Ф м.д.): 2, секстет (2 Н); 3,25, секстет (6 Н), 3,5,триплет (2 Н); 4,5, триплет (1 Н).П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 используют смесь 2,5 моль (80 г)безводного метанола, 0,6 моль( выход 85 ) 1,1-диметокси-З-хлорпропана. Способ получения 1,1-диметокси-З-хлорпропана алкилированием акролеина в присутствии газообразногохлористого водорода прн температуре(-) 10-20 оС с использованием метанола с последующим гидролнзом хлористым аммонием и гидроокисью аммонияо т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью увеличения выхода,алкилирование ведут метанолом всмеси с диметоксиметаном при соотношении, равном 2:1-5:1,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. З,Р, Са 1 у "Веасоп де сус 1 -вайнкоп бее асеа 1 ь Д-Ьа 1 о 9 епеь:ргерагаСоп да 1 соху сусоргорапеь,Во 11. 5 ос.СИа. Гг, 9 12, 1971,4582-4587 (прототип),

Смотреть

Заявка

2754339, 23.01.1979

УФИМСКИЙ НЕФТЯНОЙ ИНСТИТУТ

РАХМАНКУЛОВ ДИЛЮС ЛУТФУЛЛИЧ, ИМАШЕВ УРАЛ БУЛАТОВИЧ, ЗЛОТСКИЙ СЕМЕН СОЛОМОНОВИЧ, УЗИКОВА ВЕРА НИКОЛАЕВНА, ЗЛОТСКИЙ СОЛОМОН НАУМОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 43/303

Метки: 1-диметокси-3-хлорпропана

Опубликовано: 07.01.1981

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-793981-sposob-polucheniya-1-1-dimetoksi-3-khlorpropana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 1-диметокси-3-хлорпропана</a>

Похожие патенты