ZIP архив

Текст

150522холодильников, один из которых обогревается, загружают 30 г (0,163 г моль) п-аминодифениламина с температурой плавления 74 - 5 С, 63,63 г (0,488 г моль, считая на н, октиловый спирт) смеси спиртов нормального строения Ст - Со с температурой кипения 165 - 225 С и 4 г катализатора К 1-Ренея, Катализатор перед употреблением промывают смесью спиртов Ст - С 9. Включают мешалку и реакционную массу подогревают на масляной бане.При температуре 110 С реакционная масса начинает кипеть иодновременно отгоняется реакционная вода с небольшой примесью смеси спиртов С, - С которая собирается над водой. Реакционную массу выдерживают при температуре 40 - 50 С, отфильтровывают 10 мл смеси спиртов Ст - С 9, затем разгоняют под вакуумом. Вначале отгоняется избыточная смесь спиртов С, - С, при температуре 55 - 130 С и давлении 8 - 1 мм рт. ст, Отогнанная смесь спиртов С; - С, после разгонки при атмосферном давлении может употребляться в последующих синтезах. Конечный продукт (К- (Ст - Са) -алкил-К-фенил-и-фенилендиамин) отгоняется при температуре 180 - 215 С и 1 мм рт. ст. в виде маслянистой жидкости светло-зеленого цвета.Выделено 47,85 г К- (С; -- Сз) -алкил-К-фенил-п-фенилендиамина,что составляет выход (в пересчете на К-октил-К-фенил-а-фенилендиамин) 99,1% от теории, считая на /т-аминодифениламин,Катализатор К 1-Ренея получают из никельалюминиевого сплававыщелачиванием последнего 257 о-ным раствором КаОН при температуре 50 - 60 С в течение 2 час.Предмет изобретенияСпособ получения К- (Ст - Сз) -алкил-К-фенил-и-фенилендиамина путем алкилирования п-аминодифениламина при повышенной температуре в присутствии катализатора, отличающийся тем, что с целью упрощения технологической схемы процесса в качестве алкилирующего агента применяют смесь алифатических спиртов Ст - Ся нормального строения, а в качестве катализатора К 1-Ренея.Редактор Э. Н. Шибаева Техред 10. В. Баранов Корректор Л. В. ТюняеваПодл. к печ. 19.111.1965 Формат бум. 70 Х 108/и Объем 0,18 изд. л.Заказ 412/12 Тираж 875 Цена 5 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр. пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

757251

МПК / Метки

МПК: B01J 25/02, C07C 209/16, C07C 209/18, C07C 211/50, C07C 211/51, C07C 211/54

Метки: 150522

Опубликовано: 01.01.1962

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-150522-150522.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">150522</a>

Похожие патенты