Аппарат для получения ддт

14 О 419 Класс 12 о, 2 вз451, Зв 1 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ Подписная группа50 Н. Н. Ивано Е, В, Сергеев, А, Л. Энглин, С. С. Мильр ДТ ППАРАТ ДЛЯ ПОЛУЧЕ о делам изобретений Заявлено 11 ноября 1960 г. за685321/23 в Комитет и открытий при Совете Министров С за 19 Опубликовано в Бюллетене изобретений1 В настоящее время известны различные установки для непрерывного получения ДДТ путем конденсации хлорала с хлорбензолом, состоящие из нескольких каскадно установленных аппаратов. Однако, в этом случае для беспрепятственного перетока реакционной смеси из аппарата в аппарат необходимо снизить ее вязкость, что может быть достигнуто лишь при наличии большого избытка хлорбензола (около 5 молей на 1 моль хлорала), вследствие чего значительно увеличиваются его потери и усложняется стадия отгонки хлорбензола от ДДТ.Предлагаемый аппарат для получения ДДТ отличается от известных тем, что он выполнен в виде горизонтального цилиндра, разделенного на секции перегородками с вырезанными сегментами, высота которых составляет 1/3 диаметра цилиндра, установленных попеременно вниз и вверх вырезами; аппарат обеспечивает непрерывность процесса конденсации хлорала с хлорбензолом при молярном соотношении хлораль: хлорбензол 1: 2,3 - 2,5, то есть при минимальном избытке последнего, Осуществление непрерывного процесса получения ДДТ в данных условиях позволяет значительно сократить расход хлорбензола и увеличить мощность существующих производств примерно в 1,5 раза на тех же производственных плошадях.На фиг, 1 представлен схематический чертеж предлагаемого аппарата; на фиг, 2 - то же, сечение по А-А,Аппарат выполнен в виде горизонтально расположенного цилиндрического сосуда 1, разделенного тремя перегородками 2, 3, 4 на четыре секции 1 т, П, /К /Р). Для беспрепятственного движения густой реакционной смеси из одной секции в другую перегородки 2 и 4 смонтированы таким образом, что в нижней части аппарата около 1/3 его сечения остается свободной, в то время как перегородка 3, наоборот, оставляет открытой верхнюю треть сечения аппарата. Такое расположение перегородок обеспечивает максимальный путь реагентов в аппарате.Производительностьм объема аппаратуры вкг ча, ЛДТ Молярное соотношение клораль: хлербензолМетод синтеза ЛДТ Хлорбсизол Хлораль Предлагаемь" й непрерывный способ Периодический способ.Известный непрерывный способ (по литературным данным) 0,80-0,85 0,47 - 0,48 50 - 55 1: 2,3 - 2,51: 3,5 0,47 - 0,48 0,96 - 1,02 0,5 30 - 35 1: 5,5 Предмет изобретения Аппарат для получения ДДТ, снаокенный мешалкой и штуцерами для ввода сырья, отвода готового продукта, ввода термопар и воздушек, рубашкой для охлаждения и внутренними теплосъемными элементами, отличающийся тем, что, с целью обеспечения непрерывности процесса, сокращения расхода сырья, аппарат выполнен в виде горизонтального цилиндра и разделенного на секции перегородками с вырезан ными сегментами, высота которых составляет 1/3 диаметра цилиндра, установленных попеременно вниз и вверх вырезами. В каждой секции аппарата имеются мешалки 5, насаженные на общий вал б и имеющие сальниковые уплотнения. Для обеспечения интен. сивного перемешивания реакционной смеси вал 6 должен вращаться со скоростью 250 - 300 об/мин. Наружная часть аппарата снабжена рубашкой 7, разделенной на три части, каждая из которьх предназначена для охлаждения соответствено 1 и П, 1 П и 1 Г секции. 1 и П секции кроме охлаждающей рубашки 7 имеют дополнительный теплообменный элемент 8. На крышке аппарата расположены штуцеры 9 для подачи хлорбензольного раствора хлораля, олеума 10, 11 для установки гильз термометров 12 и воздушек 13. Выгрузка реакционной смеси осуществляется изЬ секции через широкую трубу-сифон,Непрерывный процесс получения ДДТ в предлагаемом аппарате осуществляется следующим образом.Хлораль и хлорбензол в молярном соотношении 1: 2,3 - 2,5 непрерывно вводят через штуцер 9 в 1 секцию аппарата. Туда ке через шту. цер 9 непрерывно подают часть (50 - 60%) 7%-ного олеума, Остальное количество олеума непрерывно подают через штуцер 10 во 11 секцик аппарата. Температуру реакционной смеси в 1 и П секциях поддерживают в пределах 5 - 15 с помощью охлаждения рассолом через общую для этих секций рубашку 7 и дополнительного теплообменного элемента 8, Реакционная смесь по мере заполнения аппарата через вырезы в перегородках 2, 3, 4 самотеком поступает в П, П 1 и 1 Р секции, откуда выгрукается по сифону и передается на дальнейшую обработку (отстой кислоты, промывка, отгонка хлорбензола и кристаллизация), Температуру в 1 П секции поддерживают в пределах 20 - 25 и в Л 7 - 30 - 35 с помощью охлаждения водой через соответствующие рубашки.Сравнительные результаты, полученные при получении ДДТ в предлагаемом и в известных аппаратах, приведены в следующей таблице:Фиг. 1 Составите,н, о:;неания К. А. Гуськов Редактор Я. И. Мосин ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий гри Согете Министров ГГГР, Москва, Петровка, 14. Г 1 одп. и печ. 2.Х 1-61 г Зак. 1347 Текред А. А. Кудрявицкая Корректор П, А, Евдокимов Формат бум. 70 У,08/,в Объем 0,26 нзд. л. Тираж 700 Цена 5 коп