Способ получения гексахлорофена

Номер патента: 213780

Авторы: Кор, Лиманов

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 213 УЗО Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 21.111,1967 ( 1142031/23-4) Кл, 12 о, 2/ с присоединением заявкиПК С 07 с ПриоритетОпубликовано 20.1Дата опубликован Комитет по делам зобретений и открытий при Совете Министров СССРгДК 547,539113.07 (088,8) 68. Бюллетень1 описания 15 Л.196 Авторы з обретения манов и Я И Кор Заявитель сследовательский дезинфекционный инстит нтральныи на СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАХЛОРОф 1."Н Предмет изобретенияСпособ получения гексахлорофена из 2,4.5- трихлорфенола, формалина и конц. серной кислоты при нагревании до 110 С с выделением целевого продукта фильтрацией, отличагогиийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, 2,4,5-трихлорфенол обрабатывают конц. серной кислотой и смесь нагревают до 80 С с последующими прибавлением к ней смеси конц, серной кислоты с раствором формалина, нагреванием полученной при этом реакционной массы до 110 С, охлаждением ее до 70 - 80 С, добавлением спирта и воды,Известен способ получения гексахлорофена, заключающийся в том, что смесь формалина с 2,4,5-трихлорфенолом нагревают до 70 - 100 С и обрабатывают конц. серной кислотой с последующим нагреванием реакционнои массы до 110 С, обработкой ее водой, 10%-ной ХаОН и фильтрацией.Предложенный способ отличается от известного тем, что 2,4,5-трихлорфенол обрабатывают конц, серной кислотой и смесь нагревают 10 до 80 С. Затем к ней прибавляют смесь конц. серной кислоты с раствором формалина и реакционную массу нагревают до 110 С с последующим ее охлаждением до 70 - 80 С с добавлением спирта и воды.Ведение процесса таким обравает выход продукта до 75%.Пример. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной во ронкой, загружают смесь 7,5 г (0,038 моль) 2,4,5-трихлорфенола (т. пл, не ниже 63 С) и 1,86 г (0,019 моль) 98 сй-ной серной кислоты. Реакционную массу нагревают до 80 С (и при этой температуре и непрерывном разме шивании постепенно в течение 30 мин добавляют предварительно приготовленную смесь 5,54 г (0,057 моль) 98%-ной серной кислогы и 2 г (0,024 моль, считая на формальдегил) 36%-ного раствора формалина. После этого 30 температуру реакционной массы поднимагбт до 110"С и размешивают при этой температу ре в течение 2 час. Затем массу охлаждаюг до 70 - 80 С, добавляют 35 мл спирта и в кипящий раствор при размешивании медленно вводят (в течение 10 - 15 мин,) 35 - 34 мл воды. После охлаждения отфильтровывают технический гексахлорофен, промывают его на фильтре 180 - 200 мл воды. Из маточника отфиль. тровывают непрореагировавший 2,4,5-трихлор. фенол и небольшое количество примесей (0,7 г). Выход гексахлорофена 7 г (90 с/с, считая на загруженный 2,4,5-трихлорфенол). Технический гексахлорофен представляет собой серый порошок с т, пл. 156 - 158 С.

Смотреть

Заявка

1142031

Центральный науцно исследовательский дезинфекционный институт

В. Лиманов, Я. И. Кор вое

МПК / Метки

МПК: C07C 17/263, C07C 25/18

Метки: гексахлорофена

Опубликовано: 01.01.1968

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-213780-sposob-polucheniya-geksakhlorofena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гексахлорофена</a>

Похожие патенты