Способ получения фторфосфатов с разноименными радикалами

Номер патента: 515755

Опубликовано: 30.05.1976

Авторы: Близнюк, Коршунов, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкилфосфоната, замещенного, радикалами, разноименными

...применяют в количестве 0,1 - 1 моль на 1 моль производного акриловой кислоты. После завершения процесса катализатор легко регенерируется отгонкой из реакционной массы, предпочтительно в вакууме.Целевые вещества предлагаемым способом получаются с хорошим выходом и в большинстве случаев легко выделяются перегонкой в обычном вакууме (1 - 10 мм рт. ст,), Для практических целей во многих случаях их можно использовать без перегонки.Предлагаемым способом в качестве побочного продукта получается соответствующий замещенный низший диалкилфосфонат, количество которого зависит от соотношения спирта и низшего диалкилфосфита, используемых для получения реакционной массы, Этот побочный продукт может найти применение в различных областях, в том числе в...

Номер патента: 550396

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/11

Метки: радикалами, разноименными, триалкилфосфонатов

...ео 0,9689, Найдено, %: С 57,19, Н 10,54, Р 10,71. С 14 Нз 04 Р. Вычислено, %: С 57,11, Н 10,63, Р 10,52. П р и м е р 3. Получение дибутплметилфосфата. Вещество получают, как описано в примере 1, из 0,03 моля дибутилхлорфосфата и0,15 моля метиловото спирта. Выход 75%,т. кип. 136 - 138 С/15 мм рт. ст., прзо 1,4190,д " 1,0189, Найдено, %: С 48,15, Н 9,34, Р 13,87. СзН 104 Р. Вычислено, %. С 48,20, Н 9,46, Р 13,80, В контрольном опыте, проведенном 3-часовым кипячением тех же количеств реагентов в 15 мл хлороформа, выход вещества состав,;ял 55%.П р и м е р 4. Получение дчбутилоктилфосфата.5 Смесь 0,03 моля дибутилхлорфосфата и0,09 моля октилового спирта перемешивают 5 ч при температуре 20 - 25 С и оставляют при той же температуре на 2 сут....

Номер патента: 726100

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткин, Чверткина

МПК: C07F 9/09

Метки: радикалами, разноименными, трис-(хлоралкил, фосфатов

...- данными алементного" анализа, масс- и ЙК-спектроскопии. 35Исходные алкиленхлорфосфиты вполнедоступны и легко могут быть полученыиз треххлористого фосфора и соответствующего гликоля, причем для реакции ихможно использовать без выделенияП р им е р 1. Получение 2-хлоратил-ди-(2-хлорпропил) -фосфата,А. К смеси 0,05 г-моль атиленхлорфосфита и 10 мл хлористого метилена,0,08 г (0,1 мол,%) четыреххлористоготитана и 0,1 г (2 мол.%) пропиленхлоргидринв при 20-ЗО С прибавляют 0,13 гОмоль окиси пропилена, в затем при 1020 С пропускают хлор до появления жел- ф" то-сзеленой окраск. Реакционную массуоперемешивают при 20.-50 С до отсутствия внгидридного хлора и ввкуумируютпри 100-110 С/10-15 мм рт.ст. Выход98, оео 1,4700, (3 зо 1 3650Вещество...

Номер патента: 130504

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Друзин, Макляев

МПК: C07F 9/14

Метки: диалкилхлорфосфатов, радикалами, разноименными

...поименными радикалами путем взаимодействия ялкилдихло с алкоголятами или хлорированием метилэтиленглнколевого сфори тонкислоты,Недостатками описанных способов является то, что в качестве 51 скодных продуктов используются малоустойчивые алкилдихлорфосфаты,а также недостаточно высокий выход получаемых продуктов.Для устранения отмеченных недостатков прсдлагается способ получения диалкилхлорфосфатов, заключающийся в том, что диалкилфосфнты с разноименными радикалами подвсргают хлорированию при температуре около 0 с последующей отдувкой хлороводорода и избыточногохлора и разгонкой продуктов реакцип в вакууме, При этом выход целеВЫХ ПрОдуКтОВ СОСтяВЛяет 87 - 90 с 5 От тЕОрЕтИЧЕСКОГО.П р и м ер. В колбу Клейзена помещают 80 г...

Номер патента: 193499

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/142

Метки: диалкилфосфитов, радикалами, разноименными

...о спиртом, отличаюупрощения способа и зы, в качестве алкил 1. Способ полученияразноименными радикалалкиламидофосфитов сисссйс.сс тем, что, с цельюрасширения сырьевой б Способ получения диалкилфосфитов с разноименными радикалами взаимодействием диалкиламидоацилфосфита со спиртом известен.С целью расширения сырьевой базы и упрощения способа, предлагается получать диалкилфосфиты последовательным взаимодействием гексаэтилтриамидофосфита с разноименными спиртами при нагревании, лучше до 90 - 100 С, с последующей обработкой полученного при этом продукта муравьиной кислотой.П р и м е р 1. Синтез этилизоамилфосфита.В круглодонную четырехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и насадкой Вюрца с...