Способ получения ингибитора отложений минеральных солей

, 210-5Р ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 121) 4800999/04(71) Институт химии АН УзССский. химический завод72) С.К.Тилляев, М.А.КабироваСГ.Соболев, ВТ,Шачнев,В.В.Соколов и А.З,Челомбитько56) Патент США М. 3393150,1967.Патент С ША М 3619427,1970.Авторское свидетельство СМ 719970, кл. С 02 Р 5/12, 1978Авторское свидетельство Сйг 703545, кл. С 08 6 73/02, 197 Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения ингибитора отложения минеральных солей, которые используются для борьбы с солеотложениями в системах оборотного водоснабжения металлургических производств и теплоэнергетике.Известен способ получения ингибитора отложения минеральных солей фосфорилированием аммиака, этилендиамина, диэтаноламина и других моно- и диаминов, для предотвращения осаждения солей кальция из водных растворов предложено добавлять соли полиалкиленполиаминополиметилен кислоты,Известен, также, способ получения ингибитора отложения карбонатных и сульфатных солей кальция взаимодействием а солянокислой среде формальдегида и фосфористой кислоты со смесью полиэтиленпо 1796631 А 1 5)5 С 07 Р 9/38, С 02 Р 5/14(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНГИБИТОРА ОТЛОЖЕНИЙ МИНЕРАЛЬНЪХ СОЛЕЙ (57) Сущность изобретения: реагент 1; капролактам. реагент 2; формальдегид, реагент 3: фосфористая кислота. Условия реакции: молярное соотношение реагентов 1, 2 и 3 равно 1:1,5-2,5;1,5-2,5, Последующая нейтрализация образующегося раствора до рН 3,5-5,0,лиамина, моноэтаноламина, карбамида, хлористого аммония и гексаметилентетрамина.Недостатками известных способов являются низкая эффективность ингибирования продуктов при концентрациях менее 5 мг/л и высокая стоимость.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения ингибитора отложений минеральных солей взаимодействием фосфористой кислоты, формальдегида и смеси полиэтиленполиамина, этилендиамина и гексаметилентетрамина или хлоргидратов этих аминов, являющихся отходом в производстве анионитов А+19, АНи АН,Недостатком этого. способа является низкая эффективность ингибирования при концентрациях менее 5 мг/л и необходимость строгого регулирования соотношения ного водного раствора ингибитора АФК, рНразличных аминов, в то время как аниониты 5,0. Выход продукта 94,0%,выпускаются разовыми партиями, . П р и м е р 2, В эмалированный реактор.Цепью изобретения является повыше- снабженный обратным холодильником иние эффективности ингибирования отложе мешалкой, загружают 155,7 кг 31,6-ной соний минеральных солей. ляной кислоты, 88,1 кг (0,78 кг моль) капроПоставленная цель достигается приме- пактама и перемешивают при температуренением в качестве аминосоединения капро ОС в течение 3 ч, затем вводят 162 кг (1,17лактама и процесс ведут при мопьном кг моль)треххпорлстого фосфора и 94,0 кгсоотношении капролактама, фосфорсодер. "0 (1, 7 кг моль) 37%-ного формалинажащего соединения и формапьдегида, рав- (1,0:1,5:1,5), температуру смеси постепенноном 1,0:1,5-2,5:1,5-2;5, . поднимают до 100 ОС и выдерживают приПроцесс фосфорилирааания прово-105 О 8 ч. Выделяющийся хпористый водят в водной солянокислой среде взаимо.- дород собирают в скруббере. После завердействием формапьдегида и треххпорис щения . реакции фосфорилированиятого фосфора с аминокапроновой кисло-. содержимое в реакторе охлакдают до 50 Стой, образующийся. в этой среде. После про- и при этой температуре постепенно вводятведения реакции фосфорипирования 212 кг 43%-ного едкого натра. В результатеполучаемый продукт нейтрализуют добав- попучают 20%-ный водный раствор ингибилениемедкогонатраиобразовавшийсявод тора АФК, рН 4,0. Выход 65%,ный раствор, содержащий 25-30% П,р и ме р 3. Реакцию фосфорипироваингйбитора,4-5%хлориданатрияохлажда- ния проводят в вышеописанных условияхют до комнатной температуры, при молярном соотношении капролакСхему реакции получения ийгибитора там:треххпористый фосфор:формалин =можноизобразитьследующимобразом. .2 1,0:2,5:2,5. В результате получают 100 кгк ф 9 30%-ного водного раствора АФК, рН 3,5,е 31 ход продукта 92.окиуннонаалеи 1 нн, П р и м е р 4. Реакниктфосфорипироаания проводят при вышеописанных условияхЪ.йооссн,1,ин+я,РО,+сн о-н при молярном соотношении капролак 30там:фосфористая кислота:формалин = 1;2:2,-+иоос(снд,и,нф д В результате получают 1000 кг 30%-ногоснРфЬ вОДного раствора ингибитора, рН 3,5. Вынооссн д " .ф" нон ход продукта 95%,снроон 1,35Свойства полученных ингибиторов отснроода, ложений минеральных солей представлены-а.ркаООМсн Ф . + НУ.сн,рооис .в табл,1. Эффективность ингибировуайия отложений солей кальция определены в соотКонечный продукт-натриевая соль амино- ветствии с ТУ 6-05-211-1159-80.капроновой й,й-димоетиленфосфоновой 40 Таким образом, из приведенныхкислоты условно названа ингибитором видно, что при концентрации 1 мг/л иАФК:тор АФК, предлагаемый по примеру 1, 4, поП р и м е р 1. В эмалйрованнцй реактор,эффективности ингибирования сульфата иснабженный обратным хоподипьйиком и карбоната кальция превосходит известныймешалкой загружают 155,7 кг 31,6-ной со инГибитор,ляной кислоты, 88,1 кг (0,78 кг моль) капра,лактамви пеРемешивают пРи темтпеРатУРе . ПРеДпагаемый ингибитоР АФК был ис 50 С в течение 3 ч, затем вводят 218,8 кг пользован для предотвращения отложений(1,58 кгмоль) треххлористого фосфора и минеральных солей оборотных вод метап 126,5 кг(1,55 кг моль) 37,0%-ного формапи О лургических производств.на, температуру смерсипостепенно подни- Припроведении испытания в условияхмают до 100 О и выдержйвают при 100-105 ОС аглопроизводства Карагандинского метал 8 ч(при соотношении капролактам:тореххло- пургического комбината в оборотную воду. ристый фосфор:формалин 1:2:2), Выделяю- ингибитора АФК вводили дозами 1,0-3,0щийся хлористый водород собирают в 5 мгlнпводы.Ингибирующеедействиереагенскруббере. После завершения реакции фос- та определяли весовым методом по весам.форипирования содержимое в реакторе ох- пластинок; опущенных в лотки отстойнйков.паждают до 50 С и при этой температуре За период испытаний ингибитора АФК(чепостепенновводят 2829,7 кг 43%-ногоедкого рез 12 суток) наблюдались отлокениянатра, В результате получают 1000 кг 30%ДЭНН ЫХ йгиби1796631 20 Табли 0,0216 мм/год, в то время как без вводареагента оно составляет 2,64 мм/год.ОбоРотные воды аглопроизводстваКарМК имеют сложный солевой состав, и рНдостигает 12,5. Предлагаемый ингибитор АФК, кроме стабилизации оборотной воды. снимает старые отложения, находящиеся в трубопроводах и узлах оборудования .и насосной станции. Влияние ингибитора АФК. на солевой состав оборотной воды приведено в табл.2.Как видно из данных таблицы, в оборотной воде содержание кальция уменьшается на 100 мг/л, а сульфатов увеличивается на 120 мг/л. Формула изобретения Способ получения ингибитора отложений минеральных солей взаимодействием аминосоединения с формальдегидом и фосфористой.кислотой или треххлористым фосфором в водной солянокислой среде с последующей нейтрализацией образующеТаким образом, из приведенных примеров можно сделать вывод, что предлагаемый способ дает значительный эффект по предотвращению отложения минеральных 5 солей металлургических производств. Использование предлагаемого способа по сравнению с существующими способами имеет следующие преимущества;увеличение степени ингибирования от ложений при малых концентрациях ингибитора;удешевление получаемого продукта использованием менее дорогостоящих исходных компонентов;15 снижение стоимости процесса за счетзамены дорогостоящего ингибитора ДПФ, ИОМС и уменьшения количества используемого ингибитора,гося раствора до рН 3,5-5,0, о т л и ч а ющ и.й с я тем, что, с целью повышения эффективности ингибитора, в качестве аминосоединения используют капролактам ".и процесс ведут при молярном соотношении капролактама, фосфорсодержащего соединения и формальдегида 1:1,5-2,5:1,5-2,5.орректор М.Демчик тенина 0 ТиражПодписноеИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ113035; Москва, Ж, Рауаская наб., 4/5 Заказ оизаодстаенно.иадатеаьский комбинат "патент, г. укггород, уа,Гагарина. тб