ZIP архив

Текст

М 156543 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ орсл,. .11 1 ") ,Подписная группа50 М, А, Бутлеровский и О. И. Шевченко СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-Н ИТРО-а-АЦЕТИЛАМИ НОАЦЕТОФЕНОНАЗаявлено 28 мая 1962 г. за780218/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Опубликовано в Бюллетене изобретений и товарных знаков16 за 1963 г.Известен способ получения и-нитро-а-ацетиламиноацетофенона нитрованием хлоргидрина стирола, разделением нитратов на изомеры перекристаллизацией из метанола, омылением нитрата, аминнрованием полученного карбинола с последующим ацилированием аминогруппы и окислением оксигруппы. Однако при осуществлении этого способа образуется взрывоопасный метилнитрат.Предложенный способ получения и-нитро-а-ацетиламиноацетофенона отличается от известного тем, что продукты нитрования сначала омыляют, а затем разделяют на изомеры.Полученную смесь изомерных карбинолов обрабатывают водными или спиртовыми растворами едких щелочей. При этом получают в кристаллической форме п-изомер окись п-нитростирола, которую обраба тывают далее по авт. св.108317 и превращают в и-нитро-а-ацетиламиноацетофенон.П р и мер. В трехгорлую колбу емкостью 500 мл с мешалкой, капельной воронкой и термометром загружают 201,5 г (1 люль) чистого п-нитрофенилхлорметилкарбинола с т. пл. 85 - 86 оС и 100 л 1 л метанола. При непрерывном перемешивании прибавляют 40%-ный раствор едкого натра с такой скоростью, чтобы температура массы не превышала 25 С. Колбу охлаждают на водяной бане. Избыток щелочи составляет 20% от теоретического. По окончании подачи щелочи массу выдерживают втечение часа при температуре 20 - 25 оС, после чего фильтруют.Осадок окиси и-нитростирола на фильтре промывают метанолом два раза по 10 мл, затем водой - до отсутствия щелочной реакции по фенолфталеину.156543Промытый продукт сушат при 50 - 60 оС до постоянного веса. Получают 164 г окиси с т. пл. 83 - 84 С. Выход 99,3 в/в, считая на нитрофенилхлорметилкарбинол.Последующие стадии аминирования, ацилирования и окисления осуществляют по авт. св.108317, в результате чего образуется целевой а-нитро-а-ацетиламиноацетофенон.Предмет изобретенияСпособ получения и-нитро-а-ацетиламиноацетофенона из хлоргидрина стирола путем нитрования, разделения на изомеры, омыления, аминирования, ацилирования и окисления, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и обеспечения взрывобезопасности, продукты нитрования сначала омыляют и полученные при этом окиси питростирола разделяют на изомеры с последующей обработкой а-изомера известными приемами.Составитель И, В. Борисенко Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор М, И. Козлова Подл. к печ. 23/111 - 64 г. Формат бум. 70 Х 108/ы Объем 0,18 изд. л.Заказ 582/2 Тираж 725 Цена 5 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4.Типография, пр. Сапунова, 2.

Смотреть

Заявка

780218

МПК / Метки

МПК: C07C 201/14, C07C 231/00, C07C 233/05, C07C 233/31

Метки: 156543

Опубликовано: 01.01.1963

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-156543-156543.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">156543</a>

Похожие патенты