Способ получения 4, 4-диарилбутилхлоридов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 297626
Автор: Лавринович
Текст
Е Союз Соеетских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 04.1,1970 (ЛЪ 1392446/23-4) МПК С 07 с 25/18 присоединением заявкииоритет Комитет по делатх зобретеиий и открытий пои Сосете Яииистрое СССРК 547.62.113.0 (088.8) публиковано 11111,1971. Бюллетень10ата опубликования описания 1 Х 1.1971 Авторизобрет Э. С, Лавринови Ордена Трудового Красного Знамени институт органического синтез АН Латвийской ССРаявит ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4-ДИАРИЛБУТИЛХЛОРИДО Предлагаемый способ относится к получению 4,4-диарилбутилхлоридов, которые применяются для синтеза фармацевтических препаратов.По известному способу получения этих соединений у-хлорбутирофенон обрабатывают щелочным агентом и превращают его в арилциклопропилкетон, который обрабатывают арилмагнийгалогенидом, получая диарилциклопропилкарбинол. При обработке последнего тионилхлоридом получают 4,4-диарилбутен-З-илхлорид, который гидрируют в целевой продукт,Известныи способ является трудоемким иключает работу с токсичным тионилхлоридом С целью упрощения процесса у-хлорбутирофенон непосредственно подвергают реакции Гриньяра с последующей дегидратацией промежуточного 4,4-диарил-гидроксибутилхло. рида в 4,4-диарилбутен-З-ил-хлорид, который извес гным способом гидрируют в целевой продукт. Обрабатывают у-хлорбутирофенон реактивом Гриньяра по стандартной методике. Дегидратацию 4,4-диарил-гидроксибутилхлорида проводят перегонкой неочищенного продукта первой реакции. Повторная перегонка высушенного дистиллята дает чистый 4,4-диарилбутен-З-ил-хлорид, который известным способом гидрируют в целевой продукт. Ведение процесса предложенным способомпозволяет исключить получение промежуточного арилциклопропилкегона и применение токсичного тионилхлорида.5 П р и м е р. К раствору 18,25 г (0,1 моль)у-хлорбутирофенона в 100 мл эфира по каплям добавляют раствор 0,1 моль бромистого фенилмагния в 125 мл эфира. Во время реакции смесь поддерживают при слабом кипении.10 Выпадающий осадок слипается и дает масло.После добавления реактива Гриньяра кипятят еще 1 час, охлаждают до 10 С и разлагают комплекс 200 мл 10%-ного раствора хлорпстого аммония. Отделяют эфирный слой, про 1 ч мывают водой (три раза по 100 мл) и высушивают над безводным сульфатом натрия.Фильтруют, раствор упаривают под вакуумом и перегоняют при температуре 150 - 190 С (под вакуумом водоструйного насоса). Пере гоняют смесь 4,4-дифенилбутен-З-ил-хлорида иводы, образовавшейся при дегидратации. Дистиллят разбавляют 100 мл эфира, высушивают в течение суток над 10 г безводного сульфата натрия, фильтруют и после отгонки эфира 25 перегоняют, собирая фракцию, кипящую при165 - 170 С (0,7 - 1 мм рт. ст.). Получают 14,6 г (60% ) 4,4-дифенилбутен-З-ил-хлорида, идентичного полученному по известному способу. После гидрирования над палладиевым 30 катализатором в растворе метанола получают297626 Предмет изобретения Составитель В. БезбородоваТехред Л. Л. Евдонов Корректор 3. И, Тарасова Редактор Н, Вирко Заказ 1226/7 Изд. Мо 535 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4(5 Типография, пр. Сапунова, 2 312 г (50 о/о) 4,4-дифенилбутилхлорида с т. кип,180 - 186 С (2 мм рт. ст.); и,о 1,5728. Способ получения 4,4-диарилбутилхлоридовиз у-хлорбутирофенона с применением реакции Гриньяра, гидрирования и выделения целевого продукта известными приемами, отличаощийся тем, что, с целью упрощения процесса, -хлорбутирофенон непосредственно под вергают реакции Гриньяра; образующийся приэтом 4,4-диарил-гидроксибутилхлорид дегидратируют, и полученный продукт гидрируют известным способом.
СмотретьЗаявка
1392446
Ордена Трудового Красного Знамени институт органического синтеза, Латвийской ССР
Э. С. Лавринович
МПК / Метки
МПК: C07C 25/18
Метки: 4-диарилбутилхлоридов
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-297626-sposob-polucheniya-4-4-diarilbutilkhloridov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4, 4-диарилбутилхлоридов</a>
Способ получения растворов или дисперсий смолообразных продуктов
Номер патента: 451252
Опубликовано: 25.11.1974
МПК: C08G 30/00
Метки: дисперсий, продуктов, растворов, смолообразных
...6 г 24%-ного аммиака устанавливают рН 9,2.Пример 3. 106 г продукта, полученного согласно примеру В (0,1 кислотного эквивалента), растворяют в 106 г н-бутилгликоля и после добавки 7,3 г триэтилентетрамина (0,3 аминоэквивалента) в течение часа перемешивают при 60 С. Затем добавляют 320 г деионизированной воды и продолжают перемешивать до охлаждения. Добавкой 8 и 24%-ного аммиака устанавливается рН 9,5. Получают прозрачный раствор, содержащий 20% сухого вещества.П р и м е р 4. 77 г продукта, полученного согласно примеру Г (0,05 кислотного эквивалента), растворяют в 66 г н-бутилгликоля и вместе с 3,65 г триэтилентетрамина (0,15 аминоэквивалента) в течение часа нагревают до 60 С, Затем добавляют 8 г 24%-ного аммиака и 245 гдеионизированной...
Способ изменения, модифицирования и усиления аромата и или вкуса пищевых продуктов
Номер патента: 988175
Опубликовано: 07.01.1983
Авторы: Алан, Антон, Артур, Бернард, Жоакин, Манфред, Эдвард, Эрик
МПК: A23L 1/226
Метки: аромата, вкуса, изменения, модифицирования, пищевых, продуктов, усиления
...более Фрук-.топодобная, Фрутово-розовая и болееприятная на вкус и запах, чем бетациклогомоцитраль или дамасценон, взя тые отдельно.П р и м е р 2. 2 ч,/млн. смеси дамасценона и бета-циклогомоцитраляприбавляют к бургундскому красномувину и сравнивают с неароматизирован ным вином. Вино, ароматизированноесмесью дамасценона и бета-циклогомоцитраля,является предпочтительным,так как оно имеет больше верхнихоттенков и .более богатый аромат, даю 4щ щий эффект выдержанного вина.П р и м е р 3. Смесь, содержащая3 вес.ч. бета-циклогомоцитраля и1 вес.ч. дамасценона, прибавляют кперегнанному белому уксусу в количест-ве 0,01 и сравнивают в воде в коли 98817525 честве 1 с неароматизированным уксусом. Смесь дамасцвнона и бета-циклогомоцитраля вносит...
Способ получения производных пиперазина или их солей или эфиров
Номер патента: 524516
Опубликовано: 05.08.1976
Авторы: Герхарт, Иоахим, Манфред, Рудольф
МПК: C07D 295/00
Метки: пиперазина, производных, солей, эфиров
...-пипера- зинил 2- Метил-( 2-пиридил)-пиперазинил 4-(2-Пиридил) -пиперазинил То же Метил 52 153-154 Этанол 19 135-136 Бензол 138-140524516 при температуре 50 С и давлении 50 атмв 80 мл ледяной уксусной кислоты над 1 г10%-ного палладированного угля. Катализа.тор отфильтровывают, фильтрат упаривают 5 в вакууме, к остатку добавляют разбавленный раствор соды и экстрагируют уксуснымэфиром. Из экстракта получают продукт,который 2 раза перекристаллизовывают изэтанола, и выделяют 2,7 г (54%) бесцвето 19 ных кристаллов, т.пл. 191-193 С.П р и м е р 5. 1-(4-0 ксифенил)-2,2,4,4-тетраметил-З-(4-оксифенил)-пиперазинил(-циклобутанол-(1 ).Как в примере 4, гидрируют 1-(4-оксир фенил)-2,2,4,4-тетраметил-З-(4-бензилоксифенил) -пиперазиил-циклобутайол-(...
Способ получения 5-(4 -диметила-минобензоил)-2 инданкарбоновой кис-лоты, ee солей или эфиров
Номер патента: 799646
Опубликовано: 23.01.1981
Авторы: Ани, Жан-Клод, Мишель, Франси
МПК: C07C 57/00
Метки: диметила-минобензоил)-2, инданкарбоновой, кис-лоты, солей, эфиров
...действием (11 .Цель изобретениарсенала средств ввой организм.Цель достигается тем, что ожен способ получения новогзводного инданкарбоновой ки -5-(4 ;диметиламинобензоил)- /карбоновой кислоты общей фор П р и м е р 1. В автоклав объемо250 см З вводят 5 г (0,017 моль) 5 в (4 -аминобензоил)-2-инданметилкарбоксилата, 100 мл этанола, 26 мл 5 36-ного формальдегида в воде, вприсутствии 2 г 5-ного РО/С.Перемешивая нагревают приблизительно до 40 оС с подачей в автоклав водорода. После адсорбции тео" 0 ретического количества реакционнуюсмесь фильтруют для удаления катализатора. Концентрируют этанол в ваку"уме, остаток растворяют в воде иэкстрагируют эфиром. Сушат над су 5 фатом натрия, фильтруют и отгоняюэфир.ЭлементнНайдено, 2ислен799646 Формула...
Способ получения производных азепина или их солей12изобретение относится к способу получения новых производных азепина, обладающих физиологической активностью. основанный на известной реакции циклизации диброми
Номер патента: 381221
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Галоид, Их, Как, Низ, Обработку, Таких, Эфирен
МПК: C07D 487/04
Метки: азепина, активностью, диброми, известной, новых, обладающих, основанный, относится, производных, реакции, солей12изобретение, способу, физиологической, циклизации
...г (0,091 лсоль) М-бромсукццццмцда, обраО зуюгцийся сырой продукт пропускают через150 г сцлцкагеля, элюируя Оцачала абсолютцымбецзолом побочный продукт, а затем смесьюабсолютного бецзола ц этилацетата (1 О: 1) целевой продукт. Элюат выпаривают в вакуумеи получают 20,74 г чистого желтоватого аморф 65 цого 2-хлор-ацетил,11-бисбром метилН20 25 зо 35 40 45 50 55 5 О 55 дибепз-Ь, -азепина.Разхгешивая, 100 мл (0,32 яголь) 10 О/о-ного бепзолього метиламина в течение 10 мин вкапывают в раствор 19,0 г (0,040 моль) полученного соединения в 200 мл абсолютного бензола и охлаждают льдом (температура не выше 20 С). Затем размешивают 30 мин, отделяют на путче соль и выпаривают фильтрат в вакууме, Остаток растворяют в эфире, экстрагпруют...
Предыдущий патент: Способ получения галоидпроизводных бициклановых углеводородов
Следующий патент: Способ очистки глицерина
Случайный патент: Способ количественного определения карбофоса в пищевых продуктах