Способ получения антистатика

.Бара- сьев, нникоИКА ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Государственный научно-исстельский институт органической хтехнологии(56) Авторское свидетельство СССРМ 129201, кл. С 07 Г 9/32, 1959.Авторское свидетельство СССРМ 216947, кл. С 09 К 3/16, 1965.ЖОХ, 1965, 35. с.732,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТИСТ Изобретение относится к органической химии, конкретно к синтезу 0-2-этилгексилметилфосфоната натрия в среде 0,0-ди(2- этилгексил)-метилфосфоната, указанная композиция может быть использована как антистатическая добавка в производстве поливинилхлоридных материалов.Известен способ получения 0-алкиалкилфосфоната натрия, заключающийся в том, что соли щелочных металлов и диалкилфосфористых кислот изомеризуются под давлением при 100-160 С в инертном растворителе в присутствии в качестве катализатора диалкиловых эфиров алкилфосфоновых кислот, После отгонки растворителя целевой продукт получается в виде кристаллической соли с выходсм 95 ь.(57) Изобретение касается химии фосфорорганических соединений, в частности получения антистатика, который может быть использован в качестве добавки в производстве поливинилхлоридных материалов. Цель - упрощение процесса и повышение качества антистатика. Синтез ведут реакцией О-этилгексилметилфосфоната с 30- 450-ным водным раствором гидроксида натрия в среде О,О-ди(2-этилгексил)-метилфосфоната при рН раствора 5,5-6,0 и 60- 80 С с последующей отгонкой иэ реакционной смеси воды, Антистатик получают в виде кубовой жидкости с выходом 98%, удельным поверхностным сопротивлением 0 1,5 10 - 2,5 10 Ом при его полном смешении с пластификатором, 1 табл. Недостатком способа является проведение процесса под давлением и применение растворителя, что создает значительные трудности при оформлении технологического процесса;Известен также способ получения 0-бутилэтилфосфоната натрия, основанный на взаимодействии зтилата натрия с 0-бутилэтилфосфонатом (нейтрализация),Этот способ является более технологичным. так как процесс проводится при атмосферном давлении и, кроме того, не требует дополнительной стадии отгонки и затем регенерации растворителя. Процесс осуществляется следующим образом: к спиртовому раствору этилата натрия, полученното иэ металлического натрия и абсолютного этилового спирта при перемешивании,добавляется монобутилэтилфосфонат, Остаток спирта удаляют вакуумной перегонкой, Получают кристаллический 0-бутилэтилфосфонат натрия с выходом),.Существенным недостатком укаэанного способа является применение пожароопасного металлического натрия, что значительно усложняет создание промышленной технологии и аппаратурного оформления процесса. Кроме того, все известные способы обеспечивают получение кристаллического продукта, что затрудняет использование его в качестве антистатической добавки в поливинилхлоридных материалах.Целью изобретения является упрощение процесса и повышение качества антистатика.Укаэанная цель достигается использованием способа, заключающегося в том, что взаимодействие 0-2-этил гексилметилфосфоната осуществляется с 30-45%-ным воднцм раствором гидроксида натрия в среде О,О-ди(2-этилгексил)-метилфосфоната по схемеО 0 1 огН "ОСН Сн р, 0 В" 1+ Йа ОН- Сн рОС 8 1+ Н О Нейтрализация 0-2-этилгексилметилфосфоната осуществляется 30-45%-ным водным раствором гидроксида натрия при перемешивании при 60-80 С и значении рН среды 5.5-6,0. Затем из реакционной массы отгоняют воду в вакууме известным способом.Целевой продукт получают в виде кубовой жидкости с выходом 98%.П р и м е р, 8 реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником, термометром, рубашкой для обогрева и электродами для замера рН среды,. загружается 104 г (0,5 м) О-этилгексилметилфосфоната и 230 г О-О-ди(2-этилгексил)-метилфосфоната и при перемешивании при 80 С постепенно прибавляется 45,0 г 45%-ного водного раствора гидроксида натрия до рН среды 6,0. Затем из реакционной массы отгоняется вода в вакууме 40-60 мм рт,ст. при 110-120 С, Полученный в количестве 113,0 г кубовой остаток является целевым продукта.м,По аналогии с примером были проведены опыты при различных концентрациях водного раствора гидроксида натрия, различных значениях рН и температуры. Качество полученноо целевого продукта определялосьпо полноте смешения ео с пластификэтором (диизооктилфталат) и по удельному по 5 верхностному сопротивлению р,Результаты приведены в таблице,Как следует из таблицы, при проведении процесса в режимах, приведенных вопытах 1 - 6, обеспечивается возможность10 получения продукта с удельным поверхностным сопро ивлением р 1,5 1 Оа - 2,5 10"Ом и при этом имеет место полное смешение продукта с пластификатором, При увеличении рН до 6,5 (опыт 7) целевой продукт15 практически не смешивается с пластификатором и уменьшается его антистатическоедействие( р, 9,6 10 Ом), При снижении рНдо 4,0 (опыт 8) значительно уменьшаетсяантистатическое действие образца ( р 5,620 1010 О ),Такая же композиция без добавленияО-этилгексилметилфосфоната имеетудельное поверхностное сопротивлениер:210 Ом.25 При увеличении концентрации гидроксида натрия до 50% (опыт 4) реакционнаямасса становится менее подвижной, что затрудняет ее перемешивание, а при снижении концентрации до 20% (опыт 3)30увеличивается количество воды в отгоне,что приводит к повышению количествасточных вод," При снижении температуры до 50"С(опыт б) реакционная масса становится ме 35нее подвижной, а при повышении до 90 С(опыт 5) испаряется вода, что создает трудности при замере рН среды,Использование предлагаемого способаобеспечивает получение наиболее простой40технологии жидкого антистатика, являющегося необходимым компонектом при производстве линолеума, применяемого впроизводственных помещениях электронной промышленности,45Формула изобретенияСпособ получения антистатика с использованием 0-алкилалкилфосфоната натрия, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюупрощения процесса и повышения качества50антистатика, 0-2-этилгексилметилфосфонатподвергают взаимодействию с 30-45%-кымводным раствором гидроксида натрия в средеО,О-ди(2-этилгексил)-метилфосфоната при рНраствора 5,5-6,0 и 60-80 С с последующейотгонкой из реакционной смеси воды,6Состагитель Л, Кзрунина Редактор О. Юрковецкая Техред М,Моргентал Корректор М. Максимишинец Заказ 1555 Тираж Подписное В НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035 Москва, ЖРаувская наб,. 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина, 101