Архив за 1963 год

Номер патента: 154245

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C01D 5/00

Метки: 154245

...и кипятится с пятикратным количеством воды в течение часа при энергичном перемешивании. После кипячения пульпу фильтруют, а отжатый на фильт 1)е осадок, содержя 1 циЙ с)есь я,15 пита и Гипса и;и возвряияОт в процесс для получения очищенного калушита, или используют в качестведосссепя. Отфильт 1)овянпыЙ )яствор сльфятя кя,пя по;Ве 1)Гяют трсстад:Йпому упариванию кристаллизацией сульфата калия,1 ) и .: е р, 1( текническому калушиту, имеющему примерный состав154 Я 45К.0424 63 о, Са 804 - 44 54%; КС 1 - 1095 с)ь, ХаС - 696%; Мр 504 - 10,39%; МС 1 г 2,75%, добавляют воду в таком количестве, чтобы Т:Ж,5, Полученную пульпу перемешивают 30 11 ик при 20 С, Отфильтровывают осадок и корошо отжимают на вакуум-фильтре,Отмытый калу)пнт, состава: К)80,...

Номер патента: 154246

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C01F 7/46

Метки: 154246

...0,5 ан от 13 ссе РлствоРа.113 едлагаемый спосоо зекг 1 ю лстся Во В 13 сдеиии 13 ллксте 30 р п 013 с 13.постно-активиого сиос:13 -- суг 1 ьфитп 010стояший способ предусмллгривлст иТсисифпклеиО просвысоко.Еодьы. е ли 3 лт.тельном процессе и при раздесини пу,ьп лвз;клл; 0иия отстаиванием.3 3 льфитный шелок Ве 30,итс 51 В Виде ВО;по 0 )лет 303 эл сстью 12 В аломинат 1 ы 1 13 лст 1301);Г 51 мдл,Сипя к 13 смии 51.щелока;остигает 0,5 а Вссл ллн 1 мипл Гио о раствора. В кивзаи.,сдсйствие с глиноземом смльфитиый шслок ие Вступлс.Если удаление крсмн 1 Свы.; соединений из высоко 31 одульнзНЕатного раствора Оез дооавки сульес 1 тного ш.,10 кл при тсз60 - 80=С за 12 час проодвт до кремсвого модуля 30 33, токо с ус ьф и т и Ого Шел 0 к а 3 и т 0 Ек...

Номер патента: 154247

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C01G 21/08, C25B 1/00

Метки: 154247

...в элсктролизсрс, с рдз.Слснныт1;3 с)рдгмоп с о:пы) и католныи пространство) с 3,3 ксге)ь 1 п:)по;сзп и свп)цо ы "и; 3;3:толс.)и.В аисствс сато,птд и;)3)сп)п). 3 п раствор с:.;,кого патр;1.В процессе электр)лз 3 3:д и;То;е выцелястся вояоооц, д пд;Иоде -- РЬО В ВГ с пороп к 3 )сорииского цвета, кот 01 п 33 в процсссс 3 дрдгцивания осыпастся с пп)л 3 д лпо ванны 3 Выв Лптс) Перса отверстие, сделанное в сс;шс.Получепиыи пороп;ок И 31 о,ыздсгся колой и супптся при 100 - 150"С.Содержап)е Р)Оа ос )дратпая вола и пеоого вляст . - -95) ;остал ьп окиси свпп.с. г,о 154247 Предмсг изооретения 1, Згсктро 5;иичсски способ получения двуокиси свинца и .-лектро,изере с никелевыми анодами, отличающийся тем, что, с целью получения чистого порошка двуоиси...

Номер патента: 154248

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 11/02, C10G 11/20

Метки: 154248

...1511 от т 1 ап 1 тс 1ьТа 11, и 111 кс 151. каталитпчсским п 1;,;,". Ох личаОи 1 ийся тем, что в аты, ацетилацетонаты либо Известен способ получения низших олефинов каталитическим пиролизом нефтяного сырья, описанный заявителями в авт, св. М 141481.Предлагаемый способ отличается тем, что в качестве катализаторов применяют ацетилацетонаты, нефтепаты и карб 0 нилы елеза, кобаа или никеля.П р и м е р. При пиролизе прямогонного низкооктанового бензина (выкипающего в пределах 30 - 180) в присутствии 20% водяного пара, при температуре 720 С, времени контакта 0,5 се и в присутствии 1% тетракарбонила никеля получают низкомолекулярные олефины с выходом до 56%, считая на пропущенное сырье, в том числе: этилена 22%, пропилена 20%, бутиленов 8",...

Номер патента: 154249

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 37/62, C07C 39/28

Метки: 154249

...3 Об)за ете .)1 ст 1)св С.,Р )ков М 9 зв 1903 г. Предмет изооретени йся тем мпературе Способ получения 2-хлор-фто 1 тфе.оса, о т л и ч а ю щчто 4-фторфенол хлорируют хлорисгь)м сульфурилом приО - 80. Способы пол, сни 2-хг)ор-фторсеиогг в литературе пе описаны.Предложено ИО,)ч;)ть 2-хлор-фто 1 зфеног хло 1)ирОваниез 4-фторфенола хлористым сульфурилом пр) Техгпературе 70 - 80 . Реакцию завершаОт непродо,)житель;ьз Игг рева;)ем до 9( - 100,ПОЛ 1 ченныи 2-хлор-15 торфенол:Окет быгь использован в аестве полупродукта органи )еского ситеза, в: астности для получения 2-хлор-фторфепокс) ксусио кислоты, ко)Орая Ооладает ге 1)бицпдными свойствазги и находит ширООое при )гепспне 3 сельскйз хозяйстве.П р и м е р. К 12 г 4-фторфенола....

Номер патента: 154250

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 37/62, C07C 39/28

Метки: 154250

...н 110.туч 0 ттня 2 гхдхнт 1-(ттткЬттмышцнсустннт ММКНПЫ. т 1 т)121 т й.т:1,т 21 ог горбнншн-тьтхтн снгнтсттзгтгьттт н нгзжхтттт тннргнюг нрнхнцттттнги в сахтьгтшхт хизэтГтсгвка Н р н хт о р 11.2 ч. -кртттдчттж-= д; н 1 кчттнтти нгтрцэт растворяют в 7.3 нм воды. х.тг 1 т;т:нт ты Н :3( к: жрет ннтъттастттатнчхт норехтонтнвдтттттн тобнтзлэттот в тшнчттттх 30 кн/н ЕНП хм Б ЫМПОГО таидвното раствора гннохсточттг; ннтттнн. т 1 т;1 ертт;та 2 тэт тк=ттнт 1:зт;рт 20- ЗЗТ) Рггаткнттоттттуто смесьнт дтынвдтттттптт тонттстнггутчцж затих: нрн 30 п ЧО 15 дгнн нонтргтгтнэуют скъ3;) ( то Ътк 1("%Н(В(1 тЯ гнстнтзтекэтм . ээншн нттсхнутотт н 2 х.-нр-т-т 1 ъ;=.;зт.м- энстргттнчуют бонзоцнпт (нхтн йнытнлотатттн офнтнпту Гтшттчгттюг сднгн: =:3.т 1 фнтт...

Номер патента: 154251

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 313/08

Метки: 154251

...0,8 - 0,9 г йода и хлорируют элементарным хлором со скоростью 0,5 - 0,7 г/лшн при температуре 10 - 15 С.Хлорировгние продолжают до удельного веса 1,59 - 1,61. После чего реакционную смесь оставляют на 10 час в склянке из темного стекла с хорошо притертой пробкой. Затем реакционную смесь перегоняот на колонке эффективностью 12 - 15 теоретических тарелок. Причем вначале отгоняют фракцию с т, кип, до 130 С, производят осторокный отбор монохлористой серы при флегмовом числе 10 - 12. Отбор этой фракции производится до остаточного содержания монохлористой серыоколо 10%.Кубовый остаток подвергают гидролизу водой при температуре 10 - 60 С в течение 30 мин. Расход воды при гидролизе 100 г на 100 г продукта.154251Трихлорметансульфенилхлорид...

Номер патента: 154252

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 45/63, C07C 47/575

Метки: 154252

...в течение 30 - 40 агин. В примерах описано попучецие З-хлоранисового, б-хлорвератрового альдегидов и 5-хлорванцлина.Пример 1, Получение 3-хлорацисов ого альдегида.К 20 г (0,147 моля) анисового альдегида приливают 30 г (0,222 моля) хлористого сульфурила, По окончании реакции (полное прекращение выделения пузырьков газа) смесь выливают на лед, образовавшийся твердый продукт перекристаллизовывают из смеси диэти154252лового и петролейного эфиров (1: 1) и получают альдегид в виде длинных бесцветных игл с т. пл. 59. Выход 21 г (79% теоретического).Продукт идентичен с 3-хлоранисовым альдегидом, полученным хлорированием анисового альдегида хлором.А н а л и з. Найдено; % С 1 - 20,42; 20,56. Вычислено дляСзНтОзС 1: 7 о С 1 - 20,77.Пример...

Номер патента: 154253

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07B 35/06, C07C 201/12, C07C 205/03 ...

Метки: 154253

...натрия.В колбу помещают 29,6 г (0,2 моль) фталевого ангидрида, 21 г10,2 моль) 1-нитропропанолаи 0,8 г (0,01 моля) ацетата натрия,нагревают на масляной бане до 140, эвакуируют 170 мм рт. ст,) и температуру бани поднимают до 170 - 175.В этих условиях протекает процесс дегидратации с перегонкойнитроолефина в виде азеотропной смеси с водой при температуре66 - 70.Продукт отделяют от водного слоя н герегоняют. Получают1-нитропропенс выходом 91%, т. кип, 65,5 С/40 мм. рт. ст.Время дегидратации составляет 20 мин. Параллельные опыты даютвыход нитроолефина 91 и 93%. Продолжительность процесса дегидратации 20 и 23 мин.б) в присутствии ацетата калия,Опыт проводят при температуре баии 160 - 165 и идратации 20 мин; выход...

Номер патента: 154254

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 45/85, C07C 47/04

Метки: 154254

...остатка 165 разложение заканчивают при содержаниив кубовом остатке формальдегида около 10%. Кубовый остаток послетермического разложения можно вновь использовать в процессе разложения вместе с раствором формальдегида.П р и м е р 2. 800 г триметилолэтана смешивают с 1465 г 45,2%-ноговодного раствора формальдегида и смесь перегоняют как в примере 1.Полученный полуацеталь содержит 43,2% формальдегида и 0,12% воды.Улетучивающиеся в процессе разложения полуацеталя при температуреот 140 до 160 пары формальдегида, содержащие около 0,1% воды, послеохлаждения можно без дальнейшей очистки применить по назначению.После термического разложения кубовый остаток содержит еще 12,3%формальдегида и может быть повторно использован для...

Номер патента: 154255

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 307/50

Метки: 154255

...вести в среде теплоносителя, например керосина, При этом выход фурфурола увеличивается до 8%, а соляная кислота возвращается в производство.П р и м е р, Измельченная древесина (опилки, щепа, стружки) пропитывается в водном растворе соляной кислоты с концентрацией 6 - 8% в течение часа при температуре 60, После пропитки щепа извлекается из раствора кислоты и загружается в горячий керосин или дизельное топливо, нагретое до температуры 80 - 90, При дальнейшем постепенном нагревании до температуры 240 из древесины отгоняется влага с фурфуролом и частью керосина. Дистиллат разделяют на три слоя:вверх всплывает керосин, средний слой состоит из кислой воды, внизу собирается сырой фурфурол. Дальнейшая очистка фурфурола, а также отгонка его...

Номер патента: 154256

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 45/75, C07C 49/203

Метки: 154256

...смесь соляной кислоты повышается выход оснований Манниха и целевого продукта.П р и м е р 1. В автоклав загружают 197 г (1,8 попо) гидрохлорида диэтиламина, 54 г 11,8 лопь) формальдегида в виде 35%-ного водного раствора 6,0 лл концентрированной соляной кислоты (для доведения рН реакционной смеси до 11 и 104,3 а (1,8 долив) ацетона.Смесь нагревают при 100 в течение 2 час, затем содержимое автоклава упаривают при 120 и вакууме 40 лл рт. ст. с последующим разложением образовавшегося гидрохлорида основания Манниха при температуре 150 - 210 и вакууме 50 - 80 лл рт. ст. Было выделенс 109,6 г метилвинилкетона с т, кип. 79 (743 лл),п 1,4115, с 14 вв 0,8666, выход от теории 87%.154256 Предмет изобретения Способ получения винилкетонов...

Номер патента: 154257

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 245/00, C07C 255/66

Метки: 154257

...м е р. Маточный раствор после выделения продукта конденсации с рН 6 - Ь, содержащий 10 г/л цпангпдрпна ацетона и 4 г л гпд разингидрата, как в свободном, так и в связанном виде, направляется в средн 1 ою часть колонны для гидродистилляции. Водяной пар, проходя по колонне снизу вверх навстречу стекающему маточнику, увлекаес собой циангидрин ацетона и гпдразо-бпс-пзобутиронптрил. Парь 1 коп. денсируются в дефлегматоре, частично возвращаются на укрепленииз в колонну, а частично поступают в сборник, снабженный охлаждающей рубашкой, для предотвращения осмоленпя, и мешалкой для облегче. пия выгрузки гпдразосоединенпя.Конденсат в сборнике, содержащий около 80 г/л свободного цпангидрина ацетона и около 140 г л гидразо-бис-изобутпронитрила,...

Номер патента: 154258

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 45/65, C07C 49/794

Метки: 154258

...тем, что, укта, на исходный продукт ой кислотой,Известен способ получения 2-метоксиметилакрилофенона взаимодействием акрилофенона с параформом в метаноле в присутствии щелочных конденсирующих средств. В качестве промежуточного продукта в процессе образуется 1,3-диметокси-бензоилпропан,С целью увеличения выхода, предлагается способ получения 2-метоксиметилакрилофенона действием кислого агента, например серной кислоты на 1,3-диметоксиметил-бензоилпропан с отцсплением молекулы метилового спирта,П р и м е р 1, Смесь 62,4 г 1,3-диметокси-бензоилпропана и 0,4 лл концентрированной серной кислоты быстро нагревают в вакууме (0,3 - 0,4 ля) на глицериновой бане до начала перегонки, затем пагревание замедляют и...

Номер патента: 154259

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 51/48, C07C 57/07

Метки: 154259

...от бликовано в Б 1 оллетене изобретени за77414/23-4тий при Совете Министров СССР товарных знаков9 за 1963 г154259 Результаты анализов верхних слоев от 7 последовательных экстракций приведены в таблице. Содержание МАК в водяном слое после экстракции, % вес.П р и м е р 2, В тех же условиях, что и в опыте 1, проводиласьмногократная экстракция смеси МАК-вода-ОИМК, Результаты опыта представлены в таблице,Содержание в водном слое, % веспоследовательных экстракцийСумма кислот ОИМК МЛК 5,5 20,9 Исходная смесь 1 ф 11 Ш 1 Ъ Т У 1 Ъ 7110,013 5,037 320% МАК П р и м е р 3. 300 г раствора, содержащего , перегоняют с дефлегматором Вигре, эффективностью 4 теоретические тарелки, при флегмовом числе 7 - 8. Результаты перегонки приведены в таблице....

Номер патента: 154260

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C08K 5/42, C08L 27/06

Метки: 154260

...массу перемешивают еще 4 час и выливают на лед или 60 ого-ную серную кислоту, ;ля разложения нецрореагировавшеи хлорсульфоновой кислоты, Неочищенный сульфохлорид отделяют от разбавленной (70 - 75 огго) серной кислоты, промывают водой и используют для синтеза арильного эфира,М 154260 11 редмет изобретения Г 1 рименение арильцых эфиров сульфокислот диэтилбензольной фракции в качестве пластификаторов полихлорвинила,Составитель Борженко Корректор А. Фомина Редактор Тсхред Поди ки.5/111-03 г. Формат бум. 70 Х 108/в О ем 0,1 В изгь лЗаказ 2 о 9 Тирак 550 Цена 4 кои.111111 Ш 11 Гсударствеииого комитета о делам изобретений и открытий СССРМоск, Центр. проезд Серова, дом 4 ириасия тииогргирггя отдела издательств и полигргфииеской...

Номер патента: 154261

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 303/44, C07C 309/35

Метки: 154261

...светло-желтые кристаллы ле 1 ко филы рующисся и промывающиеся.П р и м е р. 300 г (234 моля) нафталина сульфируют обычным способом 700 г 98-процентной серной кислоты и затем 1120 г 65-процентного олеума при темп 1температуре не выше 30 С. После окончания сульфирования65" массу нитруют, прибавляя 470 г нитруюшей смеси 35% НХОз и 65 го Н.804 при температуре 20 - 25 С.Полученную реакционную массу выливают в 3250 хг воды, приливают при температуре не выше 65 С 1000 л.г Н 4 ОН (содержащего 5% ХН ) тем чтобы общая кислотность (считая на серную кислоту) со М 154261ставила 270 в 3 г НвЯОя в 1 л и количество цитропродуктов соответствовало 1922 г цитрцта в .1,г,После этого раствор окгакдаот при цеи мешивании до 30 С и оставляют ца 6 час для...

Номер патента: 154262

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 319/18, C07C 323/52

Метки: 154262

...заклочается в том, что малеиновую кислоту (или ее ангцд 1 тгд) вводт в эеакццэ с .з-захеценных 1 п)зоизволнысг тиомочевины вприсутствии едкого патра,11 р и м е р. В трехгоргуо колбу, снабженную мешалкой, обратньмхолодильником и капельной воронкой, помецаот О, моля 5-бензигстиомочевицы, 0,12 моля малеинового ангичриаа или малеиновой кислотыц 75.и, волы. Смесь нагревают на водяновой бане и прибавляют по каплям в течение 30 1 ин. раствор 24 г (0,6 моля) едкого натра в 100 1.волы,Нагревание на кипящей водяной бане и перемешивание продолжаютЯ - 10 час, По охлаждении реакционную смесь фильтруют, подкисляютконцентрированной соляной кислотой, выделившиеся кристаллы отсасы.Ъо 154262 вают, промывают водой и перекристаллизовывают из ледяной...

Номер патента: 154263

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 381/10

Метки: 154263

...серы в 30 л, бензола при охлаждении медленно прибавляют бензольный раствор 0,02 молей амина. Выпавший осадок бензолсульфачида через некоторое время отсасывают,фильтрат упаривают в вакууме, и продукт реакции кристаллизуют из подходящего растворителя,2, 1( раствору 0,02 молей хлористого Х-фенилсульфонилиминотионила в 30 лл бензола медленно, при охлаждении, прибавляют бензольный раствор 0,06 молей амина. Осадок хлоргидрата амина отсасывают, фильтрат упаривают в вакууме досуха и остаток перекристаллизовывают,М 151263 ТАБЛИЦАХ-АРИЛ Х-АРИЛСУЛЬФОНИЛ-БИС-ИМИНОДВУОКИСИ СЕРЫ Т, С Аг Выход Аг Данные анализа. подтверждают состав полученных соединений П редмет изобретения Способ получения...

Номер патента: 154264

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 161/00

Метки: 154264

...раствор0,04 молей амина и оставляют при комнатной температуре на 3 - 4 суток. Осадок оензолсульфамида отсасывают, фильтрат упаривают в вакууме и продукт перегоняот пли кристаллизуют из подходящего растворителя (см. таблицу).2, К раствору 0,02 молей хлористого Г-фенилсульфонил-и минотионила в 30 лл бензола медленно при охлаждении прибавляют бензольныйраствор 008 молей амина, Реакционную смесь оставляют при комнатнойтемпературе на 3 - 4 суток. Осадок смеси бензолсульфамида и хлоргидМ 154264 рата амина отсасывают и продукты выделяют, как описано в предыдущем опыте. ТАБЛИЦАСИММЕТРИЧНЫЕ БИС-АРИЛИМИНОДВУОКИСИ СЕРЫ Аг Выход,Внешний вид, из чегокристаллизуетсяКрасно-оранжеваяжидкосгьКрасные призмы,петролейный эфирОранжевые иглы,нетролейный...

Номер патента: 154265

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07B 33/00, C07B 45/04, C07C 315/02 ...

Метки: 154265

...вгсно 2 мд 51 в Комитет ио делим изогрстени иубликовдио в гзгодгетсне изоб окислением сульфидов перастворителе, Этот способ ол ченн х сульфоксидов и атрата времени,ь указанные недостатки за мульгатора без полярного стро окисляются индивиконцс нтраты, полученньге сернисты:с нефтеи.ом пс рекиси водорода (без личество эмульгатора. В мерзо,151 т 1 ясу,ьфонсг, оры, а также смолистук) ,теин, после чего реакционселикагеле марки АСК. требуется.рируют промывкогсидов после однония 90 - 95%.нефти (т, кип. 200 - 400, ют рассчитанное (на окисо продажной перекиси восляемого продукта) мерзо чь 154265разбавление смеси окислителем) 83% от общего содержания сульфидов, Смесь заливают в колонну. наполненную техническим силикагелем ЛС 1 1200 г силикагеля...

Номер патента: 154266

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 29/20, C07C 31/135

Метки: 154266

...0,9 г(л-час. Соотношение водорода к сырью 200: 1. Температура процесса 140 С, давление 300 ати. Изавтоклава гидрированный продукт поступает в сепаратор, где происходит разделение фаз, Верхний слой, состоящий из углеводорода и спирта отделяют и перегоняют на ректификационной колонне при атмосферном давлении. Вначале отгоняется этилциклогексан, т. кип. 129 С,затем промежуточная фракция, с т. кип, 140 - 180 С, представляющаясобой смесь углеводорода и карбинола, которая вновь поступает наперегонку, при 187 - 189 С перегоняется метилциклогекснлкарбинол,Кубовый остаток составляет 3 - 5% по весу. катализаторатечение 2 час. льно смешан154266Материальный баланс опыта:Пропущено сырья 2975 г 100%Получено продукта гидрирования 3094 г...

Номер патента: 154267

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 45/00, C07C 49/597

Метки: 154267

...мые при способа кислот. Спо концентр пией пол и остато кислотыедкого кали и 373 мл воды уют разбавленной соляной органическим растворителем гоняют, остаток высушпва.от ующей азеотропной перегон фирокислот составляет 110 г154267110 г смеси продуктов гидролиза нагревают при температуре 260 - 300 С и остаточном давлении 10 - 15 мм в присутствии фосфорной кислоты уд. в. 1,72 (0,052 моля) с одновременной перегонкой, дистиллат, в количестве 88,7 г (56,5% от веса исходной кислоты, т. кип.106 - 128/13 - 14 мм) перегоняют вторично и получают 26,4 г (25,6 считая на хлоркислоту) 2-этилциклопентен-она, т. кип, 50/5 мм.Оксимное число: определено 515,7, вычислено 510, 2,4-динитрофенилгидразон, т. пл. 203, семикарбазон, т. пл. 180 в 1 С.2, Получение...

Номер патента: 154268

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07F 9/02

Метки: 154268

...слот и диметил- и диэтилэфировасгия э воздейст- 70 С и финовых ксько ненасыщенные с яет получать т единений, ятихлори" С с по- а составнных фосфорорганических с ой кислоты воздействовать реакционной смеси до 40 - 1 се. Выход конечного продук онового эфира сме сергичном перемеш час до полного ра 110 в 1 С до пре шивают с 1 лсо,гь пяивании смесь пагрестворения пятихлорикращения выделения конечный инилхлоререгонкои в вакууме выделяю сонохлорангидрида дихлорфо атурой кипения 111 в 1 С. оводят по примеру 1, но пр в вакууме выделяют метилов инилхлормалоновой кислоты ои смеси ый эфир ы, с темп Реакцию онной сме дихлорфо 106 С.Из реакцион продукт - этилов малоновой кисло Пример 2,Разгонкой реакци нохлорангидрида рой кипения 105 -85 -...

Номер патента: 154269

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 303/32, C07C 309/29

Метки: 154269

...87,5 г (1,05 моль) 36%-ного формалина и 28 г (1,03 моль) синильной кислоты в 30 мл воды прибавляют при перемешивании и охлаждении (О - 5 С) в течение 30 мин 100 мл (1,иоль) 40%-ного едкого натра, затем перемешивают 1,5 часа без охлаждения.Температура самопроизвольно поднимается до 30 С. В результате получается ор. ганический слой, его отделяют, промывают водой и сушат в вакууме (10 мм рт, ст.) при 50 С.Выход и-цианметилбензолсульфоната 173 г (93,6% от теоретического, в пересчете на 1005-ный бензолсульфохлорид),П р и м е р 2. К смеси 83 г хлоральгидрата (0,5 моль), 88 г (0,5 лоло) 93,9%-ного технического бензолсульфохлорида и 14 г (1,03 моль) синильной кислоты в 30 мл воды приоавляют при перемешивании и охлаждении (О - 5...

Номер патента: 154270

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07F 7/12

Метки: 154270

...конденсат мог стекать обратно в колбу. Одно горло колбы соединяот с обратным холодильником, заканчивающимся склянкой Тищенко, содержащей серную кислоту. Второе горло закрывают пробкой, Смесь кипятят на масляной бане 5 час при 100 - 110 С до прекращения выделения газа. По окончании реакции обратный холодильник удаляют, первое горло закрывают пробкой, колбу закрепляют в нормальном положении, а отводную трубку соединяют с холодильником Лиоиха, послеМ 154270чего отгоняют избыток хлористого тионила. Вес отогнанного хлористого тионила - 33 г. В первое горло охлажденной колбы вставляют пробку с капилляром, во второе - термометр, Содержимое колбы перегоняют в вакууме. В результате выделяют 62 г фракции с т. кип.185 - 87 С при 28 мл рт. ст,...

Номер патента: 154271

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 39/367

Метки: 154271

...г (63%), Температура кипения до льфитом натрия в качестве стабилиза 5 С (из н-гексана)6,31; Г 20,51,Н 4,62; Г 20,22. изоб Д Ъ ен Спосо олучения Заявлено 19 декабря 196Комитет но делам изобретений и Способ получения 1,1,1-трпф же, как и само соединение, не Полученное соединение може центов полиэфиров для повыгпеп Предлагяетс способ получен пропана взаимодействием трифто ристого водорода при 105 - 110 С П ри мер. В пробирку из и метром и игольчатым вентилем,лола) фенола; 23 г (0,205 лола) стого водорода, греот при 105 - 1 дород сначала при комт)оЙ тсз ют реякпионнуо массу на лед,водяным паром, Выкод бпсфенол 213 - 215 С (1 лл рт. ст. с гд 1 зос тора). Температура плавления 115 Найдено (в%): С 64,00; Н Вычислено (в%): С 63,91;й и...

Номер патента: 154272

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07F 9/48

Метки: 154272

...диамиды алкиларил)-фосфинистых кислот, что позволяет увеличить выход целсього продукта и упростить способ.Б предложенном способе алкиленфосфиниты получают взаимодействием диамидов алкил- (арил) -фосфинистых кислот с гликолями.Реакцию проводят в перегонном кубе, в который помещают эквимолярные количества диамида фосфинистой кислоты и гликоля.При нагревании до 100 С в токе азота отгоняют выделившийся диэтнламин, количество которого должно соответствовать теоретической величине. Перегонкой в вакууме получают циклические фосфиты, характеристика которых приводится в таблице:, 48,6 80 78 - 85, 5 21,0 21,1 48,7 6,6 6,8 15,8 1,5500 1,5460 1,1388 61,1 77 103 - 105,5 75 132 - 138,12 С Н -61,2 15,8 6,0 59,3 6,4 17,0 59,2 17,0 Предмет...

Номер патента: 154273

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07F 7/10

Метки: 154273

...достаточно 0,5 огв концентрированной серной кйслоты от веса исходного гексаметилциклотрисилазана. С увеги е 11,см процеггга серно 1 кислоты скорость процесса перегруппировки возрастает, однако, одновременно увеличивается коли. чество побочных п)одуктов превращения силазана, Поэтому следуег брать не более 1 оггв серной кислоты от веса гексаметилциклотрисилазана.11 олученный октаметилциклотетрасилазан для очистки от примесей перекристаллизовывают из бензола и отфильтровывают от нерастворимых продуктов.11 ри мер, В одногорлую круглодонную колбу емкостью 100 11.1, снабженную отводной трубкой для выхода газообразных продуктов, помещакзт 5,0 Я гексаметилциклотрисилазана, К загруженному силазанудсгб.гвлзпот по каплям 0,0875 г 10,75%)...

Номер патента: 154274

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C08G 77/22

Метки: 154274

...этнл прис бенз обра В аппарат,кой, заливаюометакриловт смесь 201156) и 150 снабженныйт 150 мл сухго эфира эт,5 г а, о-дихл бензола. ром и капельнои вориэтиламина и 46,6 г льную воронку заликсана (молекулярный при перемешивании в мешалкои, термомеого бензола, 36,1 гиленгликоля. В каплорполидиметилсилоПрикапывание ведут рон мон ваю вес154274течение 2 - 2,5 час. Температура реакции 0 в +5 С. По окончании прикапывания реакцию ведут еще в течение 1,5 - 2 час. Затем образовавшийся осадок хлористоводородной соли триэтиламина отделяют фильтрованием. Филльтрат дополнительно очищают пропусканием через колонку, заполненную прокаленной при 500 С окисью алюминия для хроматографии, Полученный после отгонки бензола а,...