Способ получения 2-метил-3, 4, 6гептатриенола-2
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАНИЕ 647 зооИ ЗОБРЕТЕ Н Ия Союз Советсннв Соцналнстннесннк Республнн(23) Приоритет -С 07 С 20/О ратввккьв квматвтСССРалан азабрвтвеВи вткрыте 2 е 79.БюллетеиьОпубликов 53) УЛК 547.3 ,07 ( 088. 8) ликования описания 18,02.79 та(72) Авторы изобретения Мхигарян и Ш. О. Бадвя С. Киноян Армян(71) Заявитель нсгигут органической хи Л,4,6-ГЕПТАТРИ ЕЦОЛЛ:чч о ние технологии 5 ОСГ т бом пол енола6-инцией 2 вии едк носгью зуюг и цесс в 2-ме гилгеп ген-и-юном 6-8:1 при 50-70 Со140 мм рг.ст.5-15 мин, припродукта составлИспользованиволне т суще с гв ерагигь время реув еличения пронКроме того,Процесс вспуг в те епнеЭГОМ ВЫХОД ЦЕЛЕВОГОяег до 71.е данного способа позО ( в 36 рвз) сокКИ И З: С Е Г Э ГООЗВОДИ ГЕоПОС Гго.гроесс ргподгся б з НЕ Г;1 г:Г 1 Угн ПОстворигеля и оэгОМ Изобретение относится к способу получения 2-метил,4, 6- геп та триенола, который находит применение в качестве полупродукта синтеза биологически активных препаратов и витаминов.Известен способ получения 2-мегил,4, 6-гепгатриенолвпри нагревании 2-мегилгепген-ин-олас водным 6,6%-ным раствором едкого кали прио55-60 С. Выход целевого продукта за 10 ч яосгигаегся 64% 11, По окончании реакции реакционную смесь нейтрализуют, эксграгируют эфиром и высушивают нвд сульфатом магния. После удаленияэфирв остаток перегоняют в вакууме1опри 74-75 С (15 мм рт.ст. )К недостаткам известного способа получения 2-метил,4, 6-геп тагриенолвОтноситсяя большая продолжит.льность реакции (до 10 ч), что приводит к низкой производительности всего процесса. Кроме того, процесс проводят в присутствии растворителя, а для выделения целевого продукта требуется трудоемкая эксгракция гию процесса.елью изобретения является павьепроизводнтельносги процесса и ур: ВЛЕННВЯ ЦЕЛЬ и ИГВЕГСЯ СПОг;О- учения 2-ме гил,4, 6-гепгвг;.низомеризв .-леглгегенолвпри нагревании в прнсугсгго кали, отличительной ОсобенКОТОРОГО ЯВЛЯЕТСЯ Го, ЧГО СПагОПЬ - рощкообрвзое едкое кали н , ОДУГ ПРИ МОЛЯРНОМ СООгноЕ.Нлв: КО, р в цлвления 1 20.11 НИИГ 1 И Государственного комцгега СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Г"чщская цаб., д. 4/5 Филиал 11 ПП "Пагецг", г. Ужгород, уп. Проектная, 4 полнигельцая обработка реакционной сме - сиеП р и м е р 1. 2-метил,4,6-гепгагриенол, В перегонную колбу, снабженную нисходящим холодильником, помещают 1,7 (0,013 моль) 2-метилгепген-ин-олаи 0,1 г (0,0017 моль) порощкообразного едкого кали и нагревают на водяной бане при 50 бС и давлении 120 мм рт.ст. в течение 5 мин, Затем перегонкой в вакууме получают 1,2 г (70,5%) 2-метил,4,6-гептагриенола 2. Температура кипения 69-70 С(11 мм рт.ст);и 1,4990 по лкгера 2турным данным т.кип. 74-75 С (15 мм,рг.сг.);Ьф 1,5000.Нфдено, %: С 77,25; Н 9,80.Вычислено %: С 77,42; Н 9,67.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 из 2 г (0,.016 моль) 2-метилгепген- "ин-олаи О,15 г (0,0025 моль) по.о рощкообразного едкого кали при 60 С и давлении 130 мм рг.ст. в течение 10 мин получают 1,4 г (70%) 2-метило -3,4,6-гептагриенола, т.кин, 69-70 С (11 мм рт.ст.).П р и м е р 3. В условиях, аналогичных примеру 1, из 2,9 г (0,023 моль) 2-мегилгепгец-иц-Оп -2 и 0,2 г (0,0035 моль) порошкообразпого едкогО кали нагреванием в течение 15 миц прио70 С и давлении 140 мм рг.сг, получают 2,0 г (69%) 2-метил,4,6-гепгатриенола -2 с т, кип. 69 - 70 С (11 мм рт, ст.),Строение целевог о продукта доказано совпадением его физико-химических констант с известными из литера гуры, а также данными ИК-спектроскопии. Формула изобре ге цияСпособ получения 2-метил,4,6-гепгатриенолаизомеризацией 2-мегилгептен-ин-олав присутствии едкогокали при нагревании, о г л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью повышенияпроизводительности процесса и упрощециятехнологии, используют порощкообразноеедкое кали и процесс ведуг при молярцомсоо тношении 2-метилгеп ген-иц-ола: КОН, равном 6-8:1 при 50-70 С,давлении 120-140 мм рг.сг,Источники информации, принятые вовнимание при эксперглзе1. Кицоян Ф. С, и др. Превращениядиметилаллилэтицилкарбинола, Арм. хим.журнал, 24,10, 1971, с. 871.
СмотретьЗаявка
2198584, 12.12.1975
ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ АН АРМЯНСКОЙ ССР
КИНОЯН ФЛОРА САРКИСОВНА, МХИТАРЯН ГАГИК РАФАЭЛОВИЧ, БАДАНЯН ШАЛИКО ОВАКИМОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 33/02
Метки: 2-метил-3, 6гептатриенола-2
Опубликовано: 15.02.1979
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-647300-sposob-polucheniya-2-metil-3-4-6geptatrienola-2.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-метил-3, 4, 6гептатриенола-2</a>
Предыдущий патент: Способ получения гранулированной нитроаммофоски
Следующий патент: Способ получения метилизобутилкетона или метилпропилкетона
Случайный патент: Измеритель скорости ультразвука