Способ получения калиевой соли бензилпенициллина

(22) Заявлено 15.06.59 (21) 633471/31-16 (5 М. Кл А 61 43 с присоедине (23) Приорит нием заявки Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изооретений и открытий(45) Дата о кования описания 24.09.7 В, Усачий, В. М, Вишневский, Т И. С. Басенко и А. И, Горбата 72) Авторы изобретения цчецк 71) Заявитель ОБ ПОЛУ 1 ЕНИЯ КАЛИЕВОЙ СОЛБЕНЗИЛПЕНИЦИЛЛИНА 4 илацетатильтрующи калиевой я следующими эта а лучаетсций осаж бутилацетатногосогласно действшь разницей, чтчццрц 1 тся от эм экстракт дополнит ьВ известных способах получения калиевой соли бензилпецициллица, пригодной для получения кристаллических калиевой цли цатриевой солей бензилпенициллица, испол зуют предварительное обезвоживание первого бутилацетатцого экстракта химическими реагентами (например, сульфатом натрия), вакуум-отгоцкой азеотропообразуюших реагентов или вымораживанием.Предлагаемый способ отличается от известных тем, что из первого бутилацетатного экстракта, освобожденного от взвешенной воды, осаждают калиевую соль бензил пенициллина, которую потом обезвоживают отгоцкой К - бутилового спирта в вакууме и очищают промывкой также и-бутиловым спиртом. Тем самым упрощается технологический процесс и увеличивается выход целевого продукта.Способ осуцествляетснами.1, Получение первогоэкстракта производится Ю ний техцсцътии с той лц о сии и остаточной воды перефуговкой на одном сепараторе СА)К-З..Цля лучшего отделения эмульсии заглуц- ки отверстий во втором ряду в барабане заменяют шуруцалли с отверстиями диаметром 5 мм.Выход первого бутилацетатцого экстракта составляет 92-94% от нативного раствора.Н. Осаждецие калиевой соли бецзилпеницпллица, 1300 л первого бутилацетатного экстракта, свободного от эмульсии и взвешенной воды, обрабатывают при размешивании уксусно-,и углекислым калием в полуторном избытке от результата пробной подтитровки. В маточнике должно быть 300-500 ед/мл. После 30 мин,отстаивания бут ный маточник сифонируют через ф грибок, а около 300 л суспенции соли пенициллина передают на кор центрифугу. Всего за один цикл п нативного раствора на 4-6 опера децпй. Ш, Обезвоживание калиевой соли пенициллина.,ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент, г. Ужгород ул. Проектная, 4 13103Калиевую соль бензилпенициллинв, полученную от всего никла, отделенную и отжатую от бутилацетатного маточника, зах ружают в вакуум-аппарат с мешалкой,. в который, предварительно отфильтрован перегнаиный бу- б танол в количестве 6 л на 1 млрд единиц пенициллина в нативном растворе. Суспензию упаривают при зазмешивании в течение 2-2,5 ч при 6070 С и остаточном давлении 10-20 мм рт, ст. При этом отгоняется,О часть бутанола и вся вода. 1 Ч. Промывка калиевой соли бензилпенициллина бутанолом.После обезвоживания содержащуюся ваппарате калиевую соль бензилпенициллинаотфуговывают от бутанола на корзинчатойцентрифуге, через капроновый (шелковый)н бельтинговый мешки и затем промываютбутанолом, Полученная калиевая соль имеетактивность 1450-1590 ед/мг,Выход калиевой соли бензилпенициллинасоставляет 80-82% от нативного раствора,Ч. Получение натриевой соли бензилпенициллинв нз калиевой соли бензилпенициллина, 25осажденной из первого бутилацетатного экстракта,Бутипацетатный экстракт получают непрерывно-противопоточным методом по действующему режиму, 30 4Активность экстракта 150 170 тыс.ед/мл.Экстракт вымораживают при температуреоминус 8-10 С и осветляют активированнымуглем марки А в количестве 3-4% (пообъему). Отфильтровывают экстракт от льдаи угля нв друк-фильтре, снаряженном бельтингом, и нв фильтре Зейтца (шелк и фильтровальнвя бумвхм),Осаждечие натриевой соли бензилпенициллина производят с помощью уксусно-кислогои углекислого натрия.Выход натриевой сопи бензилпеницилпнаот калиевой соли составляет 87887 . Выход от нативного раствора составляет 767 2 О/о,формула изобретения Способ получения калиевой соли бензилпенициллина, пригодной для получения кристаллических калиевой или натриевой солей бензилпенициллина, о т л и ч а ю ш и й - с я тем, что, с целью упрощения технологического процесса и увеличения выхода, из первого бутилацетатного экстракта, освобожденного от взвешенной воды, осаждают калиевую соль бензилпенициллина, которую потом обезвоживают отгонкой Н -бутилового спирта в вакууме и очищают промывкой также н -бутиловым спиртом.