Способ получения алкилантрахинонов

тпт 422721 Союз Советскик Социалистичесиин Республин(32) ПриоритетОпубликовано 05.04.74, БюллетеньДата опубликования описания 14.11.7 сударственныи комитетавета Министрав СССРаа делам изабретениии аткрытии(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛАНТРАХИНОНО родукта 85 Изобретение относится к способу получения алкилантрахинонов, которые применяются в качестве промежуточных продуктов в различных синтезах, в частности в производстве перекиси водорода. 5Известен способ получения алкилантрахинонов циклизацией соответствующих алкилкетокислот в олеуме или моногидрате серной кислоты с последующим разбавлением полученной реакционной массы водой в соотноше нии 1: 3 и выделением целевого продукта известными приемами. Выход целевого продукта -50 - 60%.К недостаткам известного способа относятся низкий выход целевого продукта и загряз нение последнего побочными продуктами циклизации, что требует проведения дополнительной очистки путем перекристаллизации, возгонки или вакуумной дистилляции и тем самым усложняет технологию процесса. 20С целью устранения указанных недостатков предлагается реакционную массу после циклизации разбавлять водой до концентрации в ней серной кислоты 70 - 75 вес. % (т. е. соотношение между реакционной массой после 25 циклизации и водой 2,7 - 3,0: 1) и затем обрабатывать ее углеводородами парафинового ряда, предпочтительно гексаном, экстракционным бензином.Выход целевого и - 90 30 Прим ер 1. 157 г изоамилкетокислоты, приготовленной на опытной установке (т, пл.132 - 134 С, содержание основного вещества 90%), загружают в 1250 г 4%-ного олеума при 40 - 50 С и перемешивании, нагревают до 60 - 65 С, выдерживают 3 час при 60 - 65 С, 3 час при 80 - 85 С и 1 час при 90 С,Затем охлаждают до комнатной температуры ( 20 С), постепенно прибавляют -250 мл воды так, чтобы температура не превышала 30 С, добавляют гсксан и перемешивают 1 час при 50 - 55 С.После расслаивания отделяют органический слой, промывают его водой и щелочью, сушат, обрабатывают окисью магния, фильтруют.Упаривают фильтрат досуха и получают с выходом 82% продукт прозрачного светло- желтого цвета, содержащий 96% основного вещества.При вакуумной перегонке продукт практически не имеет предгонной фракции.П р и м е р 2. 334 г изоамилкетокислоты, приготовленной в лаборатории (т. пл, 133 - 135 С, содержание основного вещества 92%), загружают в 2500 г 4%-ного олеума при 40 - 50 С и перемешивании, проводят реакцию, как в примере 1, прибавляют расчетное количество воды ( - 500 мл) с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 30 С.422721 Составитель Г. Шагалова Техред Л. Куклина Корректор й. Учакнна Редактор Т. Шарганова Заказ 2307/7 Изд.718 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типографи , пр. Сапунова, и Концентрация кислоты после отделения реакционной массы 75 вес.%.Экстракцию и промывку экстракта проводят, как в примере 1, и получают с выходом 84% продукт прозрачного светло-желтого цвета, содержащий 98/, основного вещества. Качество образца после дистилляции не изменяется.П р и м е р 3. 150 г изопропилкетокислоты, приготовленной в лаборатории (т. пл. 128 - 130 С), загружают в 1200 мл 4%-ного олеума при 40 - 50 С и перемешивании, проводят реакцию, как в примере 1, охлаждают до комнатной температуры и постепенно прибавляют 270 мл воды с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы была не выше 30 С. Концентрация полученной серной кислоты 70 вес %. Экстракцию и промывку экстракта проводят, как в примере 1. Выход 90%, содержание основного вещества 98%. Предмет изобретенияСпособ получения алкилантрахинонов путем циклизации соответствующих алкилкетокислот в олеуме или моногидрате серной кислоты с последующим разбавлением получен ной реакционной массы водой и выделениемцелевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта и упрощения технологии процесса, реакционную 15 массу после циклизации разбавляют водой досодержания в ней 70 - 75 вес.% серной кислоты с последующей обработкой углеводородами пар афинового ряда, предпочтительно гексаном, экстракционным бензином.