157351

Класс С 07 с; 12 г 1 1 вв157351 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ уппа Л одписна1 ЕЗО-Т-ДИАМИНОИф ЕН ИЛ ГЕ КСА Заявлено 21 и 1 оля 1в Комитет по делам изсбретений иубликовано в Бюллетене изобрете 49 г. за Х открытий п 369884/23-4ри Совете г 11 нннстров СССРных знаков М 18 за 1963 г. ий и това 1 езо-п,п-днаминитро,4-дифыгализатора.отличается отугствии желери температур.3,4-дпилгекса ени лгексана (11) а (1) водородом го тем, что процесс ок в среде пз смеси гзвестноных опил 105 в 1 НС - С - С,Н 1 О, +вНз СвН,-,(11)пть целевой печеского.ю 750 ял, снабагржают 10 г173"С и 155 г лгвин добавляюттехнической ссл екристаллизов анны й Этот способ позволяет получ продукт с выходом 80% от теоретиП р и м е р. В колбу емкость холодильником и термометрсм, з дифенилгексана с темп, пл. 171 - лоты. Одновременно в "ечение 20 го железа и в течение 2 час 1/2 г Известно получениевосстановлекием мезо-п,гг-дв присутствии палладиевогоПредложенный способвосстановления ведут в присуксусной и соляной кислот п женную воздушнь м мезо-гг,гг-динитро,4- едяной уксусной кнс,5 г метгллическояной кислоты уд. вес.М 1573511,15. Восстагсвление велут при нагревании, при этом в колбе поллергкивают температуру 105 в 1 С. Соляную кислоту медленно лобавля;ог в течение первых 0.5 час - всего вносят 15 - 20 л.г, в противном случае начинается обильОе выпаление осадка мезо-гглг-линитро,4- лифенилгексача вслелствие разбавления уксусной кислоты.После внесения соляной кислоты колбу с солержимым подогревают в течение 5 час при температуре 105 - 110 С, а затем оставляют до следующего дня.На следугощий день солеркихОе реакционной колбы. смесь жилкости и осадка, загружают в колбу Клайзсна, колбу ополаскивают 40 .г волы и затем отгоняго смесь уксусной и соляной кислот на кипящейводйТой бане поЛ вакуумом прн остаточном давлении 70 - 80 л,ц, Получагот 270 г отгона уд. вес. 1,08. СодержаНе уксусной кислоты в отгоне 35% и хлорводорола - 7%. По оконанин отгонки уксусной и соляной кислот к сухому остатку в перегонной колбе лобавляют,20 мл насыщенного раствора хлористого натрия, колбу с солержимым нагревают на водяной бане в течение 2 час и оставляют до слел ющего лня.На следуюнгий лень осадок хлоргидрата мезо-п,п-диамино,4-лиренилгексана отфилыровываОт и промывают его от следов хлористого100 г г пасыпенного рствора хлористого натрия. СыроЙ ОсаЛок хлоргилрата диамина коричневого цвета растворяют при нагрева. нии в 720 лг,г воды, кипятят 30 гггн с 3 г активированного угля. Последний огфильтровываюг и прои вОт 120 л,г горячей воды, Фильтрат лолжен быть бесцветным. Получают 800 мл водного раствора.Для слелующей стадии - полученя синэстрола - применяют полученный водный раствор хлоргилрата диамина. Если необходимо вылелить своболный лиами, волныЙ раствор хлоргилрата лиаминопролукта выливают в разбавленныЙ раствор амГака (10 м,г концентрированного водного раствора аммиака и 40 ггл воды) Выпадает белый осадок, который отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 7,2 г сухого осалка с т. пл, 140 - 142 С. Выхол продукта 88,1 ого от теоретического, считая на мезо-п.,п-линитро,4-лифенилгексан,ДиаНнопролукт Лля анализа очищают перскристаллизацией из разбавленного спнр 1 а, 7,2 с осадка диаминопродукта растворяют при на ревании в разбавленном спирте (200 м г 96 спирта и 200 гг,г воды), кипятят 30 тгин с 2 г активрованкого угля и фильтруют. Уголь промывают 70 тгл горячего разбавлен Ого спирта, фильтрат разбавляОт 200 л.г горячей волы. По охлаждении осадок отфильтровывают и су:нат при 110 С. ПолучаОт 6,5 г кристаллического гезо-гг-гг-диагИно,4-дифенилгексана с т. пл, 142 - 144 С. Выход перекристаллизованного продукта 80% от теоретического, с итая на мезо-гг,п-линтро,4-дифенилгекса н.Мезо-гг,п-лиаНИ 0-3,4-лифенилг .сан прелставляет сооой белые кристаллы с т. пл, 142 - 144 С, хорошо растворим на холоду в спирте, эфире и бензоле. Обладает сильными эстрогенными свойствами.Прелмет изобретенияСпосоо получения мело-гг,п-лаино,4-дифенилгексана восстанбвлением мезо-гг,п.динит 1)0-3,4-лфегилгексана, 0 т л и ч а ю щ и Й с Я (ем, что процесс восстановления ведут в присутствии железных опилок в среле из смеси уксснОЙ ь соляной кислот при температуре 105 -- 110 С,