Способ получения метилвинилкарбинола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 614083
Авторы: Бондаренко, Бушин, Ератов, Кирнос, Котельников, Обухов, Степанов, Степанова, Фарберов, Фельдблюм
Текст
ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИяК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскии Социалистических Республик(51) М, К 7 С 33/ осударстаенныи комитетСовета Министррв СССРпо делам изооретенийн открытий. Бюл 3) УДК 36,07 ень% 88,8 Дата опубликования описания 1 Ч,06,И, Фарберов . М, Обухов, . Р. Котельн(71) Заявител лнтехнический институт славски 4) СПОС Л 2 присоединением заявки3) Приоритет 3) Опубликовано 05.07.7 Изобретение относится к способу получения ненасыщенного вторичного спирта, в частности метилвинилкарбинола, который имеет самостоятельное значение, а также может быть использован как промежуточный продукт в ряде синтезов, например при получении метилвинилкетона и бутадиена,3.Известен способ получения метилвинилкарбинола изомеризацией окиси бутенав паровой фазе в присутствии литийфосфатного катализатора на сульфате бария при 275 - 1 О 300 С и объемной скорости 0,5 - 1,5 ч . Выход метилвинилкарбинола (считая на превращенную окись) около 95 мол. % при конверсии окиси бутена90 - 95 вес. % 1.В условиях этого способа литийфосфатный 15 катализатор дезактивируется из-за образования изомасляного альдегида, который способен к реакциям уплотнения как с исходной окисью, так и с продуктами реакции, и характеризуется нестаоильностью в работе. После первого часа работы выход целевого продукта уменьшается с 95 до 80%. Образование изомасляного альдегида не только снижает активность катализатора, но и усложняет выделение целевого продукта из катализата, содержащего этот альдегид и непрореагировавшую окись буте Я МЕТИЛВИНИЛКАРБИНОЛ на, поскольку последние имеют близкие температуры кипения.Кроме того, литийфосфатный катализатор, нанесенный на сульфат бария, имеет низкую механическую прочность и мало пригоден в промышленности.С целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса предложено последний вести в присутствии 5 - 40% от веса реакционной массы метилэтилкетона в среде инертного углеводорода.Процесс целесообразно вести в присутствии 30 в 0% инертного углеводорода,Предлагаемый способ позволяет исключить образование побочных продуктов и тем самым увеличить выход метилвинилкарбинола до 100/о, а также сохранить стабильность катализатора в течение 12 ч при количественном выходе.Способ согласно изобретению осуществляется следуюгцим образом..Изомеризацию ведут в паровой фазе при 200 - 400 С и объемной скорости 0,5 - 2,0 чв среде инертного органического растворителя, например изооктана, в присутствии литийфосфатного катализатора на носителе, в качестве- которого используют асбест, и 5 - 40 вес. % метилэтилкетона.3По экспериментальным данным метилэтилкетон, сорбируясь на кислотных центрах катализатора, где возможно получение побочных кетонов и альдегидов (ненасыщенный спирт образуется на основных центрах), образует прочный комплекс с малой константой диссоциации и тем самым исключает доступ молекул окиси бутенак этим центрам. Введение инертного растворителя улучшает десорбцию продуктов с поверхности катализатора, подавляет реакцию конденсации и предотвра,щает тем самым уменьшение активности катализатора.Пример 1 (сравнительный). В реактор загружают 100 мл промышленного катализатора трехзамещенного фосфата лития на асбесте, после чего с помощью дозатора в течение 1 ч подают в него 82 г (100 мл) окиси бутена. Температура изомеризации 275 С, Состав полученного катализата, г: непрореагировавшая окись бутена7,2; метилвинилкарбинол 65,6; метилэтилкетон 3,9; изомасляный альдегид 0,67 изобутиловый спирт 0,91; продукты конденсации 3,/3, Конверсия окиси бутена91,0 вес. %. Выход метилвинилкарбинола (на прореагировавшую окись бутена) 88 мол. %. После ректификации на лабораторной колонке с числом теоретических тарелок 15 выделенный метилвинилкарбинол имеет следующие показатели: т. кип. 97,0 С; д 40,8240; п 2, 1,4087.Пример 2 (сравнительный). Изомеризацию проводят в условиях примера 1. Катализатор проработал 8 ч, Конверсия окиси бутена63,4 вес, %. Выход, мол, %: целевого спирта 92, метилэтилкетона 5,4, изобутилового спирта 0,5, изомасляного альдегида 0,6, продуктов конденсации 1,5 (на прореагировавшую окись).Пример 3, Изомеризацию ведут в условиях примера 1 при объемной скорости подачи смеси 1 ч , Исходная смесь содержит, вес. %: окись бутена53,0; изооктан 47,0. Состав катализата, г; изооктан 38,5; окись бутена0,8; метилвинилкарбинол 39,3; метилэтилкетон 2,1; изомасляный альдегид 0,7; изобутиловый спирт 0,6. Конверсия окиси бутена98 вес. %. Выход, мол. %: целевого спирта 92, метил 6140834этилкетона 5,0, изомасляного альдегида 1,6, изобутилового спирта 1,4 (на прореагировавшую окись) .Пример 4. Изомеризацию осуществляютаналогично примеру 1 при объемной скорости подачи смеси 1,0 ч . Состав исходной смеси, вес, %: окись бутена52; изооктан 43; метилэтилкетон 5. Конверсия окиси бутена90 вес, %, Выход метилвинилкарбинола 100 мол % (на прореагировавшую окись):Пример 5. Изомеризацию ведут аналогично примеру 4. Продолжительность работы катализатора 43 ч. Конверсия окиси бутена89,6 вес. %. Выход целевого спирта 100 мол. %Пример 6. Изомеризацию осуществляют в д условиях примера 4 при объемной скоростисмеси 2,0 ч , Конверсия окиси бутена69 вес./а Выход метилвинилкарбинола 100 мол. /,.Пример 7. Изомеризацию ведут аналогично примеру 4. Состав исходной смеси (в вес. %; окись бутена30; изооктан 30; метилэтилке 2 м тон 40. Конверсия окиси бутена75 вес. %.Выход метилвинилкарбинола 100 мол. %.Пример 8. Изомеризацию проводят, как впримере 4. Состав исходной смеси (в вес. %): окись бутена25; изооктан 70; метилэтилке;5 тон 5. Конверсия окиси бутена95 вес. /,.Выход метилвинилкарбинола 100 мол. %. Формула изобретенияЗф 1. Способ получения метилвинилкарбинолаизомеризацией окиси бутенав присутствии литийфосфатного катализатора на носителе при 275 - 300 С, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта у и упрощения процесса, последний ведут в присутствии 5 - 40% от веса метилэтилкетона в среде инертного углеводорода.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут в присутствии 30 - 70% от веса реакционной массы инертного углеводорода.4 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Авторское свидетельство СССР Мо 429050,кл. С 07 С 11/16, 1974.Составитель М. Меркулова Редактор 3. Бородкина Техред О. Луговая Корректор Е. Папп Заказ 3639/22 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
СмотретьЗаявка
2175457, 15.09.1975
ЯРОСЛАВСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
ФАРБЕРОВ МАРК ИОСИФОВИЧ, БОНДАРЕНКО АННА ВАСИЛЬЕВНА, СТЕПАНОВА ИРИНА ПАВЛОВНА, ОБУХОВ ВЯЧЕСЛАВ МИХАЙЛОВИЧ, СТЕПАНОВ ГЕННАДИЙ АРКАДЬЕВИЧ, БУШИН АЛЕКСАНДР НИКИТИЧ, КИРНОС ЯКОВ ЯКОВЛЕВИЧ, КОТЕЛЬНИКОВ ГЕОРГИЙ РОМАНОВИЧ, ФЕЛЬДБЛЮМ ВЛАДИСЛАВ ШУНЬЕВИЧ, ЕРАТОВ ЛЕОНИД КОНСТАНТИНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 33/02
Метки: метилвинилкарбинола
Опубликовано: 05.07.1978
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-614083-sposob-polucheniya-metilvinilkarbinola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения метилвинилкарбинола</a>
Предыдущий патент: Способ получения первичных спиртов
Следующий патент: Способ обессоливания фенольной смолы
Случайный патент: Устройство для управления дозированием краски к печатной машине