Способ получения 1-амино-4-бромаптрахипои-2-карбоновой кислоты

Номер патента: 1223099

Опубликовано: 07.04.1986

Авторы: Кириллова, Мерисов

МПК: G01N 21/78

Метки: воде, высших, изомерных, карбоновых, кислот

...отклонение - 0,9 мг/л.Для проверки правильности результатавводится добавка Ы -разветвленных карбоновых кислот, равная 10,0 мг/л.Раствор с добавкой вновь анализируют.Результат анализа пробы В с добавкойравен 19,4, а его стандартное отклонение - 1,7 мг/л. П р и м е р 4. 50 мл анализируемого раствора Е, образца:технологи ческого раствора, содержащего примесь М,Ы-диметилкарбоновой кислоты фракции С -Св,.помещают в делительную воронку вместимостью 500 мл, при. ливают 150 г воды,.добавляют 3 г нитрата аммония, 6 мл концентрированной азотной кислоты, приливают 5 мл хлороформа и энергично встряхивают в течение 1 мин, После расслаивания фаз органический слой фильтруют че рез навеску безводного сульфата нат-, рия массой 1 г, помещенную на...

Номер патента: 1350166

Опубликовано: 07.11.1987

Авторы: Есинори, Исаму, Масару, Такихиро, Тацуо, Хидео, Хироказу, Хироси, Хироюки, Ясуо

МПК: C07D 501/18

Метки: 7-амино-3-замещенный, антибактериальные, ациламидоцефалоспоринов, качестве, кислота, метил, продуктов, промежуточных, проявляющих, свойства, синтезе, цефем-4-карбоновая

...давлении. После промывки осадка серным эфиром остаток растворяют в 30 мл этилацетата и раствор1 г сухого хлористого водорода в , Во 30 мл серного эфира добавляют к полу"ченному раствору при охлаждениильдом и перемешивании. Выпавшие крис"таплы собирают фильтрованием, тщательно промывают серным эфиром и эаВб тем перекристаллизовывают их хлороформом, получая 2,72 г (выход 60,9 Х)хлористоводородного пивалоилоксимети"лового эфира 7-амино-2-(5-метил 3-1,2 3,4-тетразолил)-метил-б -цефем 3 1350166В. В смешанном растворителе из 0,5 мп анизола и 5 мл трифторуксусной кислоты растворяют 0,462 г дифенилметилового эфира 7-амино- 2- -(5-метил,2,3,4-тетраэолил)-метил - Ь -цефем-карбоновой кислоты и полученный раствор подвергают взаимодействию при...

Номер патента: 667549

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Кашковская, Королев, Чекалин

МПК: C07C 101/80

Метки: 1-амино-4-(4, активных, амино-2, антрахинонового, карбоновая, качестве, кислота, красителей, продукта, промежуточного, ряда, синтеза, сульфофениламино)-антрахинон-2

...Госу по делам 113035, Москвнг, г. Ужгород, ул. Проектная,лиал ППП "Па 3нохлорисгой меди в 0,75 мл 10%-ной соляной кислоты и приливают нагретую до 95-98 С суспензию 4,87 г 89%-ной бромкарбоновой кислоты в 45 мл воды и 1,25 мл 10% ного раствора соды. Реак 5 ционную массу перемешивают 5 ч при 68 й70 С, затем отфильтровывают. Пасту размешивают со 150 мл 3%-ной соляной кислоты при 80 С 15 мин, осадок огфильтровываюг, промывают 50 мл 1%-ной со- о ляной кислоты и 30 мл воды, сушат и получают 4,08 г 1-амина-(4 -ацегиламинофениламино)-анграхинон-карбоновой кислоты.б) 1-Амино -4 - ( 4 - ацетиламино- -сульфофениламино) анграхинон-карбоновая кислота.4,08 г 1-амино-(4 -ацетиламинофениламию)-анграхинон-карбоновой кислоты размешивают в 12 мл...

Номер патента: 680650

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Рене, Ханс

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/59

Метки: 2-амино-2-(3-метилсульфониламинофенил, ацетиламино-3-хлор-3-цефем-4-карбоновой, кислоты, солей

...прибавляют по каплямуказанный силилированный исходныйматериал, охлажденный до -10 С.оЗатем реакционную смесь разбавляют100 мл этилацетата и промывают трираза насыщенным водным растворомхлорида натрия. После высушиванияорганической Фазы над сульфатом магния удаляют в ротационном выпарномаппарате растворитель. Маслянистыйостаток очищают на 70 г силикагелясмесью толуола и уксусного эфира,взяты в соотношении 4:1 в качествеэлюента. Получают согласно тонкослойной хроматографии однородныйдифенилметиловый эфир 7 Ь -0-2-трет,бутилоксикарбониламинов (3-метилсульфониламинофенил) ацетиламино)-,З-окси-З-цефем-карбоновой кислоты в виде аморфного продукта, Тонкослойная хроматограмматй 0,18 (силикагель этилацетат).ИК-спектр в хлористом...

Номер патента: 679576

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Брой-Каррэ, Иванчев, Сыров

МПК: C07C 120/00

Метки: карбоновых, кислот, нитрилов

...упростить процесс получениянитрилов карбоновых кислот за счетуменьшения числа стадий процесса додвух (вместо четырех) и снижения температуры проведения процесса и повысить выход целевых продуктов до 81.П р и м е р 1. Получение адипонитрила40Циклогексен (8,2 г, 0,1 моля,99,5 основного вещества) растворяютв этиловом спирте (460 г, 10 молей,98,5 основного вещества). Полученный раствор озонируют в стеклянномреакторе. Затем в реактор постепеннозагружают гидроксиламин солянокислый(55 г, 0,4 моля), концентрированнуюсоляную кислоту 0,01 моля) и полученную смесь нагревают с обратным холодильником в течение 6-7 ч при температуре 80-85 С, после чего охлаждаютдб температуры 20-25 С, Этиловый спиртудаляют дистилляцией в вакууме, остатк...