C07C 33/02 — ациклические спирты с углерод-углеродными двойными связями

Номер патента: 647300

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Баданян, Киноян, Мхитарьян

МПК: C07C 33/02

Метки: 2-метил-3, 6гептатриенола-2

...трудоемкая эксгракция гию процесса.елью изобретения является павьепроизводнтельносги процесса и ур: ВЛЕННВЯ ЦЕЛЬ и ИГВЕГСЯ СПОг;О- учения 2-ме гил,4, 6-гепгвг;.низомеризв .-леглгегенолвпри нагревании в прнсугсгго кали, отличительной ОсобенКОТОРОГО ЯВЛЯЕТСЯ Го, ЧГО СПагОПЬ - рощкообрвзое едкое кали н , ОДУГ ПРИ МОЛЯРНОМ СООгноЕ.Нлв: КО, р в цлвления 1 20.11 НИИГ 1 И Государственного комцгега СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Г"чщская цаб., д. 4/5 Филиал 11 ПП "Пагецг", г. Ужгород, уп. Проектная, 4 полнигельцая обработка реакционной сме - сиеП р и м е р 1. 2-метил,4,6-гепгагриенол, В перегонную колбу, снабженную нисходящим холодильником, помещают 1,7 (0,013 моль) 2-метилгепген-ин-олаи 0,1 г (0,0017 моль)...

Номер патента: 649306

Опубликовано: 25.02.1979

Авторы: Ева, Иожеф, Ласло, Саболч, Чилла, Шандор, Эдит

МПК: C07C 33/02

Метки: бензгидрола, замещенных, производных, солей

...28,74 г (85,0%) 3-йо- ъ40 Найдено, %: С 64,22; Н 5,13;С 1 25,11.ИК-спектр: при 700 755, 825,880, 1070, 3400 смУф-спектр:Л с 258, 264, 272,281 нм.П р и м е р 3. 3,4,5-триметокси- а -этилбензгидр ол.28 3 г 3,4,5-триметокси- об -этинилбензгидрола растворяют в 227 млэтанола и раствор встряхивают в реактор для гидрирования с 11 г никеляРенея. Реакционную смесь восстанавливают до поглощения рассчитанного ко 15личества водорода. Затем катализаторотфильтровывают растворитель отгоняютпри понихсенном давлении, Твердый остаток перекристаллизуют из гептана.Получают 23,6 г продукта (82,3%)т.пл, 123-124 С.Вычислено,%: С 71,50; Н 7,53СВ "2 г 04Найдено,%: С 71,41; Н 7,18.ИК-спектр. при 705, 760, 835,855, 1010, 1130, 1140, 3460 смУф-спектр:Д 218, 268,...

Номер патента: 650986

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Биккулов, Сафаров

МПК: C07C 33/02

Метки: 3-диол, 4-гексен-1, гексатриена, исходного, качестве, метилциклопентадиена

...С;73,3 или 42,3; 78,8 или 90,1 2,Метилциклопентадиен получают из 4-пропенил,3-диоксана, но в присутствии х в ,ора в качестве катализатора при 65-70 С, Выход целевого продукта 82 при 100-ной конверсии 3.Известные способы получения указанных соединений являются трудоемкими,Во-первых, при использовании пропенилдиоксана в качестве сырья в реакционную массу выделяется формальдегид, который необходимо предварительно удалять перед выделением целевых продуктов, во-вторых, использование Сн -1 Н=Сн-бн-Ы -М2 2ОН ОК650986 Катализа- Темпетор ратуКонВыходуверсия,1,3,5-гексатриена етил- иклоентаиена осфат альци 250 3,ликагель 230 99,3ретенияормулыН 2-Сн ОНя полученетилцикло в качестве )сход 1,3,5-гексатриен диена,Источники инф внимание при экс нта...

Номер патента: 570255

Опубликовано: 15.10.1979

Авторы: Долгая, Лукьянов, Миронов

МПК: C07C 33/02

Метки: 6-этоксифульвен, аналогов, веществом, ключевим, полного, простагландинов, синтеза, схеме, упрощенной, являющийся

...путем взаимодействия циклопентадиенилмагнийбромида с ортомуравьиным эфиром в среде этилового или диизопропио лового эфира.Предлагаемый способ позволяет получить 6-этоксифульвен с выходом до 50% иэ доступного сырья.Строение веществе согласуется с данными его Уф-, ИК-, ПМР- и масс-спектров,- 15В масс-спектре М+ 122 п/е, Основ- ными направлениями фрагментации молекулы является отрыв иона циклопентадиене )/ 66) и отрыв молекулы этиленае20 (М-С Н) (/е 94); спектр содержит также тйпичные для циклопентадиене фрагЙменты (гп/е 65 и 39). Уф-спектр (А)ц 208 284 и 340 нм) и ИЕ-спектры (1620, 1640 и 1653 см ) ) показывают наличие в веществе фульвеновой системы, содержащей заместитель. По данным ИК-спектре в веществе присутствуют связи С=О ( с 1195 и...

Номер патента: 694486

Опубликовано: 30.10.1979

Авторы: Дюсенов, Никишин, Тургарина

МПК: C07C 33/02

Метки: дихлораллиловых, спиртов

...дихлораллиловых спиртов в одну стадию в мягких температурных условиях и с высокими выходами целевых продуктов.П р и м е р 1. Раствор 39,31 г (0,3 моль) трихлорэтилена и 9,21 г (0,63 моль) перекиси трет-бутила добавляют к 528,9 г694486 15 Формула изобретения Составитель М. МеркуловаТекред А, Камышникова Редактор А. Соловьева Корректор И. Симкина Заказ 972/1162 Изд. М 595 Тираж 52 Подписное1 ПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открыгий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип. Харьк. фил. пред, Патент(6 моль) амилового спирта, помещенного в колбу с мешалкой, обратным холодильником и термометром, нагретой по 135 С, в течение 3 - 5 н, После чего продукт распада перекиси и избыточный амиловый спирт отгоняют...

Номер патента: 706394

Опубликовано: 30.12.1979

Авторы: Кибина, Мусантаева, Щелкунов

МПК: C07C 33/02

Метки: аллилового, спирта

...дистилляции отгона получается хром;.1 тографйчески чистый аллиловый спирт, что .УяЭощает и удешевляет выделение и очистку целевого продукта. Способ обеспечивает более высокий выход при более низкой температуре.П р и м е р 1. Смесь 27,6 г(0,3 моль) неосушенного глицерина марки "чда" и 44,4 г (0,3 моль) этилово-го эфира ортомуравьиной кислоты в при- .сутствии 1,35 г (0,011 моль) бензойной кислоты нагревают при температуребани 150-155 С, отгоняя образующийсяэтиловый спирт.После выделения 1 7 мл чистого этилового спирта температуру реакции поовышают до 180-200 С, отгоняя смесьаллилового и этилового спиртов, Выделение СО фиксируют насьпценным раствором гицрата окиси бария, По окончанииреакции получают 20,3 г смеси, из которой после первой...

Номер патента: 729183

Опубликовано: 25.04.1980

Авторы: Конуспаев, Пак, Сокольский, Шилина

МПК: C07C 33/02

Метки: цитронеллола

...установке высокого давлеЖа. Условия аналогичны с примером 3,ео вместо изопропилового спирта в качестве растворителя берут изоамиловыйспирта Олучают продукт содержаший97% Юитронеллола и 2,5% 2,6-диметилохтанола.П р и м е р 6, идрирование ведутаа каталитической установке высокогодаьления, Условия аналогичны с примером3, но соду берут в количестве 0,045 г,Получают продукт, содержаший 96% питронеллола и 3,5% 26-диметилоктанола.е 83Выход ццтронеллола в расчете на цитраль96%,Г р и м е р 7, идрирование ведутпа каталитцческой установке высокогодавления. Условия аналогичны с примером 3 но берут 95% цитраль, полученный из лемопорассоього масла,После гидрирования, отделения катализатора (фильтрацией) и отгонкц растворителя под вакуумом...

Номер патента: 730674

Опубликовано: 30.04.1980

Авторы: Братус, Картоножкина, Пак, Сокольский

МПК: C07C 33/02

Метки: линалоола

...этанола, Катализатор насышают водородом при перемешивании 70050 односторонних качаний в минуту в течение1 ч. Затем в сосуд вносят 0,72 г дегидролиналоола (в пересчете на 100 О/о). Процесс останавливается самопроизвольно цоспе поглощения 1 моль водорода. Гидо 55 рирование ведут при 30 С и атмосферном давлении. Выход линалоола в расчете на дегидролиналоол составляет 100%. Анализ проводят методом газо-жидкостной 74 4хроматографии. После гидрирования катализат подвергается вакуумной ректификации. Выход линалоола 0,713 г в пересчетена 100%, т. е. 99%. Время процесса60 мин. Производительность процессана исходный продукт 576 г дегидролиналоола/ч на 1 г палладия, на который продукт без учета потерь при ректификации570,4 г линалоола/ч на 1 г...

Номер патента: 795452

Опубликовано: 07.01.1981

Автор: Карл

МПК: C07C 33/02

Метки: полифтораллилокси-соединений

...(40-60 аС) в течение 3 дней. Отгонка в ловушку, охлаждаемую до -80 Стдает. регенерированный гексафторацетон (15,6 мл 646) и 63 г жидкости с т.кип. 30-145 С. Высоко- кипящее вещество снова отгоняют от серной кислоты и получают 18,7 г (0,037 моль) 1,3-бис(2-гептафторпропокси)-тетрафторпропанона(конверсия 21, выход по гексафторацетону 39),т.кип, 117-118 С.Найдено,: С 21,601 Г 68,59.С 9 Г 18 0.Вычислено,: С 21,70; Г 68.66.Б. 1- 1 т 3-бис(2-гептафторпропокси)-2-пентафторпропокси 3-пентафтор- -2-пропен(сг ) сгосг сг осг(сг ) +кг+сг, Ъ Й Й 2й.Г фсгрт-СГСГОСГ СГ ОСГ(СГ ) ) Смесь 7,5 г (0,13 моль) сухогофторида калия й 100 мл диглима перемешивают при 10 фС и в нее отгоняют18,5 г (О,13 моль) дифтормалонилдифторида из п. А. Через 20 мин...

Номер патента: 804623

Опубликовано: 15.02.1981

Авторы: Сокольский, Трухачева, Шошенкова

МПК: C07C 33/02

Метки: олефинов

...55цис-гептена-48, Анализ методом ГЖХ.П р и м е р 4. В реакционный сосуд "утку" вносят 0,2 г катализатора цеолит (5 вес.Ъ Рд),приготовленного по методике, описанной в примере 1, 25 мл пропилового спирта,0,98 г (5 весЪ) серной кислоты. Катализатор насыщают водородом при перемешивании (700 односторонних ка чаний в минуту) в течение 30 минопри 10 С. Затем в реакционный сосуд вносят 1,74 г гептена. Изомеризацию .ведут в течение 30 мин в среде водорода при температуре 10 С и атмосферном давлении.Выход 9 -гептена - 76, цис-гептена-40. Анализ методом ГЖХ.П р и м е р 5. В реакционный сосуд "утку" вносят.,0,2 г катализатора (цеолит 5 вес,Ъ Рд),приготовленного по методике примера 1, 25 мл этилового спирта, 0,98 г (5 вес,Ъ) серной кислоты....

Номер патента: 944498

Опубликовано: 15.07.1982

Авторы: Даниель, Жерар, Шарль

МПК: C07C 33/02

Метки: алифатического, ряда, спиртов, транс-транс-диеновых

...р 4. Получение додекадиенЕ,10 Е"ола" 1,( формула (1), К=СН 9и= 5,Остаток, полученный в примере 3,растворяют в 2,5 л метанола и 250 смводы и добавляют 42 г -толуолсульфоновой кислоты. Нагревают при 60 С3 ч и оставляют на ночь при температуре окружающей среды. Отгоняют большую часть метанола в вакууме, растворяют остаток в двойном объеме эфираи промывают его последовательно водой(300 см ) насыщенным раствором бикарбонвта натрия (300 см ), снова водойи наконец насыщенным раствором хлорида натрия. Затем высушивают над сульфатом магния.После отгонки растворителя в результате дистилляции остатка (270 г)получают 59 г головного продукта,т.кип. 40-98 С/0,1 им рт.ст., 140 гдодекадиенЕ,10 Е"ола, т.кип.-98100 С/0,.1 мм рт.ст., кристаллизующе"гося в...

Номер патента: 892851

Опубликовано: 15.07.1982

Авторы: Галеева, Ишмуратов, Одиноков, Толстиков

МПК: C07C 33/02

Метки: 6е-нонен-1-ола

...и обратным холодильником, помещают 8,5 г (0,06 моль)дяиэобутилалюминийгидрида (ДИБАГ)в 10 мл абсолютного н-гептана, затем в атмосфере аргона добавляютпри 80 дС 7,44 г (0,06 моль) (Е)-1,6-нонадиена, полученного какописано в примере 1 (п.а,б). Температуру реакционной смеси повышают до 100 С и выдерживают при этойтемпературе в течение 5 ч. После бОэтого реакционную смесь охлаждаютдо 30 С, разбавляют 100 мл абсолютного диэтилового эфира и через реакционную смесь барботируют сухойвоздух со скоростью 20 л/ч в течение 8 ч при 30-35 О С. После этогореакционную смесь охлаждают до0 С, добавляют 15 мл 10-ной солянойкислоты, перемешивают 30 мин, органический слой отделяют, промываютего 10 мл насыщенного раствора МаС 1и сушат ЧдЯО ....

Номер патента: 1004338

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Кочинашвили, Сафаров, Ториков, Шахова

МПК: C07C 33/02

Метки: сорбинового, спирта

...Формула изобретения Составитель М,Меркулова Редактор А.Химчук Техред Т.Фанта Корректор М. КостаЗаказ 1787/28 Тираж 416 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5-1,5-пентадиенола 1-3 мас.-нойсерной кислотой и одновременной егоперегонке под вакуумом с пойучениемацетата сорбйнового спирта и егопоследующим щелочным омылением,Сущность способа заключается вследующем,Диацетат З-пропенил-окса,5-пентандиола разлагают при перегонкепод вакуумом водоструйного насоса вприсутствии 1-3,5 мас.-ной сернойкислоты, Дистиллят нейтрализуютпромывают водой, фильтруют. Затемдобавляют 4-х кратный избыток насыщенного водного раствора щелочи икипятят 3 ч, После окончания...

Номер патента: 1004339

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Вийтмаа, Лээтс, Поом, Ранг

МПК: C07C 33/02

Метки: дигидролиналоола

...для парфюмерных композиций,Известен способ получения третич- )0 ных ненасыщенных спиртов омылением хлоридов в присутствии водного раствора мыльного порошка на основе алкилсульфатов и алкилсульфонатов при 70-80 С 13.Однако дигидролиналоол в условиях этого способа получен не был.Известен способ получения дигидролиналоола путем гидрирования линалоола 123.Однако этот споа также предусматрние линалоола, котприродного сырья -соб взрывоопасен, ивает испольэоваорый получают из кориандрового маск предлагаемому 25 лучения дигидроли"йся в том, что батывают ацетиии Ма и МН 5 ролученролиналоол гидри руют водородом в присутствии никелевого или паладиевого катализатора при нормальном давлении 13 ).Недостатками известного способа являются его...

Номер патента: 1118633

Опубликовано: 15.10.1984

Авторы: Ефремова, Усов, Шульга

МПК: C07C 33/02

Метки: гераниола, дезодорации

...удовлетворительного качества, не обладающий постороннимзапахом и имеющий желтоватое окрашивание ( поглощение полученного гераниола при 400 нм составляет 0,330 ).Кроме того, известный способ характеризуется значительной продолжительностью процесса, а также тем,что при этом получают гераниол сравнительно невысокого качества поцвету.Целью изобретения является повышение качества гераниола.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу дезодорации гераниола, включающему обработку гераниола водным раствором щелочипри повышенной температуре, используют щелочь в концентрации 0,410,07 и процесс проводят при 60100 С.Условия дезодорации и некоторыехарактеристики полученного гераниолаприведены в таблице.1 11 86.33 Продолжение таблицы...

Номер патента: 1155579

Опубликовано: 15.05.1985

Авторы: Бичина, Джемилев, Ищенко, Ковалев, Кривоногов, Моисеенков, Одиноков, Полунин, Толстиков

МПК: C07C 33/02

Метки: 1-пропионилокси-3, 7-диметилокта-2, диена

...органическийслой промывают 10 мл 0,1 н. раствораНа 8 О, водой, сушат безводныйМБ 04 .и упаривают. Остаток хроматографируют на 50 г БзО (40-100 мкм).Элюирование эфиром дает 1, 12 г(8,5 ммоль) при -45 С в течение40 мин и далее 1-иод-метилбутеном 3(4,5 ммоль) при -45 С в течение40 мин с последующим повьшением темопературы за 4 ч до 10 С, получают850 мг (70%) морфолида 1-окси,7 диметилокта,7-диен-суяьфоновойкислоты (П), идентичного описанному.П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 из 1,65 г (7 ммоль) продукта (1),обработанного в 40 мл ТГФ 15 мл 1 Мраствора н-Вц 1.1 в гексане (15 ммоль)апри -35 С в течение 40 мин и далее1-иод-метилбутеном(8 ммоль) при-35 С в течение 30 мин с последующим повышением температуры за 4 чдо 10 С, получают 1,45 г (68%)...

Номер патента: 1034365

Опубликовано: 15.03.1987

Авторы: Блажин, Идлис, Огородников

МПК: C07C 1/24, C07C 11/18, C07C 33/02 ...

Метки: диметилвинилкарбинола, изопрена, совместного

...больших количествщавелевой кислоты влечет за собой 40интенсивное смолообразование на стенках трубопроводов и аппаратуры, чтопрактически исключает промышленноеосуществление этого способа,Целью изобретения является снижение продолжительности процесса,Поставленная цель достигается описанным способом получения диметилвинилкарбинола (ДМВК) и изопрена, заключающимся в том, что З-метил,3 бутандиол (МБД) или ИБК (изобутилкарбинол) подвергают дегидратациив присутствии щавелевой кислоты и оксалата калия при весовом соотношениикислота:оксалат 1: 1,5-2,5.551 65 2Отличием способа является проведение процесса в присутствии оксалатакалия при весовом соотношении кислота;оксалат 1:1,5-2,5.Процесс проводят в ректнфикационной колонне при...

Номер патента: 1314945

Опубликовано: 30.05.1987

Авторы: Амедео, Анаклето, Франко

МПК: A01N 25/00, C07C 33/02

Метки: борьбы, вредными, насекомыми, препарат

...50 Реакс 45 А Таблица 5 Компоненты, свойства Содержание компонентов, мас,7, в составе Полимер РБ 50(2,Е)-9,11С Ас Разложение, 3, через 14 дней 5 13П р и м е р 3, Опыты по определению остаточного содержания (2,Е)-9,11САс, стабилизованного целитом ББСи составами, базирующимися на целитеББС, совместно с пленкообразующей смолой покрытия.По 100 г композиций 11, 12 и 13,составы которых приведены в табл. 3,готовят путем отложения активного вещества из раствора в дихлорметане,стабилизатора и пленкообразующей смолы на порошкообразный носитель, послечего растворителю дают испариться.Затем образцы помещают в соответствующую камеру и экспонируют при следующих условиях: температура 30 С, искусственное освещение 15 - 24 ч; воздухообмен 160 м/ч, что...

Номер патента: 1315450

Опубликовано: 07.06.1987

Автор: Усов

МПК: C07C 29/80, C07C 33/02

Метки: камфоры, кориандрового, линалоола, масла, полученного

...р и м е р 2. Для очистки используют линалоольную фракцию разгонки кориандрового масла, содержащую909% линалоола, 7,1 камфоры и име-ющую плотность д о 0,867, показатель20преломления п 1,4605,2 о 2 о фПолучение борного эфира линалоолаосуществляют в условиях, указанныхв примере 1. Из 227,52 г линалоольнойфракции получают 292,84 г борного эфира линалоола,Очистку полученного эфира от камФоры осуществляют при тех же параметрах процесса, что и в примере 1, заисключением того, что температурубарного эфира линалоола на входе вколонку поддерживают в пределах 100103 СПолучают 260,38 г очищенного борного эфира, который омыляют 10 -нымраствором гидроксида натрия и промывают солевым раствором. Получают249,83 г смеси линалоола с бутанолом,...

Номер патента: 1366505

Опубликовано: 15.01.1988

Авторы: Баданян, Гарибян, Макарьян, Хримян

МПК: C07C 33/02

Метки: 7-диметил-1, 7-октатриен-3, ола

...1 п зла прикапыванием 0,28 моль метанола к суспенэии0,14 моль алюмогидрида лития, в ТГФпри 0 С) в 230 мл ТГФ при 0 С. Смеськипятят (62-64 С) 3,5 ч (за окончанием реакции следят по ГЖХ), охлаждают, добавляют 5,3 мл воды, 5,3 мл15 -ного водного раствора едкого натра, 16 мл воды, фильтруют, осадокпромывают эфиром (Зх 15 мл), сушат надсернокислым магнием. После удалениярастворителя перегонкой получают .8,0 г (75,0 ) (+)-3,7-диметил,5(Е),7-октатриен-ола с т.кип. 76-78 С/5 мм рт,ст.;и1,491.3; К 0,26 (эфир:(1 Н, НСь),П р и м е р 2. Осуществляют аналогично примеру 1, с той лишь разницей, что из 1,2 г (0,008 моль) 3,7 диметил,7-октадиен-ин-З-ола и2,4 г (0,024 моль) диметоксиалюмогидрида лития (молярное соотношение1:3) при кипячении в ТГФ в...

Номер патента: 1696420

Опубликовано: 07.12.1991

Авторы: Засецкий, Черкаев, Шутикова

МПК: C07C 29/56, C07C 33/02

Метки: гераниола, нерола

...Это позволяет достичь конверсии линалоола 49,4 - 59,4 при селективности 90,6 - 96,4;ь. Прибавление к реакционной массе перед гидролизом второй порции борной кислоты в количестве 2,4 - 2,5 ь от массы исходного 100-ного линалоола, выдержка в указанных условиях в течение 1-2 ч с последующим гидролизом и выделением целевых продуктов позволяют дополнительно увеличить конверсию до 66,8 - 70 при селективности 90,7 - 91,8 ф Таким образом данный способ позволяет значительно повысить конверсию линалоола по сравнению с известным, позволяющим достичь только 16 - 44 конверсии при селективности 28,0- 98,4. 1 з.п. ф-лы,ас, ф) молибденовой кислоты. вают при перемешивании до ерживают при этой температу ч, Получают продукт, содерданным ГЖХ-анализа...

Номер патента: 1806126

Опубликовано: 30.03.1993

Авторы: Зимнухова, Усов

МПК: C07C 29/80, C07C 33/02

Метки: гераниола, дезодорации

...плотность образца гераниола, цвет которого, определенный по ГОСТ 14618,0-78, раздел 3, является пре дельно допустимым, лежит, в интервале 0,330-0,360. Результаты экспериментов приведены в таблице.П р и м е р 1, Дезодорацию проводили в вакуум-перегонной установке с кубом вме стимостью 0,5 дм, снабженным капилляром для подвода острого пара и термометром. В куб загружали 264,27 г основной фракции дистилляции технического гераниола, создавали в установке остаточ ное давление 9,3 кПа 70 мм рт,ст.) и включали обогрев. При температуре массы в кубе 120 С через капилляр подавали водяной пар со средней скоростью 15 г/дм ч и вели перегонку с паром в течение 1,5 ч, поддер живая температуру в кубе 120 С и остаточное давление 9,3 кПа. Далее подачу...

Номер патента: 1836316

Опубликовано: 23.08.1993

Автор: Шапиро

МПК: C07C 33/02, C07C 33/26

Метки: калиевых, кислот, ортокарбоновых, солей

...(молярное) соль:КОН - 1;21:3 обеспечивает оптимальное протеканиереакции40Отделенный с помощью делительной 45воронки жидкостный слой, содержащий соединение 1, затем смешивается с избытком органического растворителя, в результате чего калиевая соль ортокарбоновой кислоты образует кристаллический осадок, кото рый беэ дальнейшей очистки подвергают сушке в термостате при 120-130 С в течение 2 ч,Идентификация и проверка качестваосуществляется пламенно-фотометрице ским методом по содержанию калия, элементным анализом, ИК-спектроскопией по наличию полосы ьн 3800 см, потенциометрическим титрооанием навески соли в воде. П р и м е р 1. Дикалийортобензоат, 80 г (0,5 мол) бензойнокислого калия растворяют в 200 мл воды и в течение 0,5 ч...

Номер патента: 1836317

Опубликовано: 23.08.1993

Автор: Шапиро

МПК: C07C 33/02, C07C 33/025, C07C 33/28 ...

Метки: калиевых, кислот, натриевых, ортокарбоновых, солей

...бензойной кислоты и перемешивают в течение 2 ч. При этом образуется устойчивая взвесь продукта, В ходе перемешивания температура повышается самопроизвольно, что сопровождается легким кипением эфира. По окончании кипения эфира смесь перемешивают еще в течение 1 ч, после чего выключают мешалку и дают смеси отстояться 0,5 ч, Гетерогеннуо массу продукт-эфир сливают с гранул непрореагировзвшей щелочи нз стеклянный фильтр. Оставшуюся щелочь перемешивают с 100 мл новой порции диэтиловага эфира,который присоединяют к продукту нз стеклянном фильтре. При взкуумировании водоструйным насосом продукт отжима от от5 эфира и подвергают сушке в термостате притемпературе 40 - 50 С в течение 2-х ч, Получают 7,7 г (940 ) белого кристаллическогопродукта,...

Номер патента: 963226

Опубликовано: 30.10.1993

Авторы: Боронков, Завизион, Кислицына, Муший, Новикова, Пятнова, Сорокина

МПК: C07C 33/02

Метки: 10-додекадиенола-1, транс, транс-8

...14,7 г (0,07416 моль) 8,10-доде кадииновой кислоты из стадии синтеза 1 в75 мл абсолютного тетрагидрофурана при температуре 10-15 ОС в течение 30 мин притранс цисСНзСН=СН СН= СН(СН 2)бСН 20 Н цис транс СНзСН=СНСН=СН(СН 2)бСН 20 Н Н 2, кат. Линдлара, хинолин, метанол, 20963226 высушивают прокаленным сульфатом магния, После отгонки эфира получают 11,52 гсмеси изомерных 8,10-додекадиенолов;транс-цис-додекадиенол и цистранс-додекадиенол, содержание изомеров в смеси 950 -ГЖХ; выход 90%.Получение транс, транс,10-додекадиенола,К раствору 11,52 г (0,06 моля) смеси изо 10 мерных 8,10-додекадиенолов в 50 мл гексана прибавляют 1,23 мл 2 М раствораазотистокислого натрия и 0,78 мл 40-ногораствора азотной кислоты и...