C07C 25/18 — полициклические ароматические галогензамещенные углеводороды

Способ получения хлоросмол

Загрузка...

Номер патента: 43889

Опубликовано: 31.08.1935

Авторы: Новиков, Андрианов

МПК: C07C 25/18, C07C 17/12

Метки: хлоросмол

...образуя при этом негорючие лаковые пленки.Самые смолы и смеси с нитро-целлюлозой и с наполнителями являются удобным материалом для изготовления пластических масс,Благодаря высокой водостойкости инегорючести эти смолы при пропиткедревесины снижают ее гигроскопичность.и горючесть.Имея в виду наличие большихможностей в области получения налина, фенантрена и антрацена в ССсуществующее производство хлористогобензила, можно полагать, что эти смолы могут найти широкое применение в промышленности, Ниже приводятся примеры получения хлоросмол из бензил-нафталина, бензил-антрацена и бензил-фенантрена,П ример 1. 100 г бензил-нафталина с температурой кипения 350 (полученного конденсацией хлористого бензила с нафталином) помещают в...

Способ получения хлористого дифенилиодония

Загрузка...

Номер патента: 109388

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Знаева, Крафт

МПК: C07C 17/12, C07C 25/18

Метки: дифенилиодония, хлористого

...фенилиодиддихлорида.Растворяют 102 г иодбензола (0,5 г/моль) и 150 лл дихлорэтана, охлакдают раствор до 0 - 5 и насыщают его хлором. Выпавший осадок - фенилиодиддихлорид отфильтровывают и сушат на воздухе. Выход 131 г - 957 о от теории.2-я стадия - получение хлористого дифенилиодония.55 г фенилиодиддихлорида размешивают с 500 .чл воды и постепенно при перемешивании добав,ляют 25 - 26 лл -125-ного раствора едкого патра до щелочной реакции на фенолфталеин.По достихкении щелочной реакции к реакционной смеси дооавляют еше 39 нл 42"а-ного раствора едкого натра ц 85 ял раствора гипохлорита натрия, содерхкашего 83: активного хлора в 1 л. Реакционную массу нагревают при перемешиванци 5 часов до 35 - 40. После охлаждения отфильтровывают...

Способ получения арилбромидов

Загрузка...

Номер патента: 134679

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Левков, Нефедов

МПК: C07C 25/18, C07C 17/16, C07C 25/02 ...

Метки: арилбромидов

...8 приливают по каплям в теение 4,5 часа раство 27,7 мл (0,54 моля) брома в 100 ля хлороформа. К выпавшему в вид желтого осадка г 1 ятибромистого фосфору добавляют по каплям в течение 2 часов при комнатной температуре 216 г (2 моля) м-крсзола, после чего растворитель отгоняют и нагревают смесь примерно в течеи"134 б 792 часов при 130 до прекращения выделения бромистого водорода, Реакционную массу подвергают пиролизу при 280 в течение 0,5 часа Полу. ченный м-бромтолуол выделя:от разгонкой Выход 59,8 г 170% от теоретического) .П р и м е р 2. К пятибромистому фосфору, приготовленному в условиях примера 1 (из 36,7 лл трехбромнстого фосфора и 20,5 лл брома), добавляют 255 г (1,5 мс чя) о-оксидифеиила. После отгонки хлопоформа реакционную...

Аппарат для получения ддт

Загрузка...

Номер патента: 140419

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Мильруд, Иванов, Сергеев, Энглин

МПК: C07C 25/18

Метки: ддт, аппарат

...хлербензолМетод синтеза ЛДТ Хлорбсизол Хлораль Предлагаемь" й непрерывный способ Периодический способ.Известный непрерывный способ (по литературным данным) 0,80-0,85 0,47 - 0,48 50 - 55 1: 2,3 - 2,51: 3,5 0,47 - 0,48 0,96 - 1,02 0,5 30 - 35 1: 5,5 Предмет изобретения Аппарат для получения ДДТ, снаокенный мешалкой и штуцерами для ввода сырья, отвода готового продукта, ввода термопар и воздушек, рубашкой для охлаждения и внутренними теплосъемными элементами, отличающийся тем, что, с целью обеспечения непрерывности процесса, сокращения расхода сырья, аппарат выполнен в виде горизонтального цилиндра и разделенного на секции перегородками с вырезан ными сегментами, высота которых составляет 1/3 диаметра цилиндра, установленных попеременно...

Способ очистки n, n-дихлордифенилдихлорэтана (ддд)

Загрузка...

Номер патента: 148299

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Антыков, Кучерова

МПК: C07C 25/18, C07C 17/38

Метки: n-дихлордифенилдихлорэтана, ддд

...изтехнического кристаллического продукта, применяя для обработки по.следнего селективный растворитель - Мстилецхлорид.Вышеприведенный способ основан на установленной авторами избирательной растворимости ДДТ и ДДД в метиленхлорцде в интервалетемператур от +20 до - 20. Было найдено, что при +20 раствор ДДТв метиленхлориде содержит 64,3% ДДТ, тогда как в тех жс условияхраствор ДДД в метиленхлориде содержит только 36,1% ДДД.Вместо метиленхлорида мог - применяться также четыреххлористый углерод, дихлорэтан, ацетон, бензол, толуол, хлорбензол, сольвент нафта и др. органические растворители. Однако их избирательнаярастворяющая способность по отношению к ДДТ ниже, чем у метилсц.хлорида,П р и м е р. В широкогорлую круглодонную колбу,...

159496

Загрузка...

Номер патента: 159496

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 25/02, C07C 25/22, C07C 25/18, C07C 17/156 ...

Метки: 159496

...кальцием, После удаления эфира в чашке остается темно- коричневое масло - а-йодцафталиц с т. кип, - 270- С. Выход продукта ЗЗ";П р и м е р 2. Йодировацце дифеццла.В реакционную колбу загружают 1 г дифеццла, 1,66 г йода и 115 лиг ледяной уксусной кислоты. В смесь при температуре глицерицогой бани 90 - 95- С пропускают в течение 4 час озоцироваццьш кислород (с 0,8 вес. ",озона). По окончании реакции смесь охлаждают, разбавляют водой и осадок отфильтровывают. При перекристаллизацци из спирта получают дийоддифецил с т, пл. 201 - 203" С. Выход продукта 8",;,. При разбавлеции спиртового маточцика водой выделяют йоддцфеццл с т. пл. 108 - 110" С. Выход продукта 50,.П р и м е р 3. 1 Чодировацие терфцш ла, В реакционную колбу загружают 1 г...

162518

Загрузка...

Номер патента: 162518

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 25/18, C07C 17/12

Метки: 162518

...кислоты (уд, вес 1,84) и 0,4 мл азотной кислоты (уд. вес 1,4). Смесь приэнергичном пере мешив анин нагревают еще 2,5 час охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают водой и кристаллизуют из циклогексанона.Выход 4-йодкватерфенила 44/ т. пл, 376 С. Качественная реакция на азот - отрицательная,Найдено в о/,; 1 - 29,35.С 24 Нт 1.Вычислено в о/о: 1 - 29,39.б) 4,4"-д и й о д к в а т е р ф е н и лВ трехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, смешивают 1 г кватерфенила, 3,32 г йода, 15 лл ледяной уксусной кислоты, 1 г мочевины и 2 ил четыреххлористого углерода. В реакционную массу при температуре 120 С в течение 0,5 - 1 час медленно прибавляют серноазотную смесь, состоящую из 3 мл...

162826

Загрузка...

Номер патента: 162826

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Штейнгарц, Якобсон, Ворожцов

МПК: C07C 25/18, C07C 17/20

Метки: 162826

...в полифторированный углеводород дополнительной обработкой безводными фторидами щелочных металлов в условиях, описанныхвыше.П р и м е р 1. Во вращающийся автоклав емкостью 100 мл загружают 15 г октахлорнафталина и 24 г безводного фтористого калия, Реакционную смесь нагревают 25 час при 400 - 500 С. По окончании выдержки возгонкой выделяют 7 - 8 г смеси, содержащей по данным газовой хроматографии 30 - б 0%162826 Предмет изобретения Составитель И, Борисенко Редактор Л. Герасимова Техред А, Кудрявицкая Корректор Г. ЧугуноваПоди. к печ. 18/71 - 64 г. Формат бум. 60 М 90/ Объем 0,13 изд. л.Заказ 1307/5 Тираж 600 Цена 5 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типографии, пр,...

194794

Загрузка...

Номер патента: 194794

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Соколенке, Мощинска, Днепропетровский

МПК: C07C 17/12, C07C 25/18

Метки: 194794

...из реакционной смеси выпадает обильный бе- ЛЫ МЕЛКОКрСТЯЛЛИЧЕСК 1 ОСадОК н)-ОКта хлор,4-дитолилметаиа. Осадок отфильтро 3вывают, промывают горячим этиловым спиртом и сушат. Выход составляет 145 вес, ч.,что соответствУет 85 - 88 з 7 в от содеРжащегосЯв смеси изомерпых дитолилметапов 4,4-изомера.Из фильтрата после отгопки четырсххлористого углерода и спирта выделяют 300 320 вес, ч. желтого цвета вязкой, частичнокрпсталлизу 1 ощейс 51 жидкости - смеси продуктов хлорирования 2,4-изомера дитолилметана с содержанием 2- 3% 1 о-октахлор,1 дитолилметана.П р и м е р 3. Для повышения выхода шоктахлор,4-дитолилметана в качестве исходного вещества для хлорирования используют смесь изомерных дитолилметанов, полученную конденсацией и-ксилилхлорида с...

201999

Загрузка...

Номер патента: 201999

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Общество, Иностранец, Иностранна

МПК: C07C 17/18, C07C 25/18, H01B 3/24 ...

Метки: 201999

...250 лл продукта. При этом проводят замену приемника и собирают 175 л г средней фракции с т. кип. 151 - 157 С/10 лл. Эту фракцию, содержащую довольно большое количество целевого продукта, сохраняют для добавки к следующей порции перед перегонкой. Потом собирают 350 лл целевого продукта с т. кип.157 - 1 б 1 С/10 лл. Продукт кристаллизуется при стоянии, т. пл. 32 С, Он содержит 95 о/о 2,4-дихлоризомера.Диэлектрическая постоянная ее равна 7,50 при 23 С. При 100 С диэлектрическая постоянная равна б,О. Перегонку продолжают до температуры 173 С. Новую фракцию в количестве 100 лл, богатую 2,4-изомерами, прибавляют в следующую перегонку.П р и м е р 2. Дифенил хлорируют известным способом, но при повышении количества хлора до 48",;, что...

Способ получения хлорпроизводных дифенилметил-метанов

Загрузка...

Номер патента: 213779

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вдовиченко, Антыков

МПК: C07C 17/26, C07C 25/18

Метки: хлорпроизводных, дифенилметил-метанов

...и 430 - 860 г технического дихлорацетальдегида (или смеси алкоголятоз и его гидрата; т. кип. 102 в 1 С).Колбу с содержимым помещают в водяную баню, охлаждаемую твердой углекислотой. 25При температуре 1 - 5 С в течение 3 час в колбу загпужают 2104 - 3740 г 6%-ного олеума (из капельной воронки при непрерывном перемешивании). После введения всего количества олеума содержимое колбы нагревают 30 Дружают 600 - 900 г хлорбензола, гидрата и 220 г фракции полугидрата дихлорацетальдегида - 111 С). Г 1 осле введения компоу загружают 1465 - 1780 г 6 с/состепснно (в течение 3 час) при енсивном перемешивании, Затем 4 час при 30 С.3После этого содержимое колбы выгружают в пятилитровую делител ную воронку и отстаивают в течение 1 час. Отстоявшуюся...

Способ получения гексахлорофена

Загрузка...

Номер патента: 213780

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Лиманов, Кор

МПК: C07C 25/18, C07C 17/263

Метки: гексахлорофена

...получения гексахлорофена, заключающийся в том, что смесь формалина с 2,4,5-трихлорфенолом нагревают до 70 - 100 С и обрабатывают конц. серной кислотой с последующим нагреванием реакционнои массы до 110 С, обработкой ее водой, 10%-ной ХаОН и фильтрацией.Предложенный способ отличается от известного тем, что 2,4,5-трихлорфенол обрабатывают конц, серной кислотой и смесь нагревают 10 до 80 С. Затем к ней прибавляют смесь конц. серной кислоты с раствором формалина и реакционную массу нагревают до 110 С с последующим ее охлаждением до 70 - 80 С с добавлением спирта и воды.Ведение процесса таким обравает выход продукта до 75%.Пример. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной во...

Способ получепия 5-хлораценафтенхинона

Загрузка...

Номер патента: 278671

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Петренко, Терентьева

МПК: C07C 25/18, C07C 46/00, C07C 50/12 ...

Метки: получепия, 5-хлораценафтенхинона

...43С,. НсВгС 1.Вычислено,Се + Вг 43,44,2,12; сух С 53,74; 54,07; Н 275; 43,28. 4,28; 28 сумм Г 1 олучениеаценафтиле5-хлораценабром-хлорацен20 20,ил хлорофор156 г брома в 4ют 1 час и отгонритель. Получаром-хлорацена25 из спирта. Выхосоставляет 80%(из спирта).Найдено,сумма Се + Вг 530 С, Н;Вг 2 Се,1,2 - дибром- б а из 1 (или 2 фтилена, К 1,7 г афтилена, раствор ма, добавляют по игл хлорофорхга. Выд яют на водяной бане ют 2,3 г техноческого фтилена. Его криста д чистого продукта 1 от теоретического; т, п С 3 хлор- бром(или 2)- ного в каплям ержива- раство 1,2-дибллизуют ,8 г, что л. 130 С 1,33; 41,28; 41,43; Н 154; 56,48. СПОСОБ ПОЛУЧ Е Н ИЯ 5-ХЛОРАЦЕНАФТЕНХИ НО278671 Составитель Т. ЛавриненкоРедактор Л, Г, Герасимова Корректор В. В,...

Всесоюзная i

Загрузка...

Номер патента: 290900

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ивашенко, Нефедов

МПК: C07C 25/18

Метки: всесоюзная

...которые содержатпо данным ГЖХ 11,2% 2,3-дифторнафталина,Выход 30,5% (на исходный стирол), 64,5%(на превращенный стирол),П р и м е р 5. В аппаратуре, описанной впримере 1, проводят совместный пиролиз 80 г(0,68 г моль) а-метилстирола и СНГзС (скорость подачи 30 лчас) при 580 С в течение1,5 час. После обычной обработки из пиролиза выделяют вакуум-перегонкой 7 г 1-метил 2,3-дифторнафталина, т. кип. 77 С/4 лл рт. ст,;пз 1,5545; сР 1,2605. Общий выход (ГЖХ)13,5 О/о (на исходный а-метилстирол), 25/о (цапревращенный а-метилстирол),Найдено, %: С 73,96; 73,68; Н 4,44; 4,32;Г 21,57; 21,90,СН,Г,.Вычислено, %: С 74,10; Н 4,51; Г 21,39.ИК-спектр, сл - . 750, 768 (ЗН, 4 Н); 85065 1,2510, очевидно смеси 5-метил- и б-мец атмосферном давлении, время...

Способ получения 5-бромаценафтенхинона

Загрузка...

Номер патента: 296403

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Петренко, Терентьева

МПК: C07C 46/00, C07C 50/12, C07C 25/18 ...

Метки: 5-бромаценафтенхинона

...уксусной кислоты и бихромата натрия, низким, не превышающим 10%, выходом 5-бромаценафтенхинона и трудностью выделения его из одновременно образующихся при этом в больших количествах 15 других продуктов окисления 5-бромаценафтена, в особенности 4-бромнафтелевой кислоты.Целью предлагаемого способа является упрощение процесса и получение чистого продукта с высоким (болес 85%) выходом. Отли чительная особенность способа состоит в том, что 1,2,5-трибромаценафтилен, растворенный в органическом растворителе, хлорируют до еще не описанного в литературе 1,1,2,2-тетра- хлор-бромаценафтена, а последний после 25 удаления растворителя гидролизуют до 5-бромаценафтенхинона нагреванием в 90%- ной серной кислоте.Предлагаемый способ проще, чем известный,...

Способ получения 4, 4-диарилбутилхлоридов

Загрузка...

Номер патента: 297626

Опубликовано: 01.01.1971

Автор: Лавринович

МПК: C07C 25/18

Метки: 4-диарилбутилхлоридов

...первой реакции. Повторная перегонка высушенного дистиллята дает чистый 4,4-диарилбутен-З-ил-хлорид, который известным способом гидрируют в целевой продукт. Ведение процесса предложенным способомпозволяет исключить получение промежуточного арилциклопропилкегона и применение токсичного тионилхлорида.5 П р и м е р. К раствору 18,25 г (0,1 моль)у-хлорбутирофенона в 100 мл эфира по каплям добавляют раствор 0,1 моль бромистого фенилмагния в 125 мл эфира. Во время реакции смесь поддерживают при слабом кипении.10 Выпадающий осадок слипается и дает масло.После добавления реактива Гриньяра кипятят еще 1 час, охлаждают до 10 С и разлагают комплекс 200 мл 10%-ного раствора хлорпстого аммония. Отделяют эфирный слой, про 1 ч мывают водой (три раза...

308998

Загрузка...

Номер патента: 308998

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Маслош, Сиклицка, Филимонова, Савчишин, Парфенов, Юзефович, Колод

МПК: C07C 25/18

Метки: 308998

...процесса.Целью изобретения явля чение выхода целевого продукта, у образования сточных вод и упр но гии Предлагаемый способ проще известногопромышленного способа, поскольку исключает ряд технологических стадий: выделение динатриевой соли 1,5-дисульфокислоты антра хинона, фильтрацию, промывку и растворение ее. Кроме того, предложенный способ повышает выход целевого продукта на 7%, уменьшает количество сточных вод на 13%, сокращает длительность технологического 10 процесса на 43%. Полученный по такомуспособу 1,5-дихлорантрахинон удовлетворяет требованиям действующих технических условий на данный продукт.П р и м е р 1. 31,3 г 1,5-дисульфокислоты 15 антрахинона, полученной путем сульфирования 49,7 г антрахинона олеумом в известных...

Способ получения декафтора, в -дихлорстильбена

Загрузка...

Номер патента: 392060

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Платонов, Якобсон, Вител

МПК: C07C 25/18, C07C 17/23

Метки: дихлорстильбена, декафтора

...смесь пзомеррстильбенов,нала С отвстс ет соГП мет изобретения фтор- а, 3 тем, что пе от в прпсутс ре 400 в 5 той спстс пе-дпхлор- нтафтортвин ме- С, илп 1 УЧЕН:11 Я личаго цд наг декигий соо по ена, о зихлор и при 0 - 200 Спо стильб бензот ди, и. при 15 ату темпеС в зд к Изобретение относится к способам получения полифторсодержащих стильбенов, вчастности декафто 1 р- , 3 -,дгихзэрстилвбенакоторый является новым соединением и способ получения его неизвестен.Декафтор- а, 31 -дихлоротильбен можетприменяться для .получения красителей, лекарственных препаратов, фотосенсибилизаторов,Известен способ получения полифторсодержащих стильбенов путем взаимодействия фепиллитня с псрфторбутеном,С 11 ельго получения ранее пс известногодекафтор-, 3...

381214

Загрузка...

Номер патента: 381214

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07C 25/18

Метки: 381214

...Р 51,61.Вычислено, о/,; С 46,53; Н 1,95; Р 51,52.Продукт подвергают хроматографическому анализу. Показано, что он содержит приблизительно равные количества ггис- и транс+ фтор-а,р-бис(трифторметил) -стирола. Масло разделяют методом препаративной ГЖХ с ис 38121410 25 пользованием фторсилцкоца. Получают в виде бесцветного масла СГз, СРз-транс-цзомер, т. кип. 60 - 61 С (40 мм рт. ст.), поз 1,3990: ИК: (жидкость) 5,88 мк (С=СР); УФ: Х 41 ааР 223 ммк (е 3300); ЯМР; Р 1 о (СС 1 зР) б 63,4 м. д. (дублет, 1=25 Н разделенный в квартеты, 1=2 Н, а=СРз) 66,7 м. д, (дублет, 1=7 Н разделенный на квартеты, 1=2 Н, 13=СРз) и 115,6 м. д. (квартет, 1=25 Н, в квартеты, 1=7 Н =СГ) и, в виде бесцветной жидкости, СРз,СГз-ггис-изомер, т. кип. 67 - 68 С (40...

Способ получения полифторированных 1, 3-диоксинафталинов или 1, 3-диоксибензолов

Загрузка...

Номер патента: 455084

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Ахметова, Штейнгарц, Костина

МПК: C07C 25/18

Метки: 3-диоксинафталинов, 3-диоксибензолов, полифторированных

...калия, перемешивают при 20 С в те чение 6 час, подкисляют соляной кислотой, экстрагпруют эфиром.Полученный эфирный раствор постепенно прибавляют при энергичном перемешивании к охлаждаемой (5 - 10 С) суспензии 10 г ципко вой пыли в 50 ль 1 эфира и одновременно прибавляют по каплям 20 лл соляной кислоты (д 1,19). По окончании прибавления реакционную смесь перемешивают в течение 3 час при 20 С, фильтруют, отделяют эфирный слой, водный слой экстрагируют бензолом. Объединяют эфирный и бензольный растворы, промывают водой, сушат Мд 304. Отгоняют растворители, остаток перегоняют в вакууме и получают 0,4 г (88 О/о) на псходныи 6-хлорпентафторциклогексадиен,4-он- гидрата тетрафторрезорцина с т. пл. 74 - 75 С, ЯМР Р. Спектр...

Способ получения перфториндана и перфтортетралина

Загрузка...

Номер патента: 384324

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Якобсон, Платонов, Фурин, Малюта

МПК: C07C 17/269, C07C 25/18

Метки: перфтортетралина, перфториндана

...3: 4; 1; 1: 2: 1 соответственно при 108 м. д., 56,5 м. д., 51,1 м. д 43,4 м.д., 34,1 м.д., 25,2 м.д. П р и м е р 3. Смесь 20 г пентафтортиофенола и тетрафторэтилена (15 л/ч) в течение 1 час при 700 С пропускают через полую трубку из нержавеющей стали. После перегонки с паром реакционной смеси получают 27 г продуктов реакции, содержащей 54% перфториндана, 7/, смеси 4- и 5-трифторметилперфторинданов и 6% перфтортетралина, кроме того, по 3 - 6 /в СвРв, СвРвн, СвГвСРз и смеси перфторксилолов. Выход перфториндана 50%. Ректификацией выделен перфториндан, имеющий характеристику, описанную в примере 1.Прим е р 4, Смесь 20 г пентафторанилина и тетрафторэтилена (15 л/час) в течение 1 час при 580 С пропускают через полую трубку из нержавеющей...

Способ получения полибензилхлоридов

Загрузка...

Номер патента: 503843

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Бузин, Скавинский, Финкельштейн, Геллер, Хаскин, Андрухов, Бабин, Бикмулин, Мулик

МПК: C07C 25/18

Метки: полибензилхлоридов

...5 час. Выделяющийся хлористьйводород поглощают 10%-ным едким натром.После окончания опеакции содержимое колбыохлаждают до 20 С и отфильтровывают.5Получают 55,2 г полибензилхлорида с показателем преломления И. 1,5990 и20содержанием хлора, %: 14,11; 13,93.По данны:л ЯМР - спектроскопии средняястепень поликонденсации (Р) составляет2,45, средний молекулярный вес (М)269,3, соотношение пара к орто-оамешеник(и: о) 5, 16.П р и м е р 2. Смесь 66 г хлористогобензила и ЗОг алюмосиликатчого катализатора нагревают на глицериновой бане при135 С в реакционной массе в течение 15очас, отбирают Зг вещества, имеющего20с -М р = 15780, содержание хлора, %: 18,74, 18, 78, Р 1, 75, М = 196, 9,и:о=4,7 5.Э;Остаток нагревают еше 3 час. Получают50 г...

Способ получения 2, 4-дихлор-1-аминоантрахинона

Загрузка...

Номер патента: 404341

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Ткаченко, Штейнберг

МПК: C07C 25/18

Метки: 4-дихлор-1-аминоантрахинона

...разваривают з 20 мл 1%-ного раствора ХаОН, сушат при 80 С. Выход 2,4-дихлор-аминоантрахинона 0,51 г (78%), т. пл. 188 - 191 С (т. пл. химически чистого, вещества 204 С).Найдено, %: С 1 24,0; 23,87,С 14 НТС" ч Ое.Вычислено, %: С 1 24,35..П р им е р 2. К смеси предварительно растертых (в,ступке) 3,0 г 96,5%-ного 1-амжноантрахинона (0,0135 г моль), 0,3 мл 30%-ного диспергатора НФ и 15,0 мл воды добавляют раствор 0,05 г иода в 0,3 мл хлорбензола и размешизают в течение 1,5 час, Затем вводят 6,25 мл 37,15% -ной соляной кислоты4,04341 Составитель Г. Шагалова Техред А. Камышникова Редактор Т, Загребельная Корректор И. Сим кина Заказ 565/855 Изд.268 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и...

Способ получения полихлордифенилов

Загрузка...

Номер патента: 508496

Опубликовано: 30.03.1976

Авторы: Жильцова, Табацкая, Шаров

МПК: C07C 25/18

Метки: полихлордифенилов

...650 Са лабораторной устаговке, состоя. щей иэ кварцевого реактора - трубки диаметром2 мм и длиай 350 мм, испарителя, холодильника, приемника продуктов пиролиза и склянки с водным раствором едкого натра. Устанавливают скорость испарения о-дихлороензолао - ДХБ) в испарителе - 15.7 г/мин. Пары о - ДХБ пиролизуются в реакторе, продукты превращения поступают в холодильник, где конденсируются и стекают в при. емник, охлаждаемый смесью углекислоты с ацетоном, образующийся в реакции хлористый водород поглощается щелочью. В течение 75 сек испаряют 19,6 г о.ДХБ. Получают 17,3 г конденсата.При температуре до 70 С из конденсата отгоняоют легкую фракцию 0,7 г, в которой хроматографи. чески апределяютприсутствие хлоралифатических соединений -...

Способ получения полифтордифенилметанов

Загрузка...

Номер патента: 560870

Опубликовано: 05.06.1977

Авторы: Хоменко, Будник, Борисова

МПК: C07C 25/18

Метки: полифтордифенилметанов

...4 моль) паряформа в 45 мл 28%-ногооолеума ( Д 4 = 1,923) прибавляют 105 г (0,062 моль) пентафторбецзола, перемешивают при 50-55 С в течение 9 час, выливают ца лед, осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают, 10 бг декафтордифецилметаца с т. пл. 63,64 С ( из петролеццого эфира с т. кип. 70 - 100 ОС с активировацным углем). По данным 33 т. пл, 63-64 О. Смешанная проба с образцом, полученным по 3не дает депрессии температуры плавления, ИК- спектры обоих образцов идентичны. 20 Ггде 1= ГСбЗг,СН СН С О т л и ч а юцентрироваццой серной кислоты или 2-30%П р и м е р 2, К раствору 2,16 г(0,072 моль) пардформа в 10 мл олеума4 = 1,931) прибавляют 2 фЭ г (0,0108 4 моль) 1 - хлор-, 2, 3, 5, 6 - тетрдфторбензола, нагревают, при 55 - 6...

4 1, 4 4-дибром-2 1, 5 1, 2 4, 5 4тетраметил-кватерфенил в качестве люминесцирующего соединения и способ его получения

Загрузка...

Номер патента: 566817

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Ковырзина, Васькова, Барони

МПК: C07C 25/18

Метки: 4-дибром-2, соединения, качестве, 4тетраметил-кватерфенил, люминесцирующего

...мл хлороформа, охлажденному до 0 С, прикапывают при перемешивании 9,05 г брома в 23,5 мл хлороформа в течение 30 - 45 мин, Температуру реакционной среды поддерживают при 0 С (лед с солью), Затем медленно температуру поднимают до комнатной (3 - 4 ч), Оставляют на ночь при комнатной температуре. После чего избыток брома, бромистый водород и растворитель удаляют барботированием азота или воздуха (40 - 60 мин), Получают оранжев атоокрашенный кристаллический продукт, который промывают спиртом (200 мл) и сушат. Получают белый порошок; выход 10,87 г (97,3%).Полученный продукт возгоняют в вакууме (остаточное давление 10- мм), два раза перекристаллизовывают из бутилацетата с окисью алюминия,Выход на особо чистый продукт 7,53 г (67,3%); т. пл,...

Способ получения поли-или перхлорированных многоядерных ароматических углеводородов

Загрузка...

Номер патента: 585145

Опубликовано: 25.12.1977

Авторы: Сочилин, Ларионова, Вьюнов, Эпштейн

МПК: C07C 25/18, C07C 17/12

Метки: ароматических, поли-или, многоядерных, перхлорированных, углеводородов

...углеводородыплохо растворимы в хлористом сульфуриле, поэтому появление обильногоосадка является показателем конца ре.акции,585145 формула изобретения Составитель Н.Гоэалова Ре акто Р.Антонова Техред А,ВоГ аи Ео ект Н.Яцемирская Заказ 4957/15 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва ЖРа ская наб. . 4 5филиал ППП Патент , г. Ужгород, ул . Проектная, 4 П р и м е р 1, Октахлорнафталин.В круглодонную колбу с мешалкой, термометром, обратным холодильником и хлороподводящей трубкой, помещают 64 г нафталина, 50 мл хлористого сульфурила и 0,7 г железных опилок. Хлор продувают в течение одного часа при 20 С, затем при 60-65 фС, когда поглощение хлора...

Дийлдпроизводные тетраметилзамещенных п-кватерфенила, п вкинквифенила или п-сексифенила в качестве люминесцентных веществ и способ их получения

Загрузка...

Номер патента: 585146

Опубликовано: 25.12.1977

Авторы: Ковырзина, Косякина

МПК: C07C 25/18

Метки: п-кватерфенила, тетраметилзамещенных, дийлдпроизводные, веществ, люминесцентных, качестве, п-сексифенила, вкинквифенила

.... 252-254 фС . Выход на сцинтилляционно чистый дийодтетраметил- и "кватерфенил 30.Найдено,С 54,40, 54,60;Н 4,16, 4,193 40,88, 40,46.СЫНВычислено,г С 5.4:.,74 Н 391Э 41,37.П ) и м е р 2. К смеси 7 г 2 ,5 2 ,5 -тетраметил- И -квинквифенила (т.пл, 197-199 е С), 100 мл нитробенэола и 80 мл ледяной уксусной кислоты при 80 С добавляют 6,6 мл воды, .5 мп серной кислоты, 4 г йода, ЗатеМ порциями добавляют 2,5 г йадной кислоты и 6,5 мп четыреххлористого углерода. Йагревание (с перемешиванием реакционной массы) продолжают Э ч (до полного исчезновения йода) .Реакционную массу. охлаждают, осадок отфильтровывают,промывают уксус- ной кислотой, горячей водой, бисульфитом натрия, водой и спиртом, сушат на воздухе. Получают чуть розоватый порошок с...

Способ получения обезвоженного трихлордифенила

Загрузка...

Номер патента: 589240

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Шевченко, Еременко, Володина, Тищенко, Федосеев, Коваленко

МПК: C07C 25/18

Метки: обезвоженного, трихлордифенила

...трихлордифеннл до температуоры 155-250 С приводит к тщательному удалению из трихлордифенила всех видов влаги, 1 Окоторая при эксплуатации конденсатора может вызвать диссоциацию примесей, содержащихся в:бумаге, на ионы, являющиеся основ-.. ной причиной, вызывающей потери энергии вконденсаторе,5П р и м е р 1, В стакан емкостью 1 лналивают 0.5 л трихлордифенила с Я 8= 0,0186. Стакан с трихлордифенилом помешают в сушильный шкаф и. нагревают в течетние 48 ч при 155 С, Тангенс угла диэлектрических потерь после обработки равен0,0012,П р и м е р 2, В отличие от примера 1трихлордифенил нагревают в течение 48 чпри 170 С,25П р и м е р 3. В отличие от примера 1отрихлордифенил нагревают до 190 С в течение 30 ч.П р и м е р 4. В отличие от примера...

Способ получения 1-этил-4(галофенил)бензолов

Загрузка...

Номер патента: 596158

Опубликовано: 28.02.1978

Автор: Эрвин

МПК: C07C 25/18

Метки: 1-этил-4(галофенил)бензолов

...д. 4/5 дл Щсфилиал. ППП Патент, г, Ужгород ул, Проектная, 4 Фазу бензола отделяют, высушивают с помощью безводного сульфата натрия и отфильтровывают. Бензол выпаривают и остаток перегоняют под вакуумом до образования 17 г 1-этил-(2-Фторфенил) -бензола, т.кип. 99-101 С / 0,3 Мм рт.ст.Найдено, Ъ: С 84,23; Н 6,39; Р 9,42Вычислено, %: С 83,97; Н 6,54; Р 9,49. 10СИ НарП ри м е р 2. Получение 1-этил- -4-(4-фторфенил) бензола.Процесс повторяют по примеру 1 с использованием 1,5 г 1-этинил-(4)5 -фторфенил) бензола, количество катализатора снижают до 0,5 г серную кислоту исключают, начальное давление водорода равно 3,36 атм и процесс восстановления проводят всю ночь. Выпаривание бензола производят до образования твердого остатка, ко.- ,торый...