Способ получения моноалкил-п-хинонов

Номер патента: 298590

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Близнюк, Кваша, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/30

Метки: бензилфосфиновых, кислот

...0,024 г моль бензилхлорида и 0,12 г моль абсолютного октилового спирта нагревают при кипении реакционной массы в течение 8 - 10 час и фильтрованием выделяют дибензилфосфиновую кислоту с выходом 42%.В. Смесь 0,02 г моль дифенилбензилфосфо298590 Предмет изобретения Составитель И. ГоловниковаРедактор Л. Г. Герасимова Тсхред Е. Борисова Корректор О. М, Ковалева Заказ 1243/10 Изд. ЛЪ 553 Тираж 473 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, и р. Сапунова, 2 нита, 0,02 г моль бензилхлорида и 0,048 г моль абсолютного бензилового спирта кипятят в течение 5 - 6 час и фильтрованием выделяют дибензилфосфиновую кислоту с выходом 52%.П р и м е р...

Номер патента: 332094

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Близнюк, Кваша, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/42

Метки: бисаналогов, галоидангидридов, кислот, тиофосфоновых

...пробирке при 290 -15 330 С в течение 9 час. Продукт выделяют перегонкой, т. кип, 175 - 180 С/5 мм рт. ст.,п )1,70, 64 О 2,2012, Выход 60%.Найдено, %: Р 9,43; 8 9,71,С 6 Н,1 Вг,С 1 Р 5.Вычислено, о/Р 9,25; 5 9,58.П р и м ер 7. Получение дибромангидрида4-фторфенилтиофосфоновой кислоты.Смесь 0,03 г моль 4-фторбромбензола,0,03 г моль тиотрехбромистого фосфора,0,02 г атом белого фосфора, 34 г трехбромистого фосфора и 0,05 г йода нагревают встальной автоклавной пробирке при 290 -330 С в течение 7 час, Продукт выделяютперегонкой. Т. кип. 135 - 138 С/1 мм рт. ст.,зО по 1,6750, сР 2,002. Выход 64%Найдено, %: Р 9,42; 5 10,60.С 6 Н 4 ВгрГР 8,Вычислено, %: Р 9,74; 5 10,08.П р и м е р 8. Получение дихлорангидридабензилтиофосфоновой кислоты.Смесь...

Номер патента: 332095

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Близнюк, Кваша, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/42

Метки: бис-аиалогов, дивромангидридшр, дихлорили, кислот, тиофосфоновых, ьи5г

...127 -130 С/2 мм; пвр 1,6850; с 14 1,9505.Найдено, /о: Р 9,98; 5 10,80,СзНзВгРЬ.Вычислено, %: Р 10,72; 5 10,67. П р.и м е р 6. Получение дибромангидрида 4-фторфенилтиофосфоновой кислоты.Смесь 0,21 г люль 4-фторбромбензола, 0,21 г а серы, 0,14 г а белого фосфора, 61 г трехбромистого фосфора и 0,1 г йода нагревают в стальной автоклавной пробирке при 300 - 320 С в течение 6 час. Продукт выделяют перегонкой, Выход 55/,; т. кип. 135 - 138 С/1 мм. про 16758 с 1 зо 19903Найдено, %: Р 9,39; Ь 10,31.СзН 4 Вг 2 РБ.Вычислено, /оР 9,74; Б 10,08 5 10 15 го г 5 30 35 40 45 50 55 60 П р и м е р 7, Получение дихлорангидрида бензилтиофосфоновой кислоты,А. Смесь 0,15 г моль бензилхлорида, 0,15 г а серы, 0,1 г а белого фосфора, 50 мл треххлористого фосфора...

Номер патента: 347332

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Близнюк, Жемчужин, Кваша, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/34

Метки: галоидангидридов, кислот, тиофосфиновых

...кислоты,Л. Смесь 0,02 г-лоль ангидрида бензилтпофосфонистой кислоты, 0,03 г-моль 4-лорбензилхлорида и 0,5 мол. % иода нагревают при 130 в 1 С в течение 1,5 - 2,0 час (контроль по ИК-спектрам). Смесь вакуумируют, и в остатке получают кристаллический продукт с количественным выходом и т, пл.100 - 105 С. Вещество перегоняется при 200 - 205 С/1 мм. После перекристаллизации из бензола, т. пл, 140 - 141 С.Найдено, %: С 1 21,76; Р 9,61; 5 10,21, С4 Н зС 1 Р .Вычислено, %: С 1 22,45; Р 9,83; Ь 10,15.Б. Смесь 0,03 г-моль ангидрида 4-хлорбензилтиофосфонистой кислоты и 0,045 г-моль бензилхлорида нагревают при 160 - 170 С в течение 1,5 - 2,0 час. Выход неочищенного продукта количественный, т. пл. 140 - 141 С (бензол).Смешанная проба образцов,...

Номер патента: 508508

Опубликовано: 30.03.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Зайкина, Клопкова, Протасова, Терехова

МПК: C07F 9/08

Метки: аммониевых, кислот, моноалкилфосфористых, солейвысших

...т. пл. 42 -45 С.Найдено %: С 54,17; Н 11,48; К 5,06;Р 11,30. 15С 12 НЗОК ОзРВычислено, %: С 53,89; Н 11,35; К 5,23;Р 11,58.П р и м е р 3. Получение аммониевой солимонодецилфосфористой кислоты. 20Смесь 0,1 г моль аммониевой соли монометилфосфористой кислоты и 0,1 г моль децилового спирта нагревают с перемешиваниемпри 165 - 190 С до прекращения отгонки метилового спирта (3 - 4 час), После вакуумирования в остатке с выходом -100% получаютпродукт в виде масла (п 1,4515), котороепри стоянии превращается в белую полукристаллическую массу.Найдено, /,: С 50,46; Н 10,73; К 5,61; 30Р 12,56,СОН 26 КОЗР.Вычислено, /,: С 50,18; Н 10,97, К 5,85;Р 12,94.Пример 4, Получение аммониевой соли 35моно-этилгексилфосфористой кислоты,Смесь 0,1 г...