Способ выделения альфанафтиламина из редукционной массы

ласс 340 Ъ обрвтеее 6 Т 6 ДЬ 6 Т 30 НЙ ИСЯНИЕ нафтиламина едукционно ма авторс свидетельству 1930 года варя. с до тех пор ба погона и слоты не б ого осадка Отгонку ведуоследняя пр ии соляной к ворожисто-бе пока взятая" ри прибавледет выделять соли а - нафавшийся из. ьтровывается; пособа выделения а ыдаче авторского свидетельства о Как в технике, так и в лабораториях а-нафтиламин получают из а-нитро. нафталина путем восстановления последнего чугунной стружкой в присутствии соляной кислоты (способ Бешана).В результате процесса восстановления в аппарате, называемом редуктором, получается так называемая редукционная масса, состоящая из а-нафтиламина, закиси-окиси железа, воды и незначительного количества смол,Редукционная масса затем загружается в специальные печи и подвер. гается перегонке с перегретыми до 300 водяными парами. Смесь водяного пара и паров а - нафтиламина, проходя через холодильники, конденсируется и стекает в приемник, а - нафтиламин, как жидкость более тяжелая, падает вниз, а вода стекает по отводу верхней части приемника; стекающая вода с температурой 50 - 60 содержит в себе значительное количество как растворенного, так и эмульсированного а-нафтиламина, в виду чего проходит ряд отстойников, Полученный перегонкой с перегретым водяным паром а-нафтиламин загрязнен смолами и имеет темнокоричневый смолистый цвет. Для очистки продукт подвергается вакуум-перегонке.Недостатками указанного с б являются малая производительнос ишина, заявленному 10 янид, Уф 62099).бликовано 31 октября 1931 года чеи для перегонки с паром и значитель ное осмоление продукта при перегонке,. вследствие чего и пониженный выход.Предлагаемый способ, имеющий в виду устранить указанные недостатки, заключается в следующем: редукционную массу после восстановления из редуктора спускают в котел с обогревом непосредственно печными газами или перегретым паром (котел снабжен ме шалкой) и затем тура же заливают небольшое количество керосина и нагревают, Вначале отгоняется вода в смеси. с керосином, Отгонка воды ведется до температуры 125 - 130, после чего в котел добавляют керосину из расчета /1 о от имеющегося в редукционной массе анафтиламина и нагревают смесь до" кипения. Пары а-нафтиламина и керосина, поступающие в холодильник (температура воды в холодильнике должна, быть не ниже 45 - 50), конденсируются, стекают в приемники, где раствор охлаждается и нафтиламин выпадает в видебеяых блестящих игл. Приемники лучше снабжать механическими мешалками. тиламина. Выкристаллизо керосина нафтиламин отфилна цетрофугах.иможет считаться готовымфабрикатомНезначительные примеси керосинапри пробных выкрасках не оказали заметного вредного влияния, однако при желании керосин может быть удален или полностью промывкой в бен.зине, или его количество может быть сведено до ничтожной величины промывкой мыльным раствором на холоду, промывкой легкими фракциями керосина е тщательным отделением на центро- .фуге. Выход я-нафтиламина от нитрожафтиламина 90 - 93% теоретического. Отфильтрованный от а - нафтиламина керосин снова идет для перегонки. Со,держание в погоне а - нафтиламина зависит от фракции взятого керосина, однако брать только высокую, фракцию не рекомендуется, так как пересыщение раствора может поступить раньше, чем нафтиламин застывает, и тогда он выпадает на дно в жидком состоянии и при охлаждении застывает сплошной массой, .Лучше всего брать керосинную фракцию от 225 до 300; тогда весь продукт выпадает в кристаллическом состояниипри чем количество выпадающего продукта колеблется от 9 до 12%. В растворе удерживается при обыкновенной температуре до 4%, но если раствор охлаждать до 5, то в растворе останется не более 1 - 2%.Техника отгонки может быть организована и в другом виде, для чего необходимы отдельйый котел для испарения керосина и котел, в который загру- жается редукционная масса в смеси с высоко кипящей фракцией керосина. Пары керосина из испарителя подводятся по слой редукционной массы. Вся отгонка проходит при вакууме в пределах температуры 155 - 210; без вакуума - 220 - 280. Предмет изобретения.Способ выделения а - нафтиламина из редукционной массы, отличающийся тем, что а-нафтиламин отгоняют с парами керосина.