Способ получения ацидилдериватов амино-3-хлор-4-оксибензол 1-арсиновой кислоты

12152 Класс 120, 3 НТ ОПИСАНИЕ сп соба получения И-ацидилдериватов ам 4-оксибензол-арсиновой кислот К патенту ин-ной фирмы Леопольд Касселла н К отв.ф (1.ерроЫ Самейа й Со, 6. пг, Ь. Н.), в г н/М., Германия, заявленному 7 сентября 19(ваяв, свид. М 11151) Действительные изобретатели ин - цы Л. Бенда В; Шмидт (В, ЗсЬп 1 й). Приоритет от 10 марта 1924 г. на основании ст. 4 Совет соглашения об охране промышленной собствен О выдаче патента опубликовано 31 декабря 1929 года, Д распросТраняется на.15 лет от 31 декабря 1929. Вепда) ско-германскогоности. ствие патентгода. действии хлор, 4- кислоту овой кис. ом.10 мол, арсиноются при кислоты риливают ы, содерПри. непосредственном азотной кислоты на 3 оксибензол, 1 - арсиновую отщепляется радикал арсин лоты.Предлагаемый способ ния Н -ацидилдериватов хлор-оксибензол - 1 - а кислоты, находящих себе ние для терапевтических ключается в нитрации, по например, по способу Барт 4- оксибензол - 1-. арсино лоты, взятой в растворе к рованной серной кислоты. ное по этому способу ни нение подвергается щелоч становлению, а образовавш путем амино соединени руют уже обычным способП р и м е р 1. 27,4 кг 1/ 3-хлор-оксибензол- кнслого натра размешива 5 - ,10 в 150 кг серной бби Ве, При 0 - Зо С и 20,7 кг нитрующей кислот получеамино - 3- рсйновой применецелей, залученной, а, 3-хлорвой кис- онцентри- Получен- тросоединому восееся этим е ацилиЗОБРйТЙНИ жащей 1/го - мол, ггОгН, и нагревают до 12 С, Смесь размешивают в 100 кг воды и 300 кг льда и отсасывают через некоторое время от образовавшегося нитросоединения, выделившегося в виде кристаллов, слабо окрашенных в желтый цвет. Не высушивая пасты, размешивают ее с водой и натронным щелоком и подвергают процессу восстано-, вления при щелочной реакции способом, обычным для восстановления нитрогруппы в нитроарсиновых кислотах. Яцилирование полученного таким образом аминосоединения производится так, что сначала нейтрализуют полученную редукцией массу соляной кислотой, а затем ее смешиваютс 21 кг ангидрида уксусной кислоты при 50, хорошо помешивая при обратно поставленном холодильнике. Раствор после того, как способных диазотироваться веществ в нем нет, доводят прибавлением соды де слабощелочной ре. акции, а затем выпаривают его доначинающейся кристаллизации. Затем раствор охлаждают, отделяют выделившиеся серого цвета кристаллы от щелочного раствора, растворяют их в воде, обесцвечивают раствор животным углем, филь труют и осаждают прибавлением соляной кислоты свободную ациламино - хлорокси - бензол - арсинокислоту, Это соединение кристаллизуется из горячей воцы в виде тонких белых иголочек, Оно трудно растворимо в холодной воде, мети- ловом и этиловом алкоголе, легко растворимо в горячей воде, разведенных едких щелочах, нераство- римо в эфире, бензоле, 4 - хлористом углероде и лигроине.Пример 2. 3- хлор - 4-окси - бензол - амидо - бензол - 1 - арсинокислота. 5 бнатриевой соли 3 - хлор - 4 -окси - 5 - амидобензол - арсинокислоты растворяют в 500 куб, см горячего 2 - нормального раствора соцы. По охлаждении раствор маленькими порциями взбалтывают с 50 куб. см бензоил - хлорида до исчезновения диазотируемого вещества. Масса застывает в скопление сверкающих листочков, представляющих собой натриевую соль нового соединения; ее отсасывают, растворяют в горячей воде, фильтруют и осаждают разведенной соляной кислотой свободную кислоту, Перекристаллизованием из метилового алкоголя получают ее в виде бесцветных иголочек, Они легко растворимы в щелочах и углекислых щелочах, довольно трудно - в растворе ацетата, нерастворимы в разведенных кислотах, почти нерастворимы в воде и эфире, но растворимы в горячем метиловом и этиловом алкоголе. При охлаждении алькогольного раствора соединение опять кристал,лизуется в виде красивых иголочек.Предмет патента.Способ получения п- ацидилдериватов амино - 3 - хлор - 4 - оксибензол - 1 - арсиновой кислоты, отличающийся тем, что 3 - хлор, 4- оксибензол - 1 - арсиновую кислоту нитруют в растворе концентрированной серной кислоты и образовавшееся нитросоединение подвергают щелочному восстановлению, после чего полученное.аминосоединение ацилируют обычным способом, Тии, Пвиьтный Трух.