ZIP архив

Текст

Лв 156555 Класс С 071; 12 о, 26 в СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,-: э 1; 1.5 итэЬ 5 Э/З .:.; Годписная гр 1 шга Л 50 И, Л. Кнунянц и В. В, Шокина СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ о 1-ФЕНИЛПЕРФТОРОЛЕФИНОВ И со-ФЕН ИЛ ПЕРФТОРКАРБОНОВЫХ КИСЛОТЗаявлено 26 ик 5 гя 1962 г. за,Св;аа 434,23-4 в Кочитст ио делаа изобретений и открытии ири Совете Министров СССР Оиубликоваио в 1 золгстсис изобретсииб и тоиариых зиакоь,Св 16 за 1963 г, Предлагается способ получения о 5-фецилперфторогефинов ц о-фенилперфторкарбоновых кислот, отлцчаюшийся тем, что оецзол полвсргают алкилированию го-йод-и, р-лихоОрперфторялкацац в присутствии ацЕтата НатрИя; ПОЛУЧЕННЫЕ ПрИ ЭТОМ о 5-фЕНИЛ-и, 1 З-дИХЛОрПЕрС 15 тОрас 1- каны лехлорируют пинком в лиоксапе и полученные о-фецилперфторолефинь 1 Окис;яют пермяцгянятом кяли 5 В яцеОне.Способ заключается во взаимодействии о-йол-и, -лихоОрперфото 1 тялканов с бензолом в присутствии ацстатя натрия п 1 тп нагревании до 250 С. Полученные при этом о-феНл-с, 11-лцхлорперфторагкапы лехлорируют цинком в диоксане, что прцволит к полученгио соответствующих олефинов, которые, в свою очередь, прц окислении пермяцганатом калия в волцоацетоновом растворе образуют о 5-фсцилперфторкарбоцовые кислоть. П р и м е р 1, Получение о 1-фенил-ст, р-дихлорперфторалканов В стальную бомбу емкостью 250 5 ил помешают 120 5 ил оецзола,42 г 10,11 моля) 4-йод,2-дихлорперфторбутана и 30 г (0,22 моля) ацетата натрия, нагревают 8 час, при встряхивании и 250" С, фильтруют ц осадок промывают бензолом. Остаток после отгонкц оензола перегоняют в вакууме и получают 25 г, 1,2-лихлор-феццлперфторбутаца, выход 68 оо г кип 1113 ии и" 1430 сРо. 537Лналогичцо получают 1,2-лихлор-фенилперфторгексац, выход 72,6 о, т. кип, 137/.1, п 2 о 1,4050, с 1 оо 1,616 ц 1,2-лихлор-феццлперфтороктан, выход 62 о/о, т. кип, 1387 мм, и о 1,3941, сРо 41,691.ь С 4 Г с 1 С, ь ц) Щ м ц) 0 О м 00 а Ю о х 0 ,0 Ю ь о г- сч Г СО сС СЧ- и О о м С 0 С 4 о СГ О О м ц) О О О О СО ОО с Г М О ОО 00 00 СЧ м г- СП сг а о СО ь О О О аСЧ СЧ ь ь0 сО ц О И О СО 00 ОО СГ СГ Сл И; о Ю ь О 3 ц 0 Ю ц) л О ь О о х ГО ь )Г) Г) м л 0 О О с 1 Ч 00(Ч О тг о м О С) о О Г м м ъ с х О цл СОСЧ СОо гОО Ом м ц С 4 ь С 4 м м ь Г а СЧ Г о х ц;о 156555П р и м е р 2. Получение в-фенилперфторалкеновВ колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой н капельной воронкой, помещают 19,5 г (0,3 моля) цинковой пыли, 100 м.г диоксана и при кипении постепенно добавляют 0,1 моля о-фенилдихлорперфторалкана, кипятят 6 час. при перемешиванин; Продукт реакции отгоняют с водяным паром, сушат н перегоняют. Вь 1 ход и константы полученных олефинов приведены в таблице 1.П р и м е р 3, Получение о-фенилперфторкарбоновых кислотВ трехгорл 1 о колбу, снаоженнхю мец 1 алкоЙ, капельной воронкой и термометром, помещают 30 ил воды, 30 мл ацетона и 4,8 г (0,03 моля) пе)змянгянятя калия, К смеси нрн переменивяннн и 20 С постепенно прибавляют раствор 0,015 моля фенилперфторалкена в 15 ль ацетона и перемешивают еще 3 часа. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой. Фильтрат обесцвечивают сернистым газом, упаривают и вакууме до 20 лл и подкисляют 50 о Н.ЯО 4 до сильно кислой реакции. Отделившийся слой и эфирную вытяжку объединяют, сушат сульфатом магния и перегоняют, Выход и константы полученных кислот приведены в таблице 2.Предмет изооретснияСпособ получения оз-фенилперфторолефинов и о-фенилперфторкарбоновых кислот, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что бензол подвергают алкилированию со-йод-а, р-дихлорперфторалканази в присутствии ацетата натрия; полученные при этом и-фенил-и, )з-дихлорперфторалканы дехлорируют цинком в диоксане с получением оз-фенилперфторолефинов, которые окисляют пермангянатох калия в ацетоне.Редактор .Ч. Я. Старосельская Текред А. А. Кагиышникова Корректор В. П. ФогнннаЛодп. к печ. 10 У 1 - 63 г. Формат бум. ГО 08в Объем 0,26 пзд. л.Заказ 1827/2 Тираж 550 Цена 4 коп.ЦИИИЛИ Государственного комитета по делам изобретении и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4.Тпиог)афпя ип Сапсиова

Смотреть

Заявка

788434

МПК / Метки

МПК: C07C 51/16, C07C 57/58

Метки: 156555

Опубликовано: 01.01.1963

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-156555-156555.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">156555</a>

Похожие патенты