Архив за 1963 год

Номер патента: 156526

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: B01D 11/04

Метки: 156526

...колонны, в Вер(ней части которой размещен фильтр из стекловолокна.Фильтр размещается или в вер(ней, или в нижней частя.( олоцы, в зависимости от свойств эмульсии. Колонна безнасадочная диаметром й,л 1 и высотой 1,5,1. Диаметр фильтра 140 лл 1, высота набивки 100 лльРабота колонны Ос цестВляетс 51 следующим Ооразом. Окси;ат, содеркащий 5 - 30% Оксик 1 слот, подастс В вер.(и 010 част э(стракцио:1- ной ко:Оины. В никнюю часть кол 01 ны подаетс 51 растВОритель (петролейный эфир с т. кип. 40 - 70 С) в 1. -8-кратном количестве. Оксидат растворястся в растворителе за исключением соде 155 кацц 1.(ся в нем окс:- кислот, которые образуют дисперснуо фазу. Образовавшаяся эмульсия требует для ионноо разделени 5 кидки.( фаз порядка 20 - 25 ч, отста 1...

Номер патента: 156527

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C09K 11/06

Метки: 156527

...до 1 л- ментов.В настоящем изобретении предложен способ маркировки бухгалтерских и других бумажных документов растворами смеси люмогснов, например водного голубого, светло-зеленого, антрацена и з-нафтнламина, в органических растворителях, таких как оензол, толсол н др.Антрацен сильно люминесцирует и метки хорошо видимы даже при малой концентрации вецества в растворе. р-Нафтиламин имеет лилово-фиолетовый цвет гноминесценции, отличный от цвета люминесценции бумаги,Органические растворителн, испаряясь с поверхности бумаги, не оставляют никаких следов.Метки, нанесенные на бумагу, не видимы ни в прямых, ни в косых лучах света, они лишь отчетливо заметны при освещении ультрафиолетовым светом.Рецепт маркировочного состава:1 вес. ч, смеси...

Номер патента: 156528

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: G01N 7/04

Метки: 156528

...определяют по привесу адсорбата в монослое на поверхности и по количеству его, остающемуся при длительной откачке образцов при 0 С и 10-в,ягя рт. ст.П р и м е р. Измерение адсорбции проводят в вакуумной установке на весах Мак-Бена при 0 С на образцах силикагеля, сформованного в присутствии рацемической и ( - , )-винной кислот и полученного гидро(+)-тетра-(2-гетилбутогси)-силагга, а также на силгп,агеле, полученном в обычных условиях. Получены нзотермы адсорбции паров рацемического и (+) -вращающего бутанола(а 1", = + 12,64).Ниже приводятся величины адсороции в 1 глг,г адсорбента, а) В монослое: 3,70: 2,80: 2,65: 3,46 - для рацемнческого бутанолаи 3,24: 2,73: 2,51: 3,15 - для ( - , )-бутанола.б) В остатке монослоя: 2,98: 2,82:...

Номер патента: 156529

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C01B 33/16

Метки: 156529

...о о Известные в настоящее время способы получения силикагеля заключаются в смешении растворов жидкого стекла и серной кислоты с последующей отмывкой ЯО - -иона водой.Однако силикагели, полученные таким обрезультатов при применении их в хроматограления смеси летучих жирных кислот.ПО предлагаемому способу гидрогель кремневой кислоты, полученный известным способом, подвергают при нагревании водной обработке. Нагревание проводится прн Т = 180 в 220. При этой температуре гидрогель с водой выдерживается в автоклаве в течение 4 - 6 час. Обработанный таким образом гидрогель сушится при температуре 120 - 200 С. Предлагаемый способ дает возможность получить однсоодный, пористый силикагель с развитой поверхностью с оольшим радиусом пор и малой...

Номер патента: 156530

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: B01J 23/78, B01J 31/38, C07C 1/00 ...

Метки: 156530

...и стабильностью в работе, как и циркониевый.П р и м е р. 24,7 г азотнокислого кобальта СО (ХОз) 6 НзО, 1,2 г азотнокислого титана Т 1ХОа) 4 в растворе 3,2 г азотнокислого магния Чс (ХОз) 6 Н О растворяют в 100 11,г воды, к раствору добавл 5 пот О г тонкоизмельченного кизельгура. Далее берут 16 г безводной соды марки Чистый и растворяют в 80 л. воды.Растворы смешивают и нагревают до кипения. Осадок промывают до отрицательной реакции на нитрат-ионы и отжимают на воронке156530Бюхггера. От)катую сырую массу катализатора продавливают через пресс, сушат при 120 С и разрезают на кусочки раз)гером 2)(3-4 лглг.1(атализатор восстанавливают водородом при 400 в течение 20 час. При атмосферном давлении, температуре 190=С и объе)шой...

Номер патента: 156531

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: B01J 23/34, B01J 37/04, C07C 51/215 ...

Метки: 156531

...имсющие место при использовании перечисленных выше катализаторов. Согласно данному изобретению в качестве катализатора окислеиия парафиновых углеводородов применяют смесь низших окислов марганца-окиси, закиси марганца или их гидратов с марганцевыми, калиевыми или натриевыми мылами. При применении в качестве ката,шзатора указанной смеси продолжительность окисления резко соМ 156531кращается, в то врезя как качество жирных кислот не иззен 5 ется.1(атализато 1 э ОтовРтс 5 путем продувки воздухом смспензии Гидрата закнсп марганца, которая является отходом мнсгих химических производств, например сернокислотного.П р и м е р. 200 вес. ч. смеси дрогобычского парафина и неомыляемьх, взятых в соотношении 1: 2, подвергают окислению воздухом по...

Номер патента: 156532

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: B01J 23/34, B01J 31/04, B01J 37/02 ...

Метки: 156532

...его в количестве 0,1," на операцию окисления парафина (в пересчете на металлический марганец) и 10 Уо избытка с учетом потерь при приготовлении катализатора.:Это составляет 60 г Мп 50, 5 Н 0 на операцию окисления (загрузка смеси парафина и неомыляемых для окисления 12 кг),На пригот(1 влеп 51 е катализатора берут 200 г воды с кислотным числом 19,7 11 г 1 СОН и раствор 5 нот в ней 60 г сернокислого марганца. Содержимое подогревают до 80 - 90 С, оса)кдают раствором калиевой ШЕ,ОЧИ ГИДРс 1 У ЗЯКИСИ М 2 РГанЦ 2 И НЕЙТРЗЛИЗУОТ НИЗКО)10 ЛЕКУЛ 51 РНЫЕ жирнье кисло)ы до слабощслосНОЙ ре 21(ции по фенолфталеин при непрерывном перемешиванип. При этом образуется 22,4 г 5 п(ОН) , 1,2 г Ка;1 ИЕВЫХ СОЛЕЙ Н 113 КОМОЛЕКУЛЯРПЫХ ЖИРНЫ.; КИСЛОТ (В ПЕРЕСс...

Номер патента: 156533

Опубликовано: 01.01.1963

Авторы: Бурсиан, Масл, Панникова, Шипиккн

МПК: C10G 35/085

Метки: ароматических, высокооктановых, топлив, углеводородов

...180 С бензина туймазинской нефти, содержащей 0,004% воды и 0,0005% хлора в виде СС 14, осущесгвляли на алюминоплатиновом катализаторе, содержавшем 0,5% платины. Циркуляционный газ не осушивали.Условия процесса: температура 498 С, давление 20 ати, ооъемная скорость подачи сырья 1,0 час, циркуляция 2000 л/л сырья. В начале опыта уровень активности катализатора соответствовал октановому числу бензина риформинга 85,5 (моторный метод), выход ароматических углеводородов 56%,ъ 1 ерез 100 час активность катализатора снизилась до уровня, соответствующего октановому числу 80,0 (моторный метод), выход ароматических углеводородов снизился до 48 вес.с.П р и м е р 2. Каталитический рнформинг фракции 85 - 180 С бензина туймазннской нефти, содержащей...

Номер патента: 156534

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C01B 17/92

Метки: 156534

...в жидкой фазе по; ствлен емеши я про бразу 45 - 50 С, В течени70% полимеров.Процесс проте ух часов при насыщенш ет при следующих режимах упростить тех также уменьшПри осущ тенсивного пе привод. Реакц процессе очистки 1 ожения образую- днако техническое едостаточна. Крозией аппаратуры. ем, что изобутилературе 35 - 55 С1. Экстракция изобутилена Бута-бутилеоная фракция с содержанием до 25 изобутилена,0,15 М 1 С,Н,Серная кислота с остаточным содержаием . , . Молярное отМ С 4 Нношение изоот т;ена к моогчдрату в загрузке ." =0,4,Температура реакции 40- 45=С. Продолжительность 10 лин. Остаточное содержание изобутилеа в бутан-бутилеовой фракции 23.М С,Н,Насьнцее экстракта , =-= 0,4 - О,б. Предмет изобретения Способ регенерации серной...

Номер патента: 156535

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C01B 21/06

Метки: 156535

...нагреве во время азотирования, разрыхляет расплав галлия и облегчает доступ к нему азотирующего газообразного реагента (аммиака),Кроме того, аммиак, выделяющийся при разложении углекислого аммония, участвует в азотированном галлии. Способ получения нитрида галлия состоит в следующем.Смесь измельченного металлического галлия и углекислого аммония в весовом отношении 1: 1 загружают в кварцевую или фарфоровую лодочку, которую помещают в кварцевый реактор с двойными стенками. Между стенками пропускают при азотировании аммиак, чтобы исключить попадание кислорода в реактор из атмосферы. Через реактор в течение 10 - 15 лшн пропускают аммиак (без нагрева реактора), после чего температуру постепенно повышают до 200 - 300 (затем до 1100), и при...

Номер патента: 156536

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C01B 25/047

Метки: 156536

...Способ очистки желтого фосфора от примесей, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени очистки продукта, расплавленный фосфор перемешивают с ионообменной смолой при температурах, лежащих ниже температуры разложения применяемой смолы. Известные способы очистки желтого фосфора от примесей экстракцией или перегонкой позволяют очистить фосфор до содеожания в нем примесей 5 10 а - 1 10 4%.Предложен способ очистки желтого фосфора от примесей, заключающийся в том, что ионообменные смолы типа КУ, РФ, СФ, ЭДЭп или смеси этих смол перемешивают с расплавленным желтым фосфором при температурах, лежащих ниже температуры разложения смолы, а затем очищенный фосфор отделяют отстаиванием и поомывают водой.При осуществлении...

Номер патента: 156537

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C01G 37/02

Метки: 156537

...серной кислоты до рН 5 - 6.В предлагаемом способе утилизацию тиосульфата натрия предусматривают в качестве самостоятельной стадии, при этом шестивалентный хром моно- или бихромата в процессе Окисления тиосульйата натрия в сульфат восстанавливается до трехвалентного и дает допол. нительное количество окиси хрома. Для уменьшения расхода тпосульфата маточные растворы после отделения сульфата натрия возврагцают в процесс.Предложенный способ утилизации гипосульфитных растворов позволяет не только получить дополнительное количество гидратироьанной окиси хрома, но и значительно упростить хроматно-серный способ получения окиси хрома, так как исключает ряд трудоемких процессов (регенерацию серы из гипосульфитных маточников серной...

Номер патента: 156538

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C01D 7/18

Метки: 156538

...ц в присутствии ее карбонизованного ретурного шлама.Этот способ позволяет полностью устранить пересыщенце по гипсу, небольшое же пересышение по карбонату кальция нс опасно с точки зрения зарастания трубопровода.Способ осуществляют следующим образом.Дистиллерную суспензию, неразбавленную и разбавленную до содержания СГ 50 и. д., отстаивают и оклаждают в накопителе до 5 - 25 С (в зависимости от времени гола). Осветленную ц оклажден- ПуЮ дГСТГЛЛЕр 1 уЮ гж 1 дКОСТЬ КароОИНЗуОТ ГВЗВМИ ИЗВЕСТКОВЫК неЕй, содержащими 40% СО, в присутствии ретурного шлама, полученного в результате карбонизации дистиллерной суспецзии. Карбонцзацшо производят при рН)7. Количество ретурного шлама составляет 60 г на литр дистиллерной жидкости. Полученную после...

Номер патента: 156539

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 15/24, C07C 6/12

Метки: 156539

...на исходное сырье значительно повышается. Деструктивную гндрогениза.цию осуществляот в две ступени: в первой стадии процесс ведут прн, 20и 11Содержание ароматических углеводов ви том числе бнциклических 0,9360 0,8937 1,5298 86,6 24,4 1,4976 50,0 11,0 в "ц Содержание иафтеновых углеводородовЭлементарный состав вСН 7,0 30,0 87,79 12,10 0,12 89,31 10,50 0,36 Экстракты подвергают деструктивной гидрогенизации при следующих условиях; давление 40 ат; температура в первом реакторе 475 С, во втором - 530 - 550 С; объемная скорость в обоих реакторах 0,5 кгг час: соотношение ооъемов реакторов 1: 3; соотношение циркуляционного газа и сырья - 300 л/кг. В первой стадии катализатор МоОа+А 201, во второй - СоО+ МоОа+ А 20,В качестве сырья применены...

Номер патента: 156540

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07B 39/00, C07D 209/48

Метки: 156540

...за 1963 г. Известен способ получения хлорфталимидов взаимодействием хлорпроизводных фталевого ангидрида с аммиаком. Способ этот очень сложен ввиду того, что исходные соединения получают многостадийным синтезом, при этом выход продукта недостаточен.Предлагаемый способ заключается в получении хлорфталимидов взаимодействием нитрофталимидов с четыреххлористым углеродом прн температуре выше 240 С под давлением. Способ прост,Пр и мер. 1 моль 4-нитрофталимида нагревают с 0,5 люль четыреххлористого углерода в автоклаве при температуре 260 - 280 С в течение часа. Продукт реакции охлаждают и выпускают газы, содержа. щие окислы азота и немного фосгена. Слегка желтый кристаллический продукт промывают бензолом (лучше теплым). Получают 4-хлорфталимид...

Номер патента: 156541

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 67/10, C07C 69/30

Метки: 156541

...1 глдействием дигалондпронзводных предельных угле: Одородовными солями карбоновых кислот.Предлагаемый способ отличается от известного тем, чтодигалоидпроизводных поедельныхглсводозсдов пспользлопроизводное и. пропилкарбонового эфиров.Пример.К 0,049 моль хл 1 рйод-н. ппопнлсте.рата добавляют портечение 2 час 0,053 л 1 О 1 ь ацетата серебра при температуре 50ледяной уксусной кислоте и непрерывном псремешиванин.Смесь отделяют от оса;1 ка, разбавляют водой, выделнвшэкстрагируют эфиром. Эфирную вытяжку нейтрализуют 5"аммиака, промывают водон и сушат сульфатом натрия. Из эляется вещество с т, пл. 77 С, идентифицированное как -хлкси-у-стеаратоксипропан.На полученное соединение дейст"уют бутпратом серебрапературе 100 С в масляной...

Номер патента: 156542

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07B 41/06, C07B 43/02, C07C 201/08 ...

Метки: 156542

...цад сульфатом натрия. После отгонкц хлороформа (возвращенный растворцтель используют и этом же процессе) получают 16,4 г (79% от теоретического выхода) технического азотнокислого эфира 4-хлор-З-цитрофецилметилкарбицола, который прц стоянии кристаллизуется 1 т. пл. чистого нитрата 35,5 - 36,5 С).М 156542Найдено в ого: С 39,01; Н 2,85; С 114,48; Х 11,90.С Н 701 л 4 С 1.Вычислено в %: С 38,96; Н 2,86; С 1 14,38; Х 11,36. Полученный нитроэфир без очистки используют для получения 4-хлор-нитроацетофенона.П р и м е р 2. К раствору 13,85 г технического азотпокислого эфира 4-хлор-нитрофенилкарбинола в 50 дг,г этанола прибавляют при перемешивании в течение часа раствор 2,5 г едкого натра в 35 .г этанола. Температуру реакцио 1 ной массы...

Номер патента: 156543

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 201/14, C07C 231/00, C07C 233/05 ...

Метки: 156543

...тывают далее по авт. св.108317 и превращают в и-нитро-а-ацетиламиноацетофенон.П р и мер. В трехгорлую колбу емкостью 500 мл с мешалкой, капельной воронкой и термометром загружают 201,5 г (1 люль) чистого п-нитрофенилхлорметилкарбинола с т. пл. 85 - 86 оС и 100 л 1 л метанола. При непрерывном перемешивании прибавляют 40%-ный раствор едкого натра с такой скоростью, чтобы температура массы не превышала 25 С. Колбу охлаждают на водяной бане. Избыток щелочи составляет 20% от теоретического. По окончании подачи щелочи массу выдерживают втечение часа при температуре 20 - 25 оС, после чего фильтруют.Осадок окиси и-нитростирола на фильтре промывают метанолом два раза по 10 мл, затем водой - до отсутствия щелочной реакции по...

Номер патента: 156544

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 45/80, C07C 49/14

Метки: 156544

...раствор трижды экстрагируют встряхиванием в воронке с х,01)истыъ метиленом, кот 01 ого кяждьц ряз бер 1 т по 1 ОО .1 с, 1 ети. лецхлоридвыЙ Зкст 1)акт Отде;яют, отгоняют цз него раствортель (фракция с т. Ип. 39 - 41 С) и возвраиаот в процесс. ВодцошегОчны 1 слОЙ, содержа цЙ в растворе цятриевое производное яцетиляцетоня, нейтрализуют 20-ной серной кислотой (до рН 6,5 - 7) и вновь экстрагируют хлорстых Метилецом аналогично вышеописанно,ВТО 1 зццьп Метилецхл 01 идцыЙ зкст 1 зякт выс 1 шцвяют цяд 10 г Оезводного хлористого кальция, фильтруют, прибавляют 2 г бикарбоната натрия и фракционируют при атмосферном давлении в колонке (Н= = - 1 ;, д==.2 с,и), зяпОлцеНО стеклянными кольцаи рязхером 0,5 х;М 1060-11л,0,3 с). ОтОГП 2 ниы к:ет 1 леи.ЛО...

Номер патента: 156545

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 45/48, C07C 49/04

Метки: 156545

...1450 - 500 С), затем в верхнеоео часть реактора подают кислоты. П 1 и это 1 сисготы декарбок - силируются. Объемная скорость подачи их составляет 0,3 - О,б .гл час.Из нижней части реактора продукт поступает в сепаратор, где отделяются газообразные продукты. Продукт из сепаратора выгружают снизу. Глубина превращения кислот фракции Ст - Св составляет 60 - 90",в,Ниже приводится характеристиа исходных жирных кислот фракции С 7 - СО.Пол; .Снный продукт характеризуетсяК а рб,. и ильное числоКисотое числоГлубин;превращения кислот следующими показателями:20 б,г КОН/г 41,2 лг КОН/г90 по Предмет изобретения Способ каталитнческой кетонизации жирных кислот фракции С, - С. при тсзпсратуре около 500 С, отл ич ающи й ся тем, что, с целью повышения...

Номер патента: 156546

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 69/36

Метки: 156546

...10 т конденсации с фенолятщелочных металлов.Этот способ связан с многостад 1 нностью процесса.Предлагаемый способ позволяет упростить процесс. Он отличаот известного тем, что алкиловые эфиры алкоксидихлоруксусныхслот подвергают непосредственному взаимочействию с фенолаитемпературе 70 - 1200 С.Пример, Смесь 0,05 г зно.ь (8,65 г) метилового эфира метсидихлоруксусной кислоты и 0,05 г ло.гб (6,95 г 1 метанитрофенолагревают с обратным холодильником на масляной бане при 80 С докрашения выделения газов (в течение часа). После охлаждения рционная масса не кристаллизуется. Продукт реакции перегоняювакууме. Получают густую бесцветную жидкость с т. кип, 134 - 1при 6 1 л, Выход 8,7 г (84 ав ) .Аналогично получаот другие алкиларлкислоты с...

Номер патента: 156547

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C12P 7/52

Метки: 156547

...и сугнат. 1=.слииеобходихо, полученные эфиры мо,е 156547гут быть очищены ректифпкаццей. Остаток в реакторе после отгони эфира-сырца может оыть использован для получения серцокцслого аммония.П р и м е р. В деревянный цли эмалированный фермецтатор, снаб женньй мешалкой ц змеевиками лл 5 Обогрева и Охля 5 клеци 5, заг)ъокяют 1 т 50 гс-но патоки-меляссы ц 9 т воды. Смесь стерцлцзуют нагреванием ло кццецця, Охяждяют ло ко.цгтной темпеэятуэы и вцос 5 штамм пропионовокислых бактерий, например РгоропоЬасег 8 сеггпацгу, в колнестве 1 - 2 кг, питательные соли 18 - 20 кг ц соли кобальта 0,5 - 1,0 кг. Процесс анаэросной ферментации проводят в течение 3 с- ток, поддерживая значение рН около 7 добавлением водного раствора аммиака. Окончание...

Номер патента: 156548

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 51/58, C07C 53/46

Метки: 156548

...ПРК.Ппи получени 5 Кислот В про)ыНленно) )Вентабе истоИик 13 л- чспия в квярцеВОм чехле погрмжяют В ОсякцпоннмО мяссм.П р и м е р. В реякптОнны сос;д по)ещяОт 100 ." тстрахлорзтилена, нагревают до кипения и пропускаОт кислород В течение 8 час со100 лми 51. ОдОврс)епио в аппарат подают водм со скоростью окОло 1 31/час сакци 10 считак). законченнОЙ, КОГ;2 концентрация кислоты в реакционой жидкости достигает 03 в с":.Г 1 олуаОт 85,7 г технической трихлоруксусной кислоты вЛОЙ криста;ЛичесОЙ ассы с содсржаннем кислоть: 94,2 ". Бнического продукта составляет 81,8",:, т. пл. )5.ДЛ 5 Полчения более чистого продкти технЧескмо княют В ваку",ъе. Пере 1 янняя кислота;.з 9 1-Н 25 Не содер виде оеЫ;ОД ТЕХИС,От ПСРСГОЖИТ ХЛОРИДОВ. Предмет изобретенн...

Номер патента: 156549

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 333/02

Метки: 156549

...охлаждают до комнатной температуры, выдерживают 30 1 ин, приливают 10,1,1 эфира, пе 1 емешивают 15 ин и отфильтровывают белый крисаллический Осадок 1,5-д 11 фен 11 Л-З-т 11 окарбсгидразида, который п 1 зсмывают 15 ля эфира и высушивают на воздухе. Выход 0,24 г (30)в).Определенке температуры плавления затруднено.129,5"С - свертывание пробы с позеленением;131 в 1 С - потемнение; 139,5 - 140"С - плавление.Найдено %: М 21, 16; СиН 4 М.Вычислено в/в. М 20, 89.0,2 г 1,5-дифенил-З-тиокарбогидразида растворяют в 10 .1 10 в/,-ного метанольного раствора КОН, Через 2 часа к раствору приливают 15 кл дистиллирсВанкой ВОды, псд 1 исляют разбавленной сслянсЙ кис- лс 1 ОЙ и осавляю на 2 часа. Выпав 1 И 11 Й осадок дитизона отфильтровыва 1 от,...

Номер патента: 156550

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 277/08, C07C 279/04

Метки: 156550

...т. пл, 192 - 193,5, труднорастворим в воде. Найдено О/,: Х 10,15 СН,.;К СН 78 ОН. Вычислено %: Х 9,75. Пикрат 1,3-дициклогексилгуанидина - тонкие лимонно-желтые иголочки (из ргзбавленного спирта), т. пл. 148 - 149.Выход 1,3-дициклогексилгуанидина 350/, от теории, хлоргидрата моноциклогексилгуанидина 8,3 г, или 4 Я, от теории. Общий выход оснований 82% от теории, считая на взятый в реакцию гуанидин.Однократной кристаллизацией из воды хлоргидрат моноциклогексилгуанидина получают в аналитически чистом состоянии, Найдено %: М С-,1.1 н,С 1 Х 4. Вычислено о/о. М 23,65, ПикРат моноциклогексилгУанидина, т. пл. 221 - 222, в отличие от пикрата дициклогексилгуанидина, труднорастворим в спирте. Вместо циклогексанола можно брать циклогексеп...

Номер патента: 156551

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 303/06, C07C 309/28

Метки: 156551

...в олеум при температуре -10 - 80 С с послсдуогцим иеремеиванием реакционной массы при 100.С. Г 1 р и м е р. Моносу,арированиг. Е колбу зягружяот 123 г бс 5,-ного 1 лГс я, 7 с ОСЗБО:1 ОГО су,1 ьфята натрия и постепенно при температуре около о 0 дбагл 51101,8 г бснзола.51 исульирование.В КОЛб ЗЯГру 5 К 210 Т 184 г ГО",-НОГО ОЛЕММс 1, 7 с ОСЗВОдиоГО СМ;1 Ьфс 1- та натрия и загем постепенно дооявляют сульфомассу, полученную при моносульфирОБянии порциями г 0 50 с, пр;1 постепенно пОнижсч 0 цс 1 ся температуре. Первуо порцию вносят при 40 С, вторую - при 50 С третью - при 60 С, четвертую - при 70 - 80 С. Затем смесь нагревают до 100 С И ПЕрЕМЕПИБЯОТ 3 ЧЯС 1 Прп ВТОИ ТСМПСратсрЕ.(улаф о)(асса ГО (е) жцт 01(0.10 2, ) ",; су.)ьпрова н вы:( с;...

Номер патента: 156552

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 409/04

Метки: 156552

...на основе п 1 дроперекнси третичного оутила, о т л и ч а ю щ и Й с я тех, что, с целью увеличения выхода продукта и упрощения технологической схемь 1, гидро- перекись третичного бутила обрабатывают изобутиленом в присутствии каталических количеств серной кислоты. Известен способ получения перекиси третичного бутла нз гпдроперекиси третичного бутила взапзодействием ее с третичными бутилсерными кислотами при 0 С.С целью повышения выхода продукта н упрощения технологической схемы, предложено получать перекись третичного оутпла реакцией гпдроперекпси третичного бутила с пзобутплспом при 20 - лт 0"С в присутствии каталических количеств ссрчой кислоты.П р и м е р. В металлическую бомбу, охлаъденнуо до - 15 С с.есью ацетона и сухого льда...

Номер патента: 156553

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C08G 77/08

Метки: 156553

...был, Он заключается в том, что полидиметилциклосилоксаны полимеризуют с теоретическим количеством сх, и-калий-оксиполидиметилсилоксана при температуре 120 С и продукт полимеризации нейтрализуют триметилхлорсиланом. При этом получают полимер с заранее заданными свойствами.Ниже приводятся примеры получения 1, и-гексаметилполидпметилсилоксанов по предлагаемому способу.П р и м е р 1. Заданное значение п 2=200.Лго 156553 П р и м е ч а н и е. а, оз-калий-оксиполидиметилсилоксан приготовляется растворением твердого едкого калия в полидиметилциклосилоксане при 140 С в течение 5 мин. Соотношение исходных соединений: на 2 М КОН 8 структурных1 СНа) а 310 единиц. Применяется в виде 25% раствора в толуоле. Изменяя соотношения исходных компонентов...

Номер патента: 156554

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07F 7/12

Метки: 156554

...длиной 1000 мм, диаметром 15 мм, нагретую до 62510 С, пропускают в течение 6 час (примерно 1 - 2 капли в секунду) смесь, состоящую из 90 г гексана и 136 г трихлорсилана.Разгонка собранного конденсата на колонне примерно в 20 теоретических тарелок позволила выделить следующие соединения:НЯС 1 а - 46 г, т. кип. 31 С;ЯС 14 - 10 г, т. кип, 55 С;СНзЯС 1 а - 45 г, т. кип. 65 С, выход 30%;СНв = СНЯС 1 з - 36 г, т. кип. 92 С, выход 22%;СН 2 = СНСН 2 ЯС 1 з - 10 г, т, кип. 118 С, выход 8%;С,Н;ЯС 1 а - 15 г, т. кип. 195 С, выход 7%.15 б 554П р и ы е р 2, При использОВании В аналогичноы Опыте Выесто гексана циклогексана получают: СНЯС 1 з выход 15%, СНа = СНЯСа, Выход 30%; СН = СНСН.Я 1 С 1+ СН,СН = СНс 1 С 1 а выход О%; СвНь 31 С 1 а, выход 12%.П...

Номер патента: 156555

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 51/16, C07C 57/58

Метки: 156555

...оо г кип 1113 ии и" 1430 сРо. 537Лналогичцо получают 1,2-лихлор-фенилперфторгексац, выход 72,6 о, т. кип, 137/.1, п 2 о 1,4050, с 1 оо 1,616 ц 1,2-лихлор-феццлперфтороктан, выход 62 о/о, т. кип, 1387 мм, и о 1,3941, сРо 41,691.ь С 4 Г с 1 С, ь ц) Щ м ц) 0 О м 00 а Ю о х 0 ,0 Ю ь о г- сч Г СО сС СЧ- и О о м С 0 С 4 о СГ О О м ц) О О О О СО ОО с Г М О ОО 00 00 СЧ м г- СП сг а о СО ь О О О аСЧ СЧ ь ь0 сО ц О И О СО 00 ОО СГ СГ Сл И; о Ю ь О 3 ц 0 Ю ц) л О ь О о х ГО ь )Г) Г) м л 0 О О с 1 Ч 00(Ч О тг о м О С) о О Г м м ъ с х О цл СОСЧ СОо гОО Ом м ц С 4 ь С 4 м м ь Г а СЧ Г о х ц;о 156555П р и м е р 2. Получение в-фенилперфторалкеновВ колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой н капельной воронкой, помещают 19,5 г (0,3 моля)...