Способ получения моноаллилиденпентаэритрита

ОГГИ САН И 24793 б Союз Советских Социалистических Респу 0 ликИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУЗависимое от авт. свидетельства-Заявлено 29.Ч 1.1967 ( 1167790/23-4)с присо ииеиием заявпсиКомитет по делам зоеретений и открытий при Совете Министров СССРиорите Опубли УДК 547.427,07 (088.8) ано 12.11,1973, Бюллетеньблцковацця описания 3.1 М.1973 ата.вторызобрсгсци Н. И. Куцецко, Л. Д. Перцов, Р. С. Барштейц и Ю. К. Серегиц вцтсль ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЛЛИЛИДЕНПЕНТАЭРИТРИ 2 к ооласти получсп оизводства пластлуацеталь кциоцальаллильцой жет найти ого исход- полиэфирллилидец- гтаэритрициц в приВыход цсб полчсцг 5 моцоалотличается от извссттвс катализатора исрия цли соляную киев водной среде прц Пример 1, В пяцую мешалкой, обрапсльцой воронкой,для подачи азота, зпецтаэритрита, 6,8воды, 0,08 г (0,007,при персмешивациидо 25 - 30 С и в теворонки добавляют тигорлую колоу, сцабжсцтцым холодилыиком, катермометром ц трубкой агружают 136 г (1 гость) г ИаНЯО, Н.О, 200 игл голь) гидрохицоца. Смесь в токе азота цагрсвают чсцис 2 пас из капельцой 84 г (1,3 лгол ь) 92% -а кИзобретецис относитсяЦИ 5 ЦОВОГО СЫРЪЯ ДЛ 5 РмассМоцоаллилидеццецтаэритрцт - попецтаэритрита является трифуццым соединением - гликолем сдвойцой связью, Такой гликоль моширокое примецецие в качестве цовного сырья для сицтсза различныхцых смол, а также их модификацииИзвестен способ получения моцоапсцтаэрцтрита взаимодействием пета с изоытком акрочсггца прг кипесутствии гг-толуолсульфокислоты.левого продукта 32,6%.Предлагаемый спосол илидецпсцтаэритританого тем, что в качеспо,чьзуот бцсульфат цатлоту и процесс ведут2 - 30 С. ролсцца, после чего выдерживают прц указанцой температуре 3 час, По окоцчагпш реакции смесь нейтрализуют содой до рН 7 - 8 ц отгоняют воду при остаточном давлении 150- 5 160,илг рт. ст, Для окоцчательцого обсзвокггвация реакционной смеси проводят азсотропцую отгоцку воды с бецзолом, Из бсцзольцого раствора после охлаждения выпадают прозрачцыс кристаллы моцоаллцлидсппсцта эритрита.Кристаллы отфильтровывают и па фльтрспромывают холодным бецзолом.Получающийся в качестве побочного продукта реакции полцыц ацсталь цсцтаэрцтри та - диаллилидецпецтаэрцтрит остается вбецзольцом матогцикс.Для очистки получсццыс кристаллы цсрскристаллизовываются из бсцзола в соотцошсгцп 1:10 с добавкой 0,5% по весу вещества 20 активироваццого угля. Выделяют 100 - 104,4 гочищенного вещества (57 - 60% от тсоретцческого, считая ца псцтаэритрцт).Моцоаллцлцдецпецтаэритрцт представляетсобой слегка окрашенные в желтый цвет 23 блестящие кристаллы, хорошо растворимыс вводе, спирте, ацетоне и нерастворимыс в ароматических и хлорироваццых углеводородах.Всщсство п мест следующие константы:т. пл. 80 С, содсржаццс ОН-группы 19.6 - 19,3; зо бромцос число 89,5 - -89,6,Рот 1 кч орл, 4 ераси 1 ова Корректор Е, 11 тихеева Ив . М 1294 Закав 2509Нраж 523 ПодписноеЦ 1 И 11 ПИ Кочитеета ио делам изобр;тоний и отк 1 рти 1 Ири Совете Министров СССРМосква, Ж, Раугискаи наб., д. 4/5 Оо:. тип. КостчомскоГО унравлеиия издательств, иоИГряфии и киткной торГовлт Найдено, %: С 54,92; Н 55,08, 7,9, 7,93.Для СВН 404 моноаллилиденпентаэритрита вычислено, %:ОН 19,54; бромное число 92,С 55,17; 8,05.П р и м е р. 2. Опыт проводят так, как опи. саво в примере 1, но в качестве катализатора используют соляную кислоту.Выход моноаллилидеппентаэритрита 45 - 50% от теоретического.П р и м е р 3, Опыт проводят так, как описано в примере 1, но в качестве катализатора используют п-толуолсульфокислоту Выход моноаллилиденпентаэритрита 45 - 50% от теоретического,П р и м е р 4. Опыт проводят как описано в примере 1, но реакцию ведут прп 2 - 5 С. Выход мопоаллилиденпентаэритрнта 35% от теоретического.П р н и с р 5, Опыт проводят так, как описано в примере 1, но реакцию ведут в среде 5 димстплформамид-вода (1:1), Выход моноаллплпдснпснтаэритрита - до 60% . Предмет изобретенияСпособ получения моноаллилиденпентаэри т 1 пта взаимодействием пентаэритрита с акролсином в присутствии кислого катализатора и выделения целевого продукта, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора 15 применяют бисульфат натрия или солянуюкислоту и процесс ведут в водной среде при 2 - 30 С.