Способ получения гераниола и нерола

Номер патента: 1696420

Авторы: Засецкий, Черкаев, Шутикова

ZIP архив

Текст

(71) Всесоюзный научнинститут синтетическишистых веществ(57) Изобретение относивованному способу полунерола, применяющихсястых веществ в составепозиций, Цель изобретевыхода гераниола и нерония конверсии линалоолложено к реакционнойпри нагревании при 150 присутствии катализат шенстиола и душиых комшение величется к усовер чения геранв качестве парфюмерн ния - павы ла за счет у, Для этого предассе, полученной70 С линалоола вра - аммонийных,0 15 г (О 04 м Смесь нагре 170 С и выд ре в течение жащий по линалоола, 1 (конверсия 3 полученному борной кисл вании до 17 температуре 750 мм рт.ст ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР Изобретение относится к усовершенствованному способу получения гераниола и нерола, применяющихся в качестве душистых веществ в составе парфюмерных композиций.Целью изобретения является повышение выхода гераниола и нерола за счет увеличения конверсии линалоола.П р и м.е р 1, В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и нисходящим холодильником загружают 335 г 98-ного или 328,3 г 100;6-ного (2,18 моль) линалоола и солей молибденовой или ванадиевой кислоты или самих этих кислот, через 2,5 - 3,5 ч добавлять борную кислоту в количестве 3,6-4,8 от массы 100-ного линалоола и выдерживать смесь при указанной температуре еще 2-2,5 ч с одновременной отгонкой воды, последующим гидролизом реакционной массы водой и выделением целевого продукта, Это позволяет достичь конверсии линалоола 49,4 - 59,4 при селективности 90,6 - 96,4;ь. Прибавление к реакционной массе перед гидролизом второй порции борной кислоты в количестве 2,4 - 2,5 ь от массы исходного 100-ного линалоола, выдержка в указанных условиях в течение 1-2 ч с последующим гидролизом и выделением целевых продуктов позволяют дополнительно увеличить конверсию до 66,8 - 70 при селективности 90,7 - 91,8 ф Таким образом данный способ позволяет значительно повысить конверсию линалоола по сравнению с известным, позволяющим достичь только 16 - 44 конверсии при селективности 28,0- 98,4. 1 з.п. ф-лы,ас, ф) молибденовой кислоты. вают при перемешивании до ерживают при этой температу ч, Получают продукт, содерданным ГЖХ-анализа 62.0 3,4 нерола и 21,3 гераниола 6,7 селективность 96,4,С). К продукту добавляют 15 г(4,6) оты, нагревают при перемеши С и выдерживают при этой и остаточном давлении 700- в течение 2 ч.- дактор С П)ек вр Заказ 4274 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035. Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент",: - . Ужгород, ул,Гагарина, 101 Формула изобретения1. Способ получения гераниола и нерола путем аллильной перегруппировки линалоола в присутствии в качестве катализатора соединений ванадия или молибдена, 5 таких как аммонийнце соли молибденовой и ванадиевои кислот или сами кислоты, при- аг г.,", " ",м выделелезых про,:актов перегонкой при понижены:Зм давлении, Отл ича ю щийоятем, 10 что, с целью пое-ляения выхода гераниоланр.;оеар ,.;а ф ч:,;вол.;нория онрдрси; лил:пол, , рва(.снои смеси через.,5 - д,.) ч добавляют борную кислоту в количестве 3,6-4,8 О от массы исходного 100-ного линалоола и выдерживают смесь при указанной температуре еще 2 - 2,5 ч с одновременной отгонкой воды и затем реакционную смесь гидролизуют,2, Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и й с ям, -.;-; перед провеением гидролиза к реакционной смеси повторно добавляют борную кислптч в количестве 2,4 - 2,5 уо от массы исходнсгс ,Л.;4-ного линалоола и выдерживают смгс при 150-170 С с одновременнойй отгон кой вод ь в течение 1-2 ч,

Смотреть

Заявка

4360984, 04.12.1987

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ СИНТЕТИЧЕСКИХ И НАТУРАЛЬНЫХ ДУШИСТЫХ ВЕЩЕСТВ

ШУТИКОВА ЛИДИЯ АНДРЕЕВНА, ЗАСЕЦКИЙ ДМИТРИЙ ЛЬВОВИЧ, ЧЕРКАЕВ ВСЕВОЛОД ГЕОРГИЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 29/56, C07C 33/02

Метки: гераниола, нерола

Опубликовано: 07.12.1991

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-1696420-sposob-polucheniya-geraniola-i-nerola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гераниола и нерола</a>

Похожие патенты