A61K 31/43 — соединения,содержащие 4-тио-1-азабицикло[3.2.0] гептановые циклические системы, т.е.соединения, содержащие циклическую систему формулы , например пенициллины, пенемы

Номер патента: 124588

Опубликовано: 25.08.1977

Авторы: Вишневский, Кузнецова, Ткаченко, Усачий

МПК: A61K 31/43, C07D 499/04, C07D 499/21 ...

Метки: бензилпенициллина, натриевой, производства, соли

...бутанолоч после чего передают на сушку в вакуум-сушильных шкафах. Сп зом.Тех союьВоду честве состав а ого Изобретение относится к способам получения натриевой соли бензилпенициллина.В предлагаемом способе при производстве кристаллической натриевой соли бензилпенициллина сначала получают из недостаточ- яно очищенных растворов пенициллина калиевуюсоль, а затем переводят ее в кристаллическую натриевую соль бензилпенициллина, проводя последовательно растворение, ее в воде,перевод в бутилацетатный раствор, обезвожи-Ованне бутилацетатного раствора, осаждениекристаллической натриевой соли бечзилпенициллина с помощью уксуснокислого натрия,вакуум-упарку для удаления остатков воды,фильтрацию, промъвку и сушку натриевой дсоли...

Номер патента: 131037

Опубликовано: 25.08.1977

Авторы: Басенко, Вишневский, Горбатая, Танченко, Усачий

МПК: A61K 31/43, C07D 499/04, C07D 499/21 ...

Метки: бензилпенициллина, калиевой, соли

...пробной подтитровки. В маточнике должно быть 300-500 ед/мл. После 30 мин,отстаивания бут ный маточник сифонируют через ф грибок, а около 300 л суспенции соли пенициллина передают на кор центрифугу. Всего за один цикл п нативного раствора на 4-6 опера децпй. Ш, Обезвоживание калиевой соли пенициллина.,ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент, г. Ужгород ул. Проектная, 4 13103Калиевую соль бензилпенициллинв, полученную от всего никла, отделенную и отжатую от бутилацетатного маточника, зах ружают в вакуум-аппарат с мешалкой,. в который, предварительно отфильтрован перегнаиный бу- б танол в количестве 6 л на 1 млрд единиц...

Номер патента: 576046

Опубликовано: 05.10.1977

Авторы: Кейичи, Кодзи, Нобухару, Тадаси, Хироси

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/12 ...

Метки: пенициллина, производных, солей

...вый эфир, и замещенный или незамещенный фенил. алкиловый эфир, например трифенилметиловый эфир,Исходные соединения формулы П можно при. менять в виде солей с металлами, например с натрием, калием или кальцием, или с аминами, например с триэтиламином или пиридином, полу. чаемыми известными способами.Из реакционноспособных производных соеди. нений формулы П можно назвать галоидангидриды, например хлорангидрид, антидр яды, смешанные ангидриды, например этиловый эфир хлорангидри да угольной кислоты, активированные сложные эфиры и т,п,При использовании кислот формулы 1 в сво. бодном виде или в виде соли й - ацилирование предпочтительно проводят в присутствии конденсирующего агента, такого, как Й,Й - дизамещенный карбодиимнд, например й,й -...

Номер патента: 576944

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Джон, Эрнест

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: 6-(аминоаминоалканоиламино, арациламинопенициллановых, кислот, солей

...температуре. После этого твердыевещества отфильтровывают, а фильтрат через капельницу вводят при постоянном перемешнванин в200 мл диэтилового эфира, 1,2 г сухого полупро.дукта суспензируют в 200 мл метиленхлорида иобрабатьвают 1 мл триэтиламина. После перемеши.вания в течение 30 мин чистый продукт отфнльтровьвают и сушат прн пониженном давлении, Выхо640 мг (47,4% от теоретического выхода) .ИК.спектр (мкм КВг) 3,0 (Ь); 3,35; 5,6; 6,0; 66,6; 6,85; 7,15; 7,65; 8,0; 8,15 и 8,85. 4Спектр ПМР (РРМ; ОМЯО - 06): 1,5 (ц, 6 Н);2,55 (Ь,4 Н); 4,0 (с, 1 Н); 5,24 - 5,85 (с,ЗН); 7,о (7 Н) и 9,0 (Ь,ЗН).П р и м е р 3. 6-0.2-2- Тиенил- (й.5 -метиламиднноацетамидо) 1 - пенициллановая киспота.В колбу емкостью 150 мл н имеющуюазотную подушку, загружают...

Номер патента: 576945

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Джон, Эрнест

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: 6-(имидоиламиноалкиллоиламино, арацициламино, кислот, пенициллановых, солей

...-30 до - 40 С и каждый раз через5 мин добавляют чо 2,7 г соляной кислоты. После45 мин перемешивания на холоду добавляют4,08 мл триэтиламина и затем каждые 10 мин добавляют по 16,3 г соляной кислоты, Перемешивание продолжают на холоду в течение 30 мин изатем дают реакционной смеси в течение 45 миннагреться до комнатной температуры. Нерастворимые вещества отфильтровьвают и промывают20 мл диметилформамида. Твердую фазу отделяют,а промывочные воды смешивают с фильтратом идобавляют к нему 1 л хлороформа. Твердую фазу,выпавшую в осадок (900 мл), отделяют фильтрованием и сбрасывают, а фильтрат разбавляют 2 лгексана, Полученный осадок, который состоит изсмеси О - а - аминобензилпенициллина и ожидаемого продукта, отфильтровывают и...

Номер патента: 578834

Опубликовано: 30.10.1977

Автор: Майкл

МПК: A61K 31/43

Метки: 6-аминопенициллановой, кислоты

...уменьшают его объем до 44 мл, ипродукт хранят при 4 С. Задержанное веществообладает вязкостью, сходной с вязкостью нативного фермента,Активность фиколл-пенициллиндеацилаэногокомплекса определяют следующим образом. Фосфатный буфер и бензилпенициллнновый растворстабилизируют при 37 С до рН 7,8 добавкой 0,1 н,МаОН, Для начала реакции добавляют 2 мл знзим.ного раствора. рН реакции поддерживают на уровне 7,8 добавлением 0,1 н, МаОН. Реакция протекает20 мин, и каждую минуту проводят отсчет.Фиколл.пенициллиндеацилазный ферментныйкомплекс удерживает 86,2% активности нативногофермента. Содержание протеина в комплексе устанавливают методом Лаури, Розенбру, Фэрр и Рэндалл. Общий выход сочетания 87,1%,П р и м е р 2. Повторяют опьп по...

Номер патента: 578888

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Акио, Исао, Ичиро, Кози, Масуо, Теруаки, Теруя, Юкиясу

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: пенициллиновых, производных, солей

...дихлорметана суспендируют 200 г 4оксиникотиновой кислоты, затем к суспензии до.бавляют 250 мл триэтиламина при комнатной тем.пературе и перемешивают, растворяя 4 . оксиникотиновую кислоту, Полученный раствор охлаждаютдо10 С и по каплям, перемешивая, к немудобавляют 132 мл хлористого тионила. Затем смесьперемешивают 2 ч при 0 - 5 С, образующиесякристаллы фильтруют, промывают дихлорметаном,высушивают над пятиокисью фосфора при пониженном давлении и получают 206 г (91%) 4-оксиникотиноилхлоида, т.пл. 156 - 160 С (разл.).ИК-спектр и м",с см :3400 (ОН), 1770( - СО),Вычислено,% С 22,50.Найдено, о. С 21,64Сб На й 2 ОСП р и м е р 12, В 20 мл ледяной водысуспендируют 1 г эпициллина и прибавляют приперемешивании 2,5 мл 1 и. раствора гидрата...

Номер патента: 578889

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Бартон, Ловдзи

МПК: A61K 31/43, A61K 31/545, A61P 31/04 ...

Метки: пенициллинов, производных, солей, цефалоспоринов, эфиров

...получают натриевую соль 3 - карбамоилоксиметил - 7 - метокси - 7 - (2- тиенилацетамидо) цефалоспорановой кислоты.П р и м е р 4, Бензгидриловый эфир 7бензилиденамидодезацетоксицефалоспорановой кис.лоты.0,687 г бензгидрилового эфира 7 - аминодезацетоксицефалоспорансвой кислоты растворяют в50 мл бензола, 0,250 г бензальдегида добавляют кэтому раствору и смесь оставляют над сульфатоммагния на 1 - 1/2 ч. Сульфат магния отфильтровы.вают и фильтрат упаривается. Оставшееся маслорастирается с петролейным эфиром и петролейныйэфир удаляется, Остаток переносится в небольшоеколичество эфира и упаривается, давая 0,865 т1 О1525303540 растворяют в 6 мл тетрагидрофурана в атмосфереазота. Раствор охлаждают до -78 С и к нему прибавляют 0,310 мл 2,3 М...

Номер патента: 578966

Опубликовано: 05.11.1977

Авторы: Бабаянц, Новоселов

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04

Метки: лечения, сифилиса

...конкретного применения предлагаемого способа лечения у больных с различными стадиями сифилиса.Пример 1, Больной 17 лет, история болезни9713/09; находился в клинике по поноду первичного серонегативного сифилиса. Вес больного 60 кг, Больной получал по 1,0 три раза в день в. течение всего курса продолжительностью 26 дней, т, е. в курсовой дозе 78,0. Инъекции бициллнна.5 проводилисьраз в 5 дней в разовой дозе 2250000 ЕД. Всего на курс 6 инъекций, т. е. с суммарной курсовой дозой 13500000 Е 11.578966 эа сифисеро И Источники инф ие при эксперти ации, пр темия ормула из ем введения что, с целью т. бициллиным ингерва. ежедневным лиса пут йся тем, ия, вводя с 5-дневразовым Способ лечеи антибиотиков, отл сокрагцения срок 5 в течение одног лом...

Номер патента: 584786

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Бертон, Ловжи

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/04 ...

Метки: замещенных, пенициллинов

...растворенного в 15 мл воды, одновременно прибавляют по каплям на протяжес нии 1 мин к реакционной смеси раствор 440 мг Феноксиацетилхлорида в 10 мл метиленхлорида. После энергичного пеоремешинания при температуре 0 С в тече ние следующих 15 мин фазы разделяют и водный слой повторно экстрагируют метиленхлоридом и после высушивания объединенных органических фаз сульфатом магния упаринают в вакууме для удаления растворителя, получая 1,16 г сырого продукта, который очищают хроматографией на колонке, заполненной 35 г силикагеля (причем набивка колонки сорбентом производится в хлороформе). для элюиронания первых 12 фракций используют хлороформ. Фракции 13 и 14 элюируют 30 мл 1-ного этилацетата в хлороФорме, тогда как для элюирования фракций...

Номер патента: 596171

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Берндт, Бертиль

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/08 ...

Метки: бензилпеницилина, изомеров, оптических, этоксикарбонилоксиэтилового, эфира

...натрия.П р и м е р 1, 1 -этоксикарбонилоксиэтил-бензилпеницилланат.Бенэилпеницилланат калия (242 г, 0,65 моль), с(, -хлордиэтилкарбоат (297 г, 1,96 моль) и бикарбонат натрия (327,5 г 3,90 моль) в 70-ном диоксане (1600 мл) перемешивают в течение бб ч при комнатной температуре. Твердую фазу уделяют фильтрованием и промывают диоксаном, Соединенные филь- траты концентрируют под вакуумом и обрабатывают смесью 2 л бензола и насыщенного раствора бикарбоната натрия. Органическую фазу промывают отгонным растворителем, высушивают и упаривают досуха и получают 1 -этоксикарбонил 1оксиэтиловый эфир бензилпенициллина в виде густого масла, отверждаемого при отстаивании. Аналитический образец с тпл. 108-109 С получают перекристал596171...

Номер патента: 597339

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Анаклето, Эрнесто

МПК: A61K 31/43, A61K 31/545, A61P 31/04 ...

Метки: 6-аминопенициллановой, аминоцефалоспорановой, кислоты

...особеО в хлористо метилене и хлороформе. В присутствии акцептора кислоты, такого,. как третич нь.е Органические основания например три-С -С.-алкилатмины,йтН -диметиланц-: Линт ХИНОЛИнт ПИРИДИНт ЛУТИДИН, ПИК"1" лин и аналоги.1 ные соединения. Присут-. - ствитэ акцептора кислоты необходимо как Для блокировзния производной от ИСХОДНОГО ПРОДутСа тСИСттсты т ЕСЛЕ Она ИМ 8 ЕТСЯ В КаЧЕСТВЕ КИСЛОТНО-аДДИтв.= Нттй СОЛИ "фатт и ДЛЯ СВ ЯЗЫВ аттт Я Гагс 1 ГЕ: новодородной кислоты, что представляет СОбОЙ ПОСЛЕДуЮ 111 ута СТаДИа ЗащИТЫ Карбоксильной группы оксалилгалогенидом., На этой стадии полученный раствор сильно охлаждатат (до -40 с) и прибавляют к нему молярный избыток (относительно исходных соединений) ОксалилгалогениДат ИРедпочтительно...

Номер патента: 609468

Опубликовано: 30.05.1978

Авторы: Джон, Эрнес

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: кислоты, пенициллановой, проивзодных, солей

...прибавляют по каплям к 800 мл эфира. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают эфиром и растирают с хлороформом. Получают 1,7 г бЭ-фенил-(3-нитро-оксибенэимидоиламинО ацетамидо)-ацетамидо(-пеницилландвой кислоты.К 110 мг бикарбоната натрия в 30 мл воды прибавляют 1,4 г полученноП р и м е р 9. При применении соответствующих исходных материалов аналогично примеру 8 получают пенициллины или их натриевые соли общей фоРмулы (1)где А - СН , В -- В. - Н, Х - С 1 Я) МЙ . В табл. 5 приведены В, М и выход полученных кислот или их натриевых солей.П р и м е р 10. б- Э-фенил- (2-тенимидоил) -аминопропионамидо 3- -ацетамидопенициллановая кислота.Смесь 4,2 г 6-( З-Фенил-(2- -аминопропионамидо)-ацетамидо 1-пеницилланоной кислоты и 1,41 г метил-...

Номер патента: 617015

Опубликовано: 25.07.1978

Авторы: Абрахам, Даниэл

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/44 ...

Метки: 6-(-)амино-(п-оксифенилацетамидо, гидрата, кислоты, пенициллановой, соли

...взбалтывают при 28 С и через интервалы в 0; 1/2, 1, 2, 3, 4 и 6 часов и отби. рают образцы,как описано в. примере 1.1) 25 мг обезжирещых отрубей (пшеничные отруби Шило обработанные ацетоном и выУсушенные), 4,5 мл 0,1 М калиевого фосфатного П р и м е р 3, Реакционную смесьсодер.жащую 50 мг обезжиренных отрубей (ЙЬло),2,5 мг 6 Р- ( - ).а-амино-а. (п-ацетофенилацетами.до) пенициллановой кислоты и 5,0 мл водывзбалтывают при 28 С и хроматографируют че 55рез 1, 2 и 3 часа, как описано в примере 1.Результаты биохроматограмм показывают100%-ную конверсию а-ацетоампициллина и л.-гидроксиампициллина за три часа) рН реакцибуфера с рН 6,0 и 0,5 мл содержащих 5 мг/мл 6- Р- ( - ).а.амино.а. (п.ацетоксифениламидо) пенициллановой кислоты в том же...

Номер патента: 622407

Опубликовано: 30.08.1978

Авторы: Масахико, Мицуеси, Мицутака, Сатоси, Тосиказу, Тотаро

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/68 ...

Метки: 2ациламидо-2-фенил, ацетамидо, кислоты, пеницилановой, производных, солей

...н-бутанол-уксуснаякислота-вода; 4:1;1),ИК-спектр соли калияо . 3300,1760, 1660, 1600 см-.ПримерЗ.А, 3 г ( 23,6 ммоль) гидрохлорида) -2-амино- Й - метилкарбамоилпропионовой кислоты, 5 г хлористого с-нитрофенил-сульфенила, 30 г воды, 10 мл ТГФи 12 г карбоната калия обрабатываютаналогично примеру 1 А, получая 5 г3 -2-( о-нитрофенилсульфениламино) -3-Я -метилкарбамоилпропионовой кислоты,т, пл, 134-136 С,Б. 1,57 г (5,2 ммоль) 3 -2-(о-нитрофенилсульфениламино) - 3 - Я -метилкарбамоилпропионовой кислоты, 1,3 г дициклогексилкарбодиимида, 788 мг д -оксисукцинимида и 15 мл ТГФ обрабатывают аналогично примеру 1 Б, получая 1,8 г И - 1.ц -2-( о-нитрофенилсульфе07 10оературе ниже 30 С, удаляя растворитель, Получают 590 мг 6-Х)...

Номер патента: 626703

Опубликовано: 30.09.1978

Авторы: Акио, Есох, Итиро, Кохзи, Масуо, Норио, Теруйя, Хидефуми

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: пенициллинов

...пиклоалкенил, или гетероциклигруппа, причем й - группа формугде К или влк А окси ческалы СОВ вно 1 ил С- С,или циклогексильнаяорая может быть замещена мегде Иу рв влкилом; ЯЬи К то льная группой. нобензил, алкокси, галоидбензилиден тио метируппв равное 1; и алкил, а де и имеет значение, - атом водорода и вминог руппа;фенокси, галоидгетероциклифенокси, цическая груп К - грпа форм О де щ равно О, К- циклогексил который мож ыть замешен метило Кй - фен каноилокси13.03.7 где У 1- тиокврбонил метил или г одорода;группа замешенная ал626703 36 Составитель 1., ЗинченкоРедактоР Л, ГеРасимова ТехРед 3. Фанта КоРРектоР В. Сеодюк Заказ 5471/22 Тираж 559 ПодписноеПНИИПИ Госудаоственного комитета Совета Министоов СССРпо делам изобретений и...

Номер патента: 633482

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Масахико, Мицуеси, Мицутака, Сатоси, Тосиказу, Тотаро

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/14 ...

Метки: кислоты, пенициллановой, производных, солей

...и осадок собирают путем фильтрования, Получают 1,0 г 6-3-2--Э-( о-нитрофенилсульфепшамино) -3-. К-метилкарбамоил пропионамидо)-2-и-оксифенилацетамидо пенициллановой кислотыЭ 4 О в форме желтых йгольчатых кристаллов.Этот продукт обрабатывают так, как это было описано в гримере 2 (4) и получают 6-3-2-( 2-2-амино- Н -метилкарбамоилпропионамидо) 2 п оксифенилацет45 амидо пенициллановую кислоту.П р и м е р 27, 2,46 г 6- З -2-амим ио- И -метилкарбамоилпропионамидо)-2- ц оксифенилацетамидо пенициллановой кис-, лоты растворяют в 5 мл диметилформами да и прибавляют 1,50 г натриевой соли 2 етилгексановой кислоты, После встряхивания раствора к нему прибавляют 20 мл атилацетата и образовавшийся осадок собирают путем отфильтровывания. При...

Номер патента: 640992

Опубликовано: 05.01.1979

Авторы: Казарян, Марухян, Мнджоян, Саканян, Тер-Захарян, Толмаян

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/54 ...

Метки: 2-изопропил, 5-метилциклогексокси, активностью, антибактериальной, диалкил, метилпенициллины, натриевые, обладающие, соли

...73,62 3,14 65 11 29 1,6 р 0,028 моль соответствующей нгоксиуксусной кислоты в 56 мло го ацетона охлаждают до 0 С, к авляют 2,91 г (0,029 моль) на в 28 мл абсолютного ацегопо каплям и при перемешивании раствор 3,5 г (0,032 моль)рмиата в 25 мл абсолютного есь перемешивают 30 мин прио мперагуре и 2 ч при 20 С. Заслог пока и Расгьо0- диалкилме.50абсолютно ИЕ-спектры наличие (;йО к 1720 см ), ОН (2400-33 ОО указанных крбоксильно-карбоксилв ) группы ой груп нему приб триэ тилам на и затем 55приливают хлорэтилфо аце гон а. См той же ге+ Система: н-бутвнон.вода-ецегон-эфир (14При изучении преллагеемык пеницил 30 линов в аналогичных условиях опыта испытывают феноксимегилпенициллин в виде пс. рошка серии3231074. Содержание 98,2. Выпуск 16 Х.1974...

Номер патента: 656524

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Джон, Питер

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: 6-метоксикарбоксипенициллинов, солей

...эфиром (2 х 25 мл),промывки экстрактов водой (2 х 10 мл),65 сушки и выпаривания в вакууме полчают укаэанное в заголовке соединениев виде свободной кислоты. Тонкослой-,ная хроматография; Н = 0,65 (Б 10.хлороформ/ацетон/уксусная кислота5050;7) .ЯМР-спектр (СРСВЭ): Р = 1,40 (бН,ъ, гем-диметилы), 2,38 (ЗН, я, толил в), 3,52 (ЗН, я, -ОСБИ), 451-СОИН-) .Это вещество растворяютв сухом 15эфире и обрабатывают 1 экв. 2-этилгексоата натрия (в виде 2 М, раствора в 4-метилпентаноне), разбавленного сухим эфиром. Осадок отфильтротвывают, промывают эфиром и сушат, 20Получают целевое соединение в видеего натриевой соли с выходом 16%.-фенилацетамидо)-бс(.-метоксипеницилланат.Как указано в примере 2 а, используя 1,42 г кислого...

Номер патента: 668606

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Адриан, Гарри, Десмонд

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: пенициллинов, солей

...3. Аналогичен методу В, но сиспользованием этилхлорформи ата вместо изобутилхлорформиата и тригидрата(П-с-аминоциклопропилацетамидо)-пенициллановой кислоты, 40Метод И. Аналогичен методу В, ноиспользуют (0-3 -аминовалерамидо) -пенициллановую кислоту вместо тригидрата(П -ь- амин офенил ацет амидо) -пеницилл ановой кислоты, 45Метод К. Аналогичен методу В, ноиспользуют этилхлорформиат вместо изобутилхлорформиата и П)-с-амино-(2-тиенил)-ацетамидо)-пенициллановой кислоты вместо тригидрата (Э-А-аминофенилацетамидо)-пенициллановой кислоты.Метод Л. Аналогичен методу В, ноиспользуют Щ -с-амино-а-фенил-пропионамидо)-пенициллановую кислоту вместо(О -ю(. - аминофенилацетамидо) - пенициллано вой кислоты,Метод М, 5 ммоль безводной (П -а-...

Номер патента: 683626

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Альберто, Лючиано

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/06 ...

Метки: дегидропенициллинов

...применяют соединение Х 1, используют фильтр из стекла Корекс и облучение осугцествляют в течение 4 ч. Кроме того, в конце реакции испарение при О,1 мм рт, ст, не требуется, поПроцесс аналогичен описанному в примере 1 для приготовления продукта Ч из И, но в качестве исходного продукта используют соединение Х 111, Продукт Х 1 Ч, который получают (78,5%) в виде стеклянистого твердого вещества, является достаточно чистым для следующей реакции и для того, чтобы быть идентифицированным спектрофотометрически. А. К 0,645 г (1,78 ммоль) продукта Ч, приготовленного в соответствии с примером 1, растворенным в 30 мл хлористого мети- лена, добавляют 0,08 мл триэтиламина и раствор перемешивают при комнатной температуре в безводной атмосфере (азот) до...

Номер патента: 703022

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Джон, Питер

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: 6-метокси-карбоксипенициллинов, солей

...Ы ЕЗаказ 7624/57 А Филиал ППП Патент, г. Ужгород; ул. Проектная,4цинк / низший спирт, цинк / пиридин,палладий на угле и водород, натрийи жидкий аммиак; действием йуклеофилами, например содержащими нуклеофильный атом кислорода или серы,напримерспиртами, меркаптанами и водой;окислительными методаминапример с исполь"эованием перекиси водорода и уксуснойКислоты, облучением.П р и м е р. Бензиловый эфир 6 рШ,Ь-бензилоксикарбонил-тиен"3-илацетамидо) -бо(.-метилтиопеницилланат.Бензил-б-амино-бсЫметилтиопеницилланат-толуол-сульфонат(1,57 г, 3,0 моль) взбалтывают сэтилацетатом (100"мл) и 0,5 н. раствором бикарбоната натрия (75 мл)при 0-5 С до растворения. Этилацетатный слой отделяют, водный слой экстрагируют этилацетатом (2 х 25 мл),-...

Номер патента: 721004

Опубликовано: 05.03.1980

Авторы: Альберто, Лючиано

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/06 ...

Метки: дегидропенициллинов

...1, но элюируясмесью эфир - этилацетат (2:1), ивыделяют с выходом 50,5. Во второмслучае очищают методОм ТСХ на сили- "кагеле, элюируя смесью эфир - этилацетат (3:1) и экстрагируя силикагельхлороформом. Выход 24 Ъ. Продуктполучают в виде стеклянистого тверЗО дого вещества, в обоих случаях чистоого по данным ТСХ, т.пл 98-100 С(ЗН, Б, СН СО), 3,80 (ЗН, Б, СООСН ),4,48 (1 Н, Б, 3-4), 7,60 (1 Н, Б,40 СООСНэ), 7,60 (1 Н, Б, широкая полоса,МН) .Масс-спектр, ш/е: 270, 238, 211,199, 167, 139) 98, 39,Вычислено,Ъ: С 48,88; Н 5,22;4 э 1 Я 10, 36,СН 4 НО, Б.Найдено, : С 48,55; Н 5,48;И 9,88.П р и м е р 7. Как в примере 1,уо используя 1-(1-метоксикарбонил-метил)-2-пропенил)-3-ацетамидо-тиооксо-азетидинон получаютс выходом 32 аморфное твердое вещество....

Номер патента: 860706

Опубликовано: 30.08.1981

Автор: Вэйн

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/04 ...

Метки: 1-диоксидов, кислоты, пенициллановой, солей, эфиров

...р и м е р 4. 1,1-двуокись пивалоилоксиметил пеницилланата,К 0,615 г (2,41 ммоль) 1,1-двуокиси пенициллановой кислоты н 2 мл И(М-диметилформамида добавляют0,215 г (2,5 ммоль) диизопропилэтиламина, затем 0,365 г хлорметилпиналата, Реакционную смесь перемешинают при комнатной температуре 24 ч, затем ее разбавляют этилацетатом и водой, Этилацетатный слой отделяют и три раза промывают водой и один раз насыщенным раствором хлорида натрия, Этилацетатный раствор сушат безводным сульфатом натрия, выпаривают и получают 0,700 г готового продукта в виде тверд(го вещества(5, 1 Н), 4,70 (гп, 1 Н), 5,73 (8, 1 Н,1 = б Гц) и 5,98 (д, 1 Н, 1 = 6,0 Гц)П р и м е р 5. 1,1-двуокисьЗ-фталилилпеницилланата,К 0,783 г (3,36 ммоль) 1,1-двуокиси...

Номер патента: 925252

Опубликовано: 30.04.1982

Авторы: Жак, Иван, Марк, Роберт

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/06 ...

Метки: 2-пенем-3-карбоновой, виде, защищенных, кислоты, производных, свободной, солей

...1: 1); ИК-спектр (метиленхлорид): полосы поглощения при2,90, 5,73, 5,80, 5,94, 6,58, 7,52,8,20 и 9,35 мкм.П р и м е р 68. Получение пара- внитробензилового эфира 6-этил-(3-пара-нитробензилоксикарбониламинопропил)-2-пенем-карбоновой кислоты(рацемическое цис-, транс-соединение).Раствор 5,40 г (6,36 ммоль) паранитробензилового эфира 2- 3-этил-(пара-нитробензилоксикарбониламинобутирил-тио)-2-оксо-азетидинил -2-трифенилфосфоранилиденуксусной кислоты (рацемическое цис- транс-соедине.зв ние) в 1500 мл сухого толуола смешивают с каталитическим количеством гидрохинона и перемешивают в атмосф фере азота в течение 20 ч при 100Растворитель испаряют в вакууме и ос- з таток хроматографируют на силикагеле смесью толуол - этилацетат 4:1....

Номер патента: 942598

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Джованни, Косимо, Мауризио, Федерико

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/06 ...

Метки: 7-оксо-4-тиа-1-азабицикло(3, варианты, гептана, производных

...значегидролиэу в присут 4 1942598 42 уде В и В имеют укаэанные эначе- ч а ю щ и й с я тем, что соединение сия, озонируют при температуре от общей формулы П .-20 ,до -78 ОС, образующееся соеди- О нение общей формулы ХУсн,О Ф Ж " аоовсн,О Н -СОЕК СООТГгде Р - алкил с 1-5 атомами углегде Р и Р имеют указанные значе- рода, подвергают взаимодеиствию с 1 Ом3 ния, подвергают хлорированию хлорис- алленовым соединением общей формутым тионилом в присутствии пиридиналы Ш при 0 С, образующееся соединенией ООС- СН =С =й - СО О 1 общей формулы Х 1 Ч Ъгде Р имеет указанные значения, при гсоектемпературе кипения с обратным хо 3 лодильником в толуоле или .бензоле, образующееся соединение общей формуСООВлы 1 У20 где Р и В имеют укаэанные значения,...

Номер патента: 944505

Опубликовано: 15.07.1982

Автор: Вэйн

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/04 ...

Метки: 1-диокиси, кислоты, пенициллановой, сложных, эфиров

...стандарт тетраметилсилан.П р и м е р 3. 1,1-диокись 3-фталидилпеницилланата,К 0,783 г (3,36 ммоль) 1,1-диокисипенициллановой кислотц в 5 мл М,й-диметилформамида прибавляют 0,47 мл три.этиламина, после чего вводят 0,715 г3-фталидилбромида. Реакционную смесьперемешивают 2 ч при комнатной температуре и после этого ее разбавляютэтилацетатом и водой. Величину рН водной фазы повышают до 7,0 и слои разделяют, Слой этилацетата последователь. но промывают водой и насыщенным раствором хлористого натрия, выпаривают в вакууме и получают целевой продукт.Спектр ЯИР (в дейтерированном хлороформе) показывает поглощение при1,47 (синглет, 6 Н), 3,43 (мультиплет,1 Н), 4,45 (синглет, 1 Н), 4,62 (мультиплет, 1 Н), 7,40 и 7,47 (два синглета,1 Н) и 7,73...

Номер патента: 959628

Опубликовано: 15.09.1982

Автор: Вэйн

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/04 ...

Метки: 1-диоксидов, 2-ацетоксиметил-2-метилпенам, 3-карбоновой, кислоты, металлами, солей, щелочными

...хлороформа, а затем окисляютс использованием 5 г 85%-ной 3-хлорпербенэойной кислоты в течение 19 ч,Реакционную смесь обрабатывают, какуказано ранее, получая неочищенный целевой продукт. Этот продукт растворяютв дихлорметане и раствор промываютнасыщенным водным раствором бикарбоната натрия. К дихпорметановому растворудобавляют, сульфат магния и обесцвечива-Цюший уголь, а затем отфильтрованныйдихлорметановый раствор упаривают ввакууме, Получают 3,0 г (79%-ный выход) целевого соединения. 628вСпектр ЯМР (СР С 6 ) продукт покаэыва:ет поглощение при 1,25 (с, ЗН), 2,00(с, ЗН), 3,40 (д, 2 Н), 4,55 (м, 4 Н),5,15 ( 2 Н) и 7,30 (с, 5 Н),П р и м е р 2. 1,1-Диокись 2ацетоксиметило,-метил-(5 К)-пенИмв-карбоновой кислоты.К раствору 84,5 г 1,1-диокиси...

Номер патента: 979343

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Берг, Виноградова, Зайцева, Машковский, Соколов, Южаков

МПК: A61K 31/43, A61P 9/12, C07D 261/08 ...

Метки: 3(5)-феноксиметилизоксазола, адренолитической, активностью, гидрохлориды, обладающие, производных

...общей формулы у приведены 55в табл,1,П р и м е р 1, 3-метил-(2-(3-изопропиламино-оксипропокси) феноксиметил З-изоксазол, гидрохлорид.Получение исходного соедйнения 60З-метил-2-(2,3-эпоксипропокси)феноксиметилизоксазола.К раствору 1,2 г (0,03 мол) едкого натра в 12 мл воды добавляют6,15 г (0,03 мол) 3-метил-(2-окси феноксиметил)изоксазола в 15 млдиоксана и 5,5 г (0,06 мол) эпихлоргидрина. Смесь нагревают на кипящейводяной бане в течение 3 ч. Послеохлаждения экстрагируют эфиром, сушатсульфатом магния, эфир упаривают ввакууме и остаток перекристаллизовывают из гексана,Получают 3,2 г (40) 3-метил--2-(2,3-эпоксипропокси) Феноксиметил)изоксазола, т.пл. 73-74 С.Найдено, %: С 64,21; Н 5,90;Ю 5,36.С, Н ЫО 4,Вычислено, %: С 64,36; Н 5,78;И...

Номер патента: 993820

Опубликовано: 30.01.1983

Автор: Вильям

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/04 ...

Метки: варианты, его, карбоновой, кислоты, метилпенам-3, сложных, солей, сульфонов, хлорметил-2, эфиров

...образом устанавливают и буферируют. Длявнутривенного применения полную концентрацию растворов следует контроли. ровать для создания изотонических растворов. Хотя именно врач должен определять дозировку, необходимую пациенту, отношение дневной дозы соединения или его соли и р-лактамового антибиотика должно быть в интервале от около 1:5 до 5:1, и предпочтительно, 1:1, Далее, дневная доза орального приема каждого компонента будет в интервале от около 10 до около 200 мг на кг живого веса, а дневная парэнтеральная доза каждого компонента будет от около 10 до около 100 мг на кг живого веса, Эти цифры,. однако, являются лишь иллюстративными, и в некоторых случаях могут понадобиться дозы, выходящие за эти...