C07D 295/00 — Гетероциклические соединения, содержащие кольца полиметиленимина не менее чем из пяти членов, 3-азабицикло-[3.2.2]-нонана, пиперазина, морфолина или тиоморфолина, только с атомами водорода, непосредственно связанными с атомами углерода кольца

Номер патента: 423298

Опубликовано: 05.04.1974

Авторы: Бертольд, Иностранна, Иозеф, Карл, Ханс, Эрих

МПК: C07D 295/00, C07D 487/04

Метки: 4-й-пиримидина, 6-диморфолино-8-алкаколамйно, пиримидо-5, полученияпроизводных

.... 5,4-Ы - пиримидина (т, пл. 212 - 215 С) и этанолгексаноламина аналогично примеру 1. Выход 86%, т. пл. 148 - 149 С,То же самое соединение можно получить из 8-фенокси- или 8-бензилтио - 2,6 - диморфолинопиримидо - 5,4-д - пиримидина и этанолгексаноламина при -180 - 200 С.Прим ер 4. 8-Этанолпентаноламино - 2,6- диморфолинопиримидо - 5,4-д - пиримидин синтезируют, как в примере 1, из 8-хлор,6 Получаемое соединение Исходный алканоламин т. пл С 8=ИВйг выход,МетилбутаноламинЭтанолбутаполаминДибутаполаминИзопропаполпентаполаминЭтанол-трет-бутаноламипГексанолпептаволамин 153 в 1 161 в 1 180 в 1 133 - 135 197 в 1 134 в 1 112 в 1 144 в 1 147 в 1 141 в 1 МетилбутаноламиноЭтанолбутаполаминоДибутаволаминоИзопропанолпентаноламиноЭтавол-трет-...

Номер патента: 248687

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Абдуллаев, Боднарюк, Коршунов, Махсумов, Сафаев, Трифонова

МПК: C07D 295/00

Метки: бутин-2-карбоновых, кислот, морфолин, пиперидин, производных

...11,8 г (0,12 моль) 2- метилпиперидина, 11,01 г (0,1 моль) пропаргилового эфира акриловой кислоты, 0,7 г ацетвта меди и 85 мл диоксана.После охлаждения к смеси добавляют 60 мл воды, подкисляют 18%-ным раствором соляной кислоты и экстрагируют диэтиловым эфиром. Водный слой нейтрализуют при охлаждении 25%-ным ра,твором аммиака и также экстрагируют эИром.Эфирные вытяжки объединяют и сушат над безводным поташом, фильтруют, отгоняют растворитель перегонкой остатка в вакууме, получают бесцветную жидкость с т. кип. 117 С (3 мм рт,ст.).Выход продукте 11,7 г (53,1% от теории).Найдено,%. С 70,32,70,29; Н 8,32, 8,34;. М 7,11, 6,88. С 1 Н 10 0,Вычислено, %: С 70,58; Н 8,6; Я 6,3,П р и м е р 7. Получение 4-(Я - 3- метил - 4 - метил - и - 2 -...

Номер патента: 509593

Опубликовано: 05.04.1976

Авторы: Иванов, Михайлов, Пашкуров, Резник

МПК: C07D 295/00

Метки: 4-бис, галогеналкилтио)-пиримидинов

...ров в тт - целое число от 4 до 6,которые могут найти применениестве полупродуктов для органическог, теза биологически активных пиримидпроизводных.Известно алкилирование,2,4-дитмидинов алкилгалогенидами. Также испособ алкилирования мономеркаптопдинов ы, Ш-дигалогеналканами.наличие нескольких реакционных центдимеркаптопиримидинах не позволяето лагать однозначное направление алкилирова ние солей доследних с, М -дигалогеналка.тами, Характер образуютцихоя при ал килированит 1 продуктов: о 1 тределяется сооъ 5 ., ношением исходных реагентов и экспериментальными условиями.В предлагаемом способе найдены и обработаны экспериментальные условия обозначенного проведении реакции для получения 1 Оаналитически чистых 2,4-бис-( ш -галогена лк...

Номер патента: 510475

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Дегутене, Дегутис, Растейкене

МПК: C07D 295/00

Метки: 4-морфолинофенилалкановых, кислот

...по делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набд, 4/5Филиал ППП " Патент ", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 зкого) кристаллическоговещества, т,пл.111-113 С (иэ циклогексана). Лис. данные111-113 С (из смеси спирта с эфиром) В 0,41 (насиликагеле; система растворителей - смесь бензолас метанолом 8:2).Найдено,%: С 65,15,65,23; Н 7,63,7,81; й 6,44,6,38.С 1 зН, Ози,Вычислено,%: С 65,01; Н 7,74; Н 6,33.Оставшийся после отделения кристаллов мор,фолинокислоты циклогексан может без очистки применяться для перекристаллиэации следующей порции этой кислоты.б) 5 г (0,0181 г моль) 4 1 ди- (2 хлорэтил)- амао 1 - фенилуксусной кислоты растворяют в50 мл 20%-ного водного раствора едкого кали икипятят с обратным холодильником в течение 1...

Номер патента: 511005

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус

МПК: C07D 295/00

Метки: 7-бензоморфанов, метоксиметилфурилметил)6, морфинанов

...и последующего восстановления продукта разложения с 0,76 г алюмогидрида лития получают основание выаеукаэанного соединения, Его переводят в гидрохлорид и кристаллизуют. Выход составляет 2,4 г ( 63,8% от теории)у т.пл. 220-221 С и после перекристаллизации иэ зтано. ла - эфиру не изменяется, Вещество имеет Ы)1 = +72 (с а 1, метанол) .П р и,м .е р 7. Гидрохлорид 9 А-этил-оксн-(3-метоксиметилфурФурил)-5-метил-б,7-бензоморфана.Из 2,31 г (0,01 моля) 9 а( -этил- -окси-метил-б,7-бенэоморфана аналогично примеру 1 посредством взаимодей ствия с 1,92 г 3-метоксииетил-Фуроилхлорида и последующего восстанов ления продукта разлоаения с 0,76 г алюмогидрида лития получают соответствующее выпеуказаиному соединению основание, которое...

Номер патента: 512707

Опубликовано: 30.04.1976

Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус

МПК: C07D 295/00

Метки: 7бензоморфанов, метоксиметил-фурилметил)-6, морфинанов

...имеют прежде всего нищие алифатические или простые ароматические и гетероциклические ацнльные радикалы, в частности ацетил, пропнонил, бензоил, 2 метоксиметил . 3 . ;фуроил и 3- метоксимепщ 2- фуроил.Отщепление можно проводить различными спо. собами. Простейпкм способом является кислый или щелочйои гидролиз, предпочтительно в водном, спиртном нлн водноспиртном растворе. Темпера туру реакции можно варьировать в широких пределах, обычно работают от 20 до 100 С,о-Ацильную группировку можно отщеплять также восстановлением, например восстановлением комплексными пшридами металлов, например алюмо ридом лития,Исходные соединения формулы 11 можно по. лучать ацилированием соответствующих норбензо. морфанов или -норморфинанов с помощью соеди. кения...

Номер патента: 521844

Опубликовано: 15.07.1976

Автор: Эрвин

МПК: C07D 295/00

Метки: морфолина, производных

...раствора НС, получая 10 хлоргидрат 4-бензил-( М -ацетил-этоксианилин) -метилморфолина с т.пл.1 74-1 7 6 В после рекристаллизации из ацетона/этилацетата.Раствор 2,0 г хлоргидрата 4-бензил -2-( М -ацетил-этоксианилин)-метилморфолина в 50 мл метанола встряхивают в атмосфере водорода в присутствии катали затора палладин на угле до тех пор, пока не абсорбируется молярный эквивалент водо рода. Раствор фильтруют, метанол испаряют,Не 6 2-( Х - ет . Ометил) -морфолины, используемые в качесте исходных продуктов, можно получать повторением способа, описанного в четвертой части примера 3, используя в качестве исходного продукта соответствуюосадок растворяют в воде, а полученный таким образом раствор превращают в основание с помощью разбавленного...

Номер патента: 524516

Опубликовано: 05.08.1976

Авторы: Герхарт, Иоахим, Манфред, Рудольф

МПК: C07D 295/00

Метки: пиперазина, производных, солей, эфиров

...-пипера- зинил 2- Метил-( 2-пиридил)-пиперазинил 4-(2-Пиридил) -пиперазинил То же Метил 52 153-154 Этанол 19 135-136 Бензол 138-140524516 при температуре 50 С и давлении 50 атмв 80 мл ледяной уксусной кислоты над 1 г10%-ного палладированного угля. Катализа.тор отфильтровывают, фильтрат упаривают 5 в вакууме, к остатку добавляют разбавленный раствор соды и экстрагируют уксуснымэфиром. Из экстракта получают продукт,который 2 раза перекристаллизовывают изэтанола, и выделяют 2,7 г (54%) бесцвето 19 ных кристаллов, т.пл. 191-193 С.П р и м е р 5. 1-(4-0 ксифенил)-2,2,4,4-тетраметил-З-(4-оксифенил)-пиперазинил(-циклобутанол-(1 ).Как в примере 4, гидрируют 1-(4-оксир фенил)-2,2,4,4-тетраметил-З-(4-бензилоксифенил) -пиперазиил-циклобутайол-(...

Номер патента: 537627

Опубликовано: 30.11.1976

Автор: Эрвин

МПК: C07D 295/00

Метки: морфолина, производных

...1 зО2-н-С,Н,102-фени л Толуол-и-сульфонатТо же Вода Этилацетат-этанолЭтилацетат, петролеумный эфир (т. пл.60 - 80 С)АцетонЭтилацетат-этанол 2-н-С 8 Н 1 О 2-втор-Бутоксн2,6-Днизопропил ПолутартратОксалат 112 - 114 167 в 1 (разл.) 137 в 1 117 в 1 151 в 1 142 в 1 141 в 1 150 в 1 Вода-этанол 2-СН,ООС2, 6-Днметнл2,4-Диэтоксн-Этил Метанол-эфирТо же Вода-метанол Тол уол-и-суль фон атДиоксалатОксалат Днхлоргидрат То жеВода Этанол То же МетанолМетанол-эфирЭтанол-эфнрМетанол-эфир 2,4,6-Трнметил2-СР,Толуол-и-сульфонат лТолуол-и-сульфонат Хлоргидрат 4 - бензил - 2 - (К-феноксикароониланилин) - метилморфолина, используемый в качестве исходного продукта, можно получать следующим образом.К раствору 8,1 г 4 - бензил - 2 - анилинометилморфолина в 50...

Номер патента: 539881

Опубликовано: 25.12.1976

Автор: Рахимов

МПК: C07D 295/00

Метки: пиперазина, этилендиамина

...температуры плава 230 - 235 С.Данный способ получения хлористоводородной соли диэтилентриамина наиболее удобен, При получении хлористоводородной соли диэтилентриамина (полиэтиленполиаминов) смешением водных растворов соответствующих ."чинов и соляной кислоты реакция нейтрали 5 10 15 20 25 30 35 40 зации идет с большим выделением тепла, что может привести к осмолению аминов,Далее в плав хлористоводородной соли диэтилентриамина, имеющий температуру не менее 210 С, непрерывно приливается диэтилентриамин с концентрацией основного вещества не менее 92%.На поверхности контакта с хлористоводородной солью дпэтплентриамина (полиэтиленполиаминов) происходит дпаминоциклизация диэтилентриамина с образованием пиперазина и этилендиамина. Процесс...

Номер патента: 651701

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Гьи, Клод, Мишель, Николь, Тьерри

МПК: A61K 31/4184, C07D 235/04, C07D 295/00, C07D 403/06 ...

Метки: бензимидазола, производных

...1 ч при 15 С раствор 95 моль хлористого тионила в 270 см хлороформа,выдеркивают 2 ч при комнатной температуре, избыток хлористого тионила упаривают, метанольный раствор хлоргидратанейтрализуют бикарбонатом натрия. После фильтрования и упаривания перекристаллизовывают основание из этилацетата.Получают (бензоил-эт-ил)-1- / /Исходные соединения про изводные бензимиаазола получают путем взаимодействия спирта общей формулы В суспензию 0,1 моль (бензоил-эт 1 ил)д 1 ф (хлорметил)2 ф бензимидазощла в 250 мл этилацетата добавлщот0,15 моль карбоната натрия, затем0,12 моль ( И -изопропилапетамиао)-1 -пиперазина, нагревают 6 ч с обратнымхолодильником, вводят 600 мл води, органическую фазу отфильтровывают, высушивают, выпаривают этилацетат,...

Номер патента: 657026

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Кирилюс, Мурзатова, Сокольский

МПК: C07D 295/00

Метки: пиперидина

...покрывается никелем из Уоттса следующего состность тока 60 а/дм, температура опыта20 С, выход пиперидина по вещесдву 87%,Использование предлагаемого способаполучения пиперидина обеспечивает поЯ сравнению с известными способами следующие преимущества: а) чистоту целевого продукта, обусловленную тем, чтона выходе имеется смесь, содержащая90-92% пиперидина и 8-10% пиридина,1 которая разделяется перегонкой с выделением 100% пиперидина; б) при этомпроизводительность электролизера достигает 50 а/л; в) катализатор в течениеопыта не теряет своей активности и исИ пользуется многократно; г) выход пиперидина по количеству выделившегося водорода 99%,Составитель Г. МосинаРедактор Л. Новожилова Техред Н. Бабурка Корректор О. Билак Подписное Заказ...

Номер патента: 715576

Опубликовано: 15.02.1980

Авторы: Башкиров, Глебов, Клигер, Лесик, Марчевская

МПК: C07D 295/00

Метки: пиперидина

...эа указанные пределы приводитк Уменьшению селективности плавленного железного катализатора, Следует особо отметить высокую стабильность указанного катализатора в ус-." ловияхаминирования тетрагидрофурФурйлового спирта - при работе в течение 500 ч он полностью сохраняетсвою первоначальную активность и селективность.Таким образом, процесс приготовления предлагаемый катализаторов; прост, в их состав не входит дефицитное сырье,П р и м е р 1 Аминирование тет- рагидрофурфурилового спирта проводят в присутствии плавленного железного катализатора, промотированногб пятиокисью ванадия (5 по массе. Аналогичные результаты были получены в присутствии катализатора,промотированного 2 пятиокиси вана"дия), Перед использованием в реак-цйи...

Номер патента: 943237

Опубликовано: 15.07.1982

Авторы: Загарова, Симонов, Смирнов, Томилов, Шайдулина, Шитова

МПК: C07D 295/00

Метки: дипиперидила, электрохимический

...1 т 1, Для устранения полимерныхосадков на электроде в раствор,подвергаемый электролизу, вводят соли цинка в количестве 4 г-ион/г.943237 51 О Количество, Выход на прореагирог вавший пирнднн, %Получено гК, а -Дипиперидил ", р -Дипиперидил 16,40 45,9 18,1 6,45 4,39 11,9 Пиперидин 3А -Пиперидеин 3,12 8,7 15,4 Полимеры 4,50 Непрореагировавшийпиридин 30, 70 Составитель В, БорисоваРедактор Т. Веселова Техред М. Рейвес Корректор Г, Огар Заказ 5030/32 Тираж 445ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ПППфПатент 1, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 В способе могут быть использова-. ны различные соли цинка: сульфат, хлорид, нитрат, ацетат. Электролиэ ведут 6 ч.Для...

Номер патента: 1031963

Опубликовано: 30.07.1983

Авторы: Кулаев, Рутман

МПК: A61K 31/496, A61P 33/10, C07D 295/00 ...

Метки: 1-диэтилкарбамил-4-метилпиперазина

...колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой,обратным холодильником с отводом дляконтроля за выделением углекислогогаза, и термометром, загружают 35,6 г99,3 (35,4 г 100) муравьиной кислоты и 32,1 г 37,2 (11,9 г 100) формалина. При перемешивании нагреваютреакционную массу в течение 1 ч до110 С. Ведут выдержку при кипенииреакционной массы (110-115 С) в течение 7-10 ч до практического прекра-щения выделения углекислого газа,что контролируется пробой с баритовой водой,Затем реакционную массу в колбеохлаждают до 10 С и при перемещенииприливают 88 мл 44-ного едкого натра до щелочной реакции нижнего слоя.Температура реакционной массы не долж.на превышать 30-35 С, что достигается охлаждением.Реакционную массу переносят в делительную...

Номер патента: 1489826

Опубликовано: 30.06.1989

Авторы: Ахмеров, Кучкаров, Назирова, Юсупов

МПК: B01J 23/06, B01J 23/26, B01J 27/12 ...

Метки: аммиака, катализатор, пирролидина, синтеза, тетрагидрофурана

...активности катализатора используют состав, содержащий, мас.%: оксид цинка 5,0 - 8,0; фторид цинка 2,0 - 4,0; оксид хрома 3,0 - 5,0; оксид алюминия остальное. Катализатор позволяет повысить выход пирролидина с 17,5 до 58,0%, Механическая прочность катализатора 6 - 7,5 кг/см, срок службы без потери активности 38 - 50 ч. 1 табл. В кварцевыи р х х 40 мм загружают 1катализатора.При 350 С через слой катализатора пропускают смесь тетрагидрофурана и аммиака в соотношении 1:2 - 1:3 с объемной скоро- д стью тетрагидрофурана 0,06 - 0,09 ч , В тет рагидрофуран для ослабления углерод-кис лородной связи добавляют воду в соотноше- О( нии тетрагидрофуран - вода 2:1.Образовавшуюся парогазовую смесь конденсируют, сушат твердым едким кали для...

Номер патента: 1567581

Опубликовано: 30.05.1990

Авторы: Клигер, Лесик, Локтев, Марчевская, Микая, Рыжиков

МПК: C07D 295/00

Метки: пирролидина

...СцО 50; ХпО 20; А 1 О 20;Сг 01 5, готовят способом, указанным в примере 1 из смеси водных(20) растворов нитратов перечисленных металлов, взятых в соотношении(мас.ч.) 123,3:49:87,7: 16,3 (графитдобавляется перед таблетированием),Аминирование ЬД на этом катализаторе (загрузка 40,мл) осуществляютпри давлении 3 МПа, температуре245 С, концентрации аммиака в исходной газовой смеси 20/, объемной скорости водорода 2500 ч , скорости подачи БД 200 г/л катализатора/ч (за1,8 ч в реактор введено 15,1 г исходного гликоля),В этих условиях превращение БД достигает 99,3/, выход пирролидина составляет 85,4/, В полученных продуктах обнаружен, кроме того, 1-пирролидино-оксибутан в количестве 11,7/ Чистота выделенного из реакционной смеси пирролидина...