Способ получения 2, 6-замещенных п-бензохинонов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 296761
Авторы: Дзержинского, Днепропетровский, Патен, Подобуев, Титов
Текст
О П И С А Н И Е 296761изоьеЕт ЕНИЯИ АВТОРСКОМУ СВИДЕ з ЕДЬСУВУ Сова Советских Социалистических Респуеликависимое от авт. свидетельства82932 23-4) аявлено 24,Х 1.1969 ( с 4 присоединением заявкириоритет Комитет по делам зооретений и открытий при Совете Министров СССР.111.191, Бюллетень547.567 088,8 та опубликования описашя 28 Л.19 Авторыизобретения Е. А. Титов буе пропетровский химико-технологичес им. ф, Э. Дзержинского Заявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-3 АМЕЩЕННЫХ а-БЕНЗОХИНО 1Изобретение касается получения полупродуктов, относящихся к классу хинонов, используемых в качестве пестицидов, применяемых в промышленности в качестве промежуточных продуктов для синтеза красителей и лекарственных препаратов. Так хиноны играют главную роль при синтезе важного класса оксикетоновых красителей. Известен способ получения 2,6-замещенныха-бензохинонов нагреванием 2,6-днхлор-а-бензохпнон,4-динитроореннлимидас разбавленной серной кислотой под давлением при200 С. Целевой продукт выделяют известнымприемом. Способ технологически сложен ипрактического применения не нашел, крометого, целевой продукт требует дополнительнойочистки,С целью получения продукта высокой чистоты, свободного от примесей изомеров, и упрощения технологии процесса, предлагается2,6-замещенные М-аренсульфонил,4-бензохинонимины подвергать нагреванино до температуры кипения реакционной массы в водноспиртовой среде. При этом исходный продуктбыстро растворяется и из раствора выпадаеткристаллический осадок 2,6-замешенного абензохинона.П р и м е р 1. Получение 2,6-дихлор,4-бензохинона,3 г ч -бензосульфонил,6-дихлор,4-6 ензохинонимина в 90 мл смеси этанол - вода (2:1) кипятят 5 мин, отфильтровывают от нерастворившегося остатка и к горячему фильтрату 5 добавляют 30 лл воды до появления слабоймути. При охлаждении выпадают желтые иголочки, их отфильтровывают, промывают водой, небольшим. количеством холодного спирта и сушат при комнатной температуре.10 Выход 1 г (60%), т. пл. 120 С, по литературным данным температура плавления химически чистого продукта составляет 120 С.Таким образом, 2,6-дихлор-а-бензохинон, полученный предлагаемым методом, даже без 15 дополнительной перекристаллизации имеет туже температуру плавления, что и перекристаллизованный химически чистын продукт, полученный другими методами.Найдено, %; С 39,50, 39,73; С 38,24, 38,41;20 Н 1,26, 1,09.Вычислено, %: С 1 40,11; С 40,81; Н 1,10.Фильтрат упаривают до небольшого объема. При охлаждении выпадают серо-белые 25 кристаллы бензосульфамида, т. пл. 148 С,П р и м е р 2. Получение 6-хлор- (2-окспнафтил) -1,4-бензохинона.3 г бензолсульфонил-хлор- (2-оксинафтпл) -1,4-бензохинонимпна кипятят 5 лин З 0 в 200 лл смеси этанол - вода (3:1), отфильЗаказ 1161/11 Изд. М 496 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/6 Типография, пр, Сапунова, 2 тровывают от нерастворившегося остатка и к горячему фильтрату добавляют 200 мл воды. При охлаждении выпадают желтые иголочки.Их отфильтровывают, промывают водой, небольшим количеством холодного спирта и сушат при комнатной температуре.Выход 1,65 г (82). При перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты получают желтые кристаллы 6-хлор- (2-оксинафтил)- 1,4-бензохинона (в виде сольвата с одной молекулой уксусной кислоты), т. пл. 237 С.Найдено, о/,: С 1 10,07, 9,71; С 62,77, 62,90; Н 4,49, 4,37.С иН, зС 10 з.Вычислено, : С 1 10,28; С 62,71; Н 3,91. 4Фильтрат упаривают до небольшого объема. При охлаждении выпадают серо-белые кристаллы бензолсульфамида, т. пл. 148 С. Предмет изобретенияСпособ получения 2,6-замещенных г-бензохинонов, отличающийся тем, что, с целью получения продукта высокой чистоты, не содер жащего примесей изомеров и упрощения тех нологического процесса, 2,6-замещенные Харенсульфонил -1,4-бензохинонимины подвергают нагреванию до температуры кипения реакционной массы в водно-спиртовой среде с последующим выделением целевого продукта 15 известными приемами.
СмотретьЗаявка
1382932
Е. А. Титов, Г. А. Подобуев, Днепропетровский химико технологический инсти, Ф. Э. Дзержинского, ПАТЕН ТгХийЧЕСКАЯ библиотека МБА
МПК / Метки
МПК: C07C 46/00, C07C 50/26
Метки: 6-замещенных, п-бензохинонов
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-296761-sposob-polucheniya-2-6-zameshhennykh-p-benzokhinonov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 6-замещенных п-бензохинонов</a>
Способ получения хлориили бромсодержащих соединений бензимидазолона
Номер патента: 520915
Опубликовано: 05.07.1976
Автор: Юрген
МПК: C07D 235/04
Метки: бензимидазолона, бромсодержащих, соединений, хлориили
...т. пл, 25 ЯЯОС. Дляочистки его перекристадлизэвывают из смеси диоксан - вода (3; 1). Очиценный гродукт плавится при 275,10 С,)айдецэ,%: С 26,32; 11 1,93, Вг 5,05;.Гст 4 94С 13111 ОВ,. 2 ОВычислено,"; С 26,29)( 1,6 с), В 1 53,83;Я 4,72,МР-спектр подтверждает структуру полученного продукта.-б ОИ ВсИ даЗ ОЛ Оцд.201,2 г (1,5 моль) бензимидазслонараствэряют в 1, ) и М,Ь - .имети:ГфэрмассГ;д прк 120 С и смешивают с 2,5 г хлэрПГа;ГтТня. ЛаТЕ.Л К ЭтОМу раетВОру ПртскагГсгтзают в течеПО 2 час 244 2 г (Зт 3 моль)глтцерснглиц 1 дд (глицидола), г 1 епосредственпо после этогэ раствор иеремоциваютеше 5 час при 135 С, Далее отфильтровывают охлажденный до комнатной тепег)ат", -ры раствор и полностью егэ перегоняют,Остаток сушат еше 5 час при...
Способ получения рацемического или оптически активного гетероциклического соединения или его фармацевтически приемлемой кислотно-аддитивной соли, или фармацевтически приемлемой катионной соли, когда соединение
Номер патента: 1780537
Опубликовано: 07.12.1992
Авторы: Джеймс, Лоренс, Энтони
МПК: A61K 31/44, A61K 31/47, C07D 417/12
Метки: активного, гетероциклического, катионной, кислотно-аддитивной, когда, оптически, приемлемой, рацемического, соединение, соединения, соли, фармацевтически
...экспресс-хроматографиейту, полученному способом по примеру 5 А. на силикагеле с использованием смеси дихП р и м е р 167, Транс-бензил-(6- лорметанметанол в отношении 21;1 в качехлор-пиридил)-метокси- хроманол. 5 стве элюента, 202 мг, т.пл, 188 С;Способом, описанным в примере 5, 0,5 масс-спектр: вычислено: 416, 1176; найдено:г(1,96 ммоль) транс- бензил,6-хроманди, 0798,ола и 445 мг (2,16 ммоль) 2-хлор- (бромме-, П р и м е р 170. (-) и (+)цис-(4-метоктил)-пиридина переводили в соединение, сифенокси)-6-2- пиридил-метокси-хромауказанное в названии настоящего примера, 10 нол,очищенное перекристаллизацией из хлори- Способами, описанными в примерахстого метилена-гексана, с выходом 0,50 г 16 - 18, целевой продукт по примеру 78(14 г), . л....
385438
Номер патента: 385438
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Иностранцы, Оскар
МПК: C07D 307/91, C07D 333/76
Метки: 385438
...50%-ной дисперсии гидрида натрия. Через 30 мин, когда закончится выделение водорода, образовавшуюся темно- коричневую суспензию охлаждают до 10 С и прибавляют к ней 1,65 г (13,0 ммоль) хлор- ангидрида диметилтиокарбаминовой кислоты. 55 При этом температура сразу повышается до 18 С, Затем при перемешивании смесь нагревают еще 1 час до 80 С; при этом из раствора, ставшего светло-коричневым, выпадает шивают над сульфатом магния и выпаривают. Получают сырой сложный 0-(6,7,8,9-тстрагидродибензофуран-ил) -эфир диметилтиокарбаминовой кислоты в виде желто-коричневого масла, который хроматографируют на колонке (силикагель Мерк, 0,05 - 0,2 мм, раствори- тель - смесь бензол - сложный уксусны й эфир, 9: 1). После выпаривания чистых фракций их...
Способ получения 4-арил-1, 4-дигидропиридинов или их солей
Номер патента: 575025
Опубликовано: 30.09.1977
МПК: C07D 211/90
Метки: 4-арил-1, 4-дигидропиридинов, солей
...(выход 40%). После перекристаллизациииз пентана получают продукт с т.пл. 121 - 122 С.Этот рацемический 1 - (3 - третбутил - 2-оксипропил) - 4 - пентафторфенил - 2,6- диметил-3,5 - диэтоксикарбонил - 1,4 . дигидропиридинпревращаю в хлоргидрат подкислением его стехиометрическим количеством соляной кислоты,П р и м е р 5, 4 - (ортопронаргилоксифенил)-3,5 . диэтоксикарбонил 2,6 - диметил . 1,4 - 45.дигидропиридин,К суспензия 16 г ортопропаргилоксибензальдегида в 50 мл этанола добавляют 26 г этиловогоэфира ацетоуксусной кислоты, а затем 10 мл28%-ного пщрата окиси аммония. Реакционную 50смесь нагревают с обратным холодильником втечение 19 час, затем упаривают досуха в вакууме,Остаток растворяют в 250 мл горячего гексана.Горячий раствор...
Способ получения производных 3, 4-диметил-5-оксо-2, 5дигидропиррола
Номер патента: 657744
Опубликовано: 15.04.1979
МПК: A61K 31/402, C07D 207/26
Метки: 4-диметил-5-оксо-2, 5дигидропиррола, производных
...165-167ОН 218-220 ОН 207-208 ОН 200-202 ОН 178-179 ОН 178-180 ОН 137-138 ОН 146-150657744 Продолжение табл1 Продолжение табл.1 Т емпер ат урапл авлени я, СТемператураплавления, С 188-190 148 5 4-Фтор-трифтор- метилфенил 4-Гидроксифенил ОН . 169 ОН 3,5-бис-(трифторметил) фенил ОН 152-154 3,4-Диметилоксифенил ОН Е 0 3,4-Дихлорфенил 3,4-Дихлорфенил 3,4-ДихлорфенилЕ 5 3,4-Дихлорфенил ОН СОИНСН 3 3-Бромфенил ОСОСН ОСОЕЕНСН 3 135-137 ОСОСН СН Масло ОСОСН СНСН МаслоОСОСН СОСН 82 - 832 Э 167 (расщепляется) 103 в 1 25 3-Метилфенил ОСОСН 3ОСОИНСНОСОИНСЕЕ3 3-Нитрофенил 23-125 215 (расщепляется) 4-Нитрофенил30 3-Метилтиофенил 174-175 3-Этилфенил 132-133146-147 ОН 94-95 3-Хлор-трифторметилфенил ОСОСЕ СОСЕЕ 108-109 35-этил) О 5 м е р 3....
Предыдущий патент: Способ получения ы-аренсульфонил-2-хлор-1, 4 нафтохинониминов
Следующий патент: 296762
Случайный патент: Устройство для образования кольцевых веерных струй жидкости