249393
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
сОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Со 1 оа Советских Социалистических Республик(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРАвторыизобретения В. В. Коршак и А, А, Изыйеев Заявители Институт элементоорганических соединений АН СССР и Институт естественных наук Бурятского филиала Сибирского отделения АН СССР СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,3,4,4-ТЕТРААМИНОДИФЕНИЛМЕТАНА Изобретение относится к классу ароматических аминов.Известен способ получения 3,3, 4,4-тетрааминодифенилметаца, заключающцпся в том, что 3,3-динитро,4-днам инодпфеццлметац ВОССТЯЦЯВЛИВЯ 10 Т ОЛОВОМ В СОЛЯНОЙ КПСЛОГЕ при,нагревании до 90 - 100 С. Выход продукта 10 - 15%.Для увеличения выхода продукта предложен способ получения 3,3,4,4-тетрааминодифенилметана, заключающийся в том, что 3,3-динитро,4-диаминодифенилметан восстанавливают чугунными струкками в водной среде при нагревании до 100 в 1 С. Выход целевого продукта 40,0 - 47,5%.П р и м е р 1. Конденсация о-ццтроапилина с формальдегидом.10 г о-нитроанилина растворяют в смеси 100 лл этанола и 100 юг воды и при 60 С в течение 10 - 15 лгпн добавляют 5 г 40%-ного раствора формальдегида ц отгон 1 иот на водяной бане 150 л 1 л жидкости. После отгонки растворителя выделяется достаточно чистый метилен-ди-о-нитроанилин с почти количественным выходом, т, пл. 195 - 196 С.Найдено, О/,: С 34,58; Н 4,41; Х 19,41.С 1 а Н 1 е У 1 а 04Вычислено, 1/,; С 34,72; Н 4,28; Х 19,48.П р и м е р 2. Получение 3,3-динитро,4- дпаминодифенилметана 9,92 г метих 1 ен-ди-оцитроанцлпна загружают в колбу с обратнымхолодильником, мешалкой и труокой для пропускацпя газообразного хлористого водородадобавля 1 от 100 л 1 л концентрированной соляной5 кислоты. Смесь нагревают до кцпсцця и нрпперемешцвацпп пропускают медлеццьш ток сухого хлористого водорода в течение 8 час иоставляют на,ночь. Осадок фильтруют, промывают водой до нейтральной реакции ц пере 10 кристализовывают цз смеси ледяной уксуснойкислоты и нитробензола. Получают 3,3-дцнитро,4-диаминодифенилметан - красные кристаллы, т. пл. 230 - 231 С, Выход 4,71 г(47,50%) .15 11 айдецо, о/,: С 54,63; Н 4,37: Х 19,63,С 1 а Н 1. У 1 О,Вычислено, 1/: С 54,72; Н 4,28; 1 ч 1 19,48.П р и м е р 3. Восстановление 3,3-дпнц 1 ро 4,4-диаминодифецилметаца.20 4,71 г 3,3-дцнцтро,4-дцаминодпфецплметяня зягрлея 10 т В колоу с обратным холодильником и мешалкой, добавляют 50 Гцл воды,20 г чугунной стружки и 0,5 л 1 л концентрированной сОлянОЙ 1 пслоты. Реакционную массу Ге 25 ремешцвают при 100 С в течение 40 л 1 щ горячий раствор фильтруют в 20 л 1 л водногораствора поваренной соли, промывают 15,илгорячей воды, Выпавшие розовые кристаллыотфильтровывают ц сушат в вакууме. Получа 30 ют З,З,4,4-тетраамицодпфеццлмегап - розоЗаказ 3348,4 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 вый кристаллический порошок, т. пл. 138- -139 С. Выход 2,92 г (62/о)Найдено, э/,: С 68,17; Н 7,02; Х 24,37.СзНтвК 4Вычислено, /о. С 68,34; Н 7,05; И 24,63. Предмет изобретения1. Способ получения 3,3,4,4-тетрааминодпфенилметана из 3,3-динитро,4-диаминодифенилметана восстановлением при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, .восстановление проводят чугунными стружками в водной 5 среде,2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при нагревании до 100 - 110 С.
СмотретьЗаявка
1127861
Институт элементоорганических соединений СССР, Институт естественных наук Бур тского филиала Сибирского отделени СССР
В. В. Коршак, А. А. Изынеев
МПК / Метки
МПК: C07C 209/36, C07C 211/50
Метки: 249393
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-249393-249393.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">249393</a>
Предыдущий патент: Способ получения хлоргидрата нафтенилглицина
Следующий патент: Способ получения одноатомных циклоалкилили арилалкилфенолов
Случайный патент: Привод для самоустанавливающихся соосных винтов