Способ стабилизации анилина

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскоеСоциалистическиеРеспублик п 742425(22) Заявлено 16,10.78 (21) 2675090/23-04с присоединением заявки ре 5, л,7 С 85/26 йкударстввнный квинтет СССРДата опубликования описания 26.06,8 72) Авторы изобретения нкифоров, Л, С, Шевницын, И. А. АбрамС. Д. Данилов и Р. Г. Касимов П.(7) Заявител 54) СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ А НИЛИН рия 3 Изобретение относится к способу стабилизации анилинв против окрашивания и осмоления при хранении.А нилин, получаемый каталитическим восстановлением нитробензола, при хранении и транспортировке окрашивается, а при длительном хранении осмоляется, что объясняется наличием в товарном анилине небольших количеств примесей, иницирующих процесс окисления анилина кислородом0 воздуха. Такими примесями являются аминофенолы, попадающие в товарный анилин в процессе дистилляции., Аминофенолы образую 1 ся во время дистилляции анилина-сырца иэ фенилгидроксиламина, являющегося побочным продуктом реакции восстановления нитробенэола водородом. Для связывания аминофенолов проводится дистилляция анилина с:ырца в присутствии едкого натра, в 20 процессе которой образующиеся аминофеноляты натрия остаются в кубе дистилдяци онной колонны, но незначительное количество аминофенолов попадает в товарный 2анилин и ухудшает его качество при хранении.Известны способы стабилизации анилина путем введения в товарный анилин ингибирующих процесс окисления добавок: 0,01-1% галогенидов двухвалентного олова 1;0,01-1% дибутилокси олова, дибутилдилаурата олова, трибутидбората или этнлентиомочевины 21; боргидрида калия или натНаиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ стабилизации анилина, основанный на применении .в ка,честве стабилизирующей добавки 0,01% гидразин-гидрата 4, добавляемого в анилин после его дистилляцни.Недостатком таких способов стабилизации анилина является искусственное загрязнение товарного продукта стабилизирующими агентами, которые являются нежелательными ядами в процессах применения анилина.742 42 3Применяемые добавки химически не связывают основные примеси-аминофенолы,инициирующие процесс окисления акилинакислородом воздуха, они прерывают начинающиеся цепные реакции самоокисления.ф 5а после израсходования ингибитора быстроразвивается процесс окисления анилина.Цель изобретения - повышение степенистабилизации и уменьшение примесей втоварном анилине, оЭто достигается путем введения в анилин перед его дистилляцией гидразингидрата в количестве 0,05-0,1 вес.%.Дистилляция акилина-сырца в присутствии гидразин-гидрата дает возможность 15восстановления промежуточного продуктафенилгидроксиламина в анилин в кубе дистилляционной колонны, а избыток гидраэингидрата удаляется с легкой фракцией впроцессе дистилляции анилина,20Получаемый анилин не имеет аминофенолов, содержание гицразин-гидрата менее0,001 вес.%, стабилен при хранении более 3 месяцев.П р и м е р 1. В колбу емкостью500 мл загружают 200 мл акилина-сырца, предварительно отделенного от воды,добавляют 0,05 вес.% гидразин-гидратаи проводят вакуумную разгонку. Содержание гидраэин-гидрата в стабилизированном фанилине 0,001 вес,%, влага и аминофенолы отсутствуют. При хранении образца в 5 4течение 3 месяцев состав и цвет не изменились.П р и м е р 2. В колбу загружают 200 мл анилина-сырца, предварительно отделенного от воды, добавляют 0,1 вес.% гидраэин-гидрата и проводят вакуум-раз гонку. Содержание гидраэин-гидрата в стабилизированном анилине 0,005 вес,%, влага и аминофенолы отсутствуют. При хранении образца в течение 3 месяцев состав и цвет не изменились,Формула и э о б р е т е н и яСпособ стабилизации анилина, включающий его дистилляцию и добавление гидразин-.гидрата, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения стабильности целевого продукта, гидразин-гидрат вколичестве 0,05-0,1 вес,% добавляют ванилин перед его дистилляцией.Источники информации,принятые во внимание при аксцертиэе1. Патент США М 2971029,кл. С 07 С 85/26, 1956,2. Патент США М 2927136,кл. С 07 С 85/26, 1956.3. Патент. США М 3222130,кл. С 07 С 88/26, 1963,4. Олдриж ЛОгг Б. Химия гидразина.М 1954, с. 220 (прототип), Составитель А. АнисимовРедактор С. Суркова Техред Н. Ковалева Корректор М. ЙемчикЗаказ 3397/28 Тираж 498 Подписное БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/8 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4