Способ получения 2-метил-6-окси-1, 4-нафтохинона-, =r rj”ors. ч; .: г »liu
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51) М. Кл. С 07 с 49/66 Государственный комитет Совета Иииистров СССР по делам иэооретеиий и открытийф "1 ьИзобретение относится к способу получения 2-метил-б-окси,4-нафтохинона, который может найти применение в качестве биологически активного соединения.Известен способ получения замещенных 1,4- нафтохинонов, например 2-метил-окси,4- нафтохинона, заключающийся в том, что 2- метил-нафтол ацетилируют в присутствии абсолютированного пиридина; полученный 2- метил-ацетоксинафталин окисляют трех- окисью хрома в растворе уксусной кислоты. В полученном хиноне защищают кетогруппы от воздействия щелочей реакцией ацетилирования уксусным ангидридом в присутствии ацетата натрия и цинковой пыли. Снятие ацетильной защиты проводят водным раствором 5%-ного едкого натра и последующим окислением 1,4,5-триокси-метилнафталина бихроматом калия в сернокислой среде в атмосфере азота,Недостатком известного способа является применение раствора едкого натра для снятия ацетильной защиты, в связи с чем появляется необходимость дополнительной ацетильной защиты хинонных групп с последующим окислением последних бихроматом калия в кислой среде,С целью упрощения способа предложен способ получения 2-метил-б-окси,4-нафтохинона, отличающийся тем, что реакцию деацетилирования проводят при 0 - 2 С в насыщенном аммиачном растворе метанола.Предложенный способ позволяет получатьцелевой продукт с выходом 55 - 60%, а при менение на стадии деацетилирования аммиачного раствора метанола сокращает этот процесс до трех стадий и исключает образование продуктов осмоления.П р и м е р. В круглодонную колбу емкостью 10 50 мл помещают 1 г 2-метил-б-ацетокси,4 нафтохинона и 30 мл метанола, насыщенного аммиаком при - 10 С. Смесь взбалтывают, колбу закрывают пробкой и оставляют в холодильнике при 0 - 2 С в течение 2 час. После 15 2 час выдерживания реакционной смеси в холодильнике растворитель удаляют в вакууме при комнатной температуре. Остаток в колбе обрабатывают 50 мл дистиллированной воды и фильтруют в вакууме на пористом фильтре 202.Выход сырого продукта 500 мг.Для очистки осадок перекристаллизовываютиз 50 мл смеси этанол - вода (1,5; 2,5).После 12 час выдерживания в холодильнике 25 выпадают желтые иглы 2-метил-б-окси,4 нафтохинона.Выход 55 - 60%; т. пл. 186 - 187 С.Найдено, %: С 70,81; 70,66; Н 4,41; 4,88, С 11 Н 80 з.ЗО Вычислено, %: С 70,21; Н 4,3.Редактор Т. Никольская Корректор 3, Тарасова Заказ 2722/4 Изд. Мо 1547 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Ультрафиолетовый спектр на спектрофотометре марки СфЛ в 0,1 н, ИаОН при с 0,005 - 0,006 г/л Лмак, 288 ммк; вма 16900 - 17300. Предмет изобретенияСпособ получения 2-метил-б-окси,4-нафтохинона ацетилированием 2-метил-нафтола в присутствии абсолютированного пиридина окислением полученного при этом 2-метил- ацетоксинафталина трехокисью хрома в растворе уксусной кислоты с последующим деацетилированием хинона и выделением целе вого продукта известными приемами, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, реакцию деацетнлнрования проводят при 0 - 2 С в насыщенном аммиачном растворе метанола,
СмотретьЗаявка
1862127, 25.12.1972
Э. Г. Айрапет нц, В. Н. Боброва, И. М. Нурова
МПК / Метки
МПК: C07C 46/00, C07C 50/32
Метки: 2-метил-6-окси-1, 4-нафтохинона, rj"ors, »liu
Опубликовано: 30.04.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-425895-sposob-polucheniya-2-metil-6-oksi-1-4-naftokhinona-r-rjors-ch-g-liu.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-метил-6-окси-1, 4-нафтохинона-, =r rj”ors. ч; .: г »liu</a>
Способ получения алкилиодидов -метил-1-окса-6-азаспиро-(4, 4) нонанов
Номер патента: 481603
Опубликовано: 25.08.1975
Авторы: Маркушина, Шуляковская
МПК: C07D 5/04
Метки: алкилиодидов, метил-1-окса-6-азаспиро-(4, нонанов
...Попытки получения четвертичных солей Я -метилоксаазаспирана обычнымспособом в среде абсолютного эфира приводятк образованию некристаллизирующихся масел,В результате проведенных реакций получают: 7-метил-окса-б-азаспиро(4,4)нонан с выходом 72%; 7-метил-Я-метил 1-окса-б-азаспиро(4,4)нонан с выходом 50%;метил-и этилйоцицы 7-метил К -метилокса-б-аэаспиро(4,4)-нонана с выходами37 и 38% соответственно.П р и м е р 1. 7-Метил-оксаазаспиро(4,4)нонан. ЗО6 г (0,0 4 монь) 7-метил-метокси-окса-б-азаспиро(4,4)нонана, 1 г никеля Ренея и 200 мп метанола помещаютв стальной вращавшийся автоклав емкостью250 мл. Гидрогенолиз проводят при темпеоратуре 120 С и давлении водорода 100 120 атм. Реакцию заканчивают по поглощении количества водорода,...
Способ получения1-ацетил-6-метил-8-оксо-2, 3, 7, 8-
Номер патента: 352896
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Днепропетровский, Кост, Московский, Приходько, Семенова, Соломко
МПК: C07D 487/04
Метки: получения1-ацетил-6-метил-8-оксо-2
...Кипятят 3 час 0,24 г(0,0008 моль) 1-ацетпл- (1-метил-этоксикарбонилвиниламино)-6-аминоиндолина с этилатом натрия (пз 20 мг натрия и 1 мл этанола). По охлаждении смеси удаляют спирт и5 и остатку добавляют 2 мл воды. Растворнейтрализуют 50 юю-ной уксусной кислотой дорН 4 - 6. Выделяют 0,14 г (70/ю) диазепина;т, пл. 223 - 224 С.Найдено, % С 65,15, 65,50; Н 5,98, 5,79;10 М 16,52, 16,70,СН,ЛзО,Вычислено, /,: С 65,37; Н 5,83; 1 ч 16,34,УФ-спектр: Ьанс (1 де): 234 (4,47); 293 (3,90);320 (4,04) в этаноле.15 ПМР-спектр снят на приборе РСв трифторуксусной кислоте в присутствии ГДС вкачестве внутреннего стандарта: 3,15 м. д.(СН у Ст); 2,15 и 2,6 м. д. (СН,-группа);3,7 м. д, (СНе у Сз); 4,1 м. д. (СН 2 у С 4) 7,220 и 8,05 м, д, (водороды...
Способ получения 1, 1-диалкил-3-метил-3-окси-7 йодпергидроиндолиний йодидов
Номер патента: 482450
Опубликовано: 30.08.1975
МПК: C07D 27/30
Метки: 1-диалкил-3-метил-3-окси-7, йодидов, йодпергидроиндолиний
...5,08 г (0,02 г моль) иода в 100 мл 55 бсо;поного метанола. Образовавшийся кристаллический родукт фильтрукт, промыва 5 от ацетоном и дважды кристяллпзуют пз смеси метанола и ацетона (1; 1),Выход 8,28 г (94% ) .Т, пл. 148 С (с разложением).Продукт (бесцветные кристаллы), растворим в спирте, воде, слабо - в ацетоне и не- растворив в неполярных растворителях.Найдено, %; С 30,60; Х 3,15; Л,84; Л, Л 57,98. С 55 Нз 5 Х 01,Вычислено, %: С 30,08; К 3,20; Л 29,03;Л, Л 58,06.П р и м е р 2. 1,1-диэтил-З-метил -3-оксииодпергидроиндолиний иодид,К 4,22 г (0,02 г моль) 1-диэтиламиноциклогскссн-плпропаполав 30 мл метанола добавляют 5,08 г (0,02 г моль) иода в00 мл метанола, По примеру 1 получакт бесцветные кристаллы с т. пл. 144 С (с разложением из...
5-метил-9b-окси-2-фенил-1, 3, 4-тиадиазино 5, 6-b индол, обладающий противовоспалительной активностью
Номер патента: 813922
Опубликовано: 20.09.1996
Авторы: Парнова, Поскаленко, Томчин, Широкий
МПК: A61K 31/33, C07D 513/04
Метки: 4-тиадиазино, 5-метил-9b-окси-2-фенил-1, активностью, индол, обладающий, противовоспалительной
5-метил-9в-окси-2-фенил-1,3,4- тиадиазино-[5,6-в]индол формулыобладающий противовоспалительной активностью.
Способ получения сложных эфиров (+)-3-метил-4-оксо-5-n пиперидинотиазолидин-2-илиден-уксусной кислоты
Номер патента: 884571
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Вольфганг, Герхард, Манфред, Хайнрих
МПК: A61K 31/4453, A61K 31/4523, A61P 9/12, C07D 417/04
Метки: +)-3-метил-4-оксо-5-n, кислоты, пиперидинотиазолидин-2-илиден-уксусной, сложных, эфиров
...смесь экстрагируют 200 мл водногораствора аммиака и четыре раза 200 мл884571 Таблица 1 ЛДО, мг кг,внутрижелудочно,Пол крыс овдинвние нижний ве хний 1300011,350 11,040 .10,250 СамецСамка 9380 9,260 порциями воды. Дихлорметановую фазусушат с помощью сульфата натрия изатем выпаривают. Остаток перекристаллизовывают из 200 мл петролейного эфира. В результате получают 24,0(с=1, в хлороФорме) .П р и м е р 7. Этил (+)-3-метил-оксо-К-пиперидинотиазолидин-илиден) -ацетат,1 ОРеакцию, описанную в примере б,проводят при использовании 0,001 мольхлорокиси Фосфора при тех же условияхВ результате получают 710 мл (25)этил (+) в (3-метил-оксо-К-пипериино-тиазолидин-илиден) -ацетат.-4-оксо-К-пиперидинотиазолидин-илиден) -ацетат,Реакцию, описанную в...
Предыдущий патент: Способ получения р-аминоакролеина
Следующий патент: Способ получения а-тетралона
Случайный патент: Буровая коронка