Способ получения nn-ди-вторично-октил-n-фекилендиамина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 148065
Авторы: Гляделов, Позднякова, Скрипко
Текст
Класс 12 ч 5148065СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Подггасная арцггпа Лв 52В, Г. Гляделова, Л. А, Скрипко и М. Б. Позднякова СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Я,М-ДИ-ВТОРИЧНО-ОКТИЛп-ФЕН ИЛЕНДИАМИ НАЗаявлено 7 июля 196 г: за Мо 737372/23-4 в 1 огнитет ио делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано в Бюллетене изобретений М 12 за 1962 г:Известен способ получения У,У-диалкилдиаминов путем восстановительного алкилирования диаминов соответствующими кетонами или альдегидами в присутствии окисных катализаторов при повышенном давлении.В частности описан метод получения Лг.Л-ди-вторично-октил-гг-фенилендиамина путем восстановительного алкилирования и-нитроанилина или и-фенилендиамина метилгексилкетоном с медно-хромовым катализатором (смесь окисей хрома, меди и бария) при температуре 100 в 2 и давлении водорода от 5 до 200 атмосфер.Однако замена кетона или альдегида на спирт по описанному способу, как известно, приводит к снижению выхода целевого продукта.Предложенный новый способ получения К,К-ди-вторично-октил-тгфенилендиамина из а-фенилендиамина заключается в том, что, с целью упрощения процесса гг-фенилендиамин подвергают конденсации с вторичным октиловым спиртом в присутствии катализатора - никеля Ренея.П р и м е р. В трехгорловую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, прямым и обратным холодильником, помещают 0,25 моля гг-фенилендиамина, 1,5 моля вторичного октилового спирта (3-кратный избыток) и 13,5 г свежеприготовленного и промытого вторичным октиловым спиртом никелевого катализатора Ренея.При включенной мешалке, на масляной бане подогревают реакционную массу, которая при 120 - 123 начинает кипеть; при этом начинает отгоняться вода с небольшой примесью вторичного октилового спирта, который собирается над водой. После 4-часовой выдержки при 120 в 1 определяют полноту реакции алкилирования капельным хроматографическим путем.148065За время выдержки отгоняется около 1 О мл воды, что несколько превышает теоретическое количество (9 нл), за счет незначительной дегидратации вторичного октилового спирта.Катализатор отделяют от реакционной массы при 70 в 1 на воронке Бюхнера и промывают его 10 мл вторичного октилового спирта.Темно-коричневый продукт реакции разгоняют под вакуумом, Вначале с холодильником отгоняют при остаточном давлении 1 - 6 мм рт. ст. и 40 - 90 128 мл вторичного октилового спирта, который после разгонки пригоден для последующих синтезов: К,К-ди-вторично-октил-а-фенилендиамин с незначительной примесью Х-вторично-октил-п.фенилен. диамина отгоняют без холодильника при давлении 1 лм рт ст. и температуре 173 - 180 в виде жидкости янтарного цвета, которая при хране. нии приобретает темно-красный цвет.Выход Х,М-ди-вторично-октил-и-фенилендиамина составляет 75,5 оо, считая на п-фенилендиамин.По данным элементарного анализа для С 2 Н 4 оХ,. Вычислено в %: С - 79,45; Н - 12,12; К - 8,43.Найдено в %: С - 79,35; Н - 11,99; У - 8,50, что свидетельствует о чистоте полученного продукта.Применяемый в описанном способе никель Ренея получают выщела. чиванием никель-алюминиевого сплава раствором едкого натра при 50 - 60.Предмет изобретенияСпособ получения У,М-ди-вторично-октил-и-фенилендиамина из д-фенилендиамина, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, и-фенилендиамин подвергают конденсации с вторичным октиловым спиртом в присутствии катализатора - никеля Ренея.Составитель В. М. КролРедактор Н. И. Мосин Техред А. А. Кудрявицкая Корректор А. С АнтоноваПодп. к печ. 27 Хг. формат бум. 70 Х 108 а Объем 0,18 изд. л.Зак. 5182 Тираж 550 Цена 4 чопЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, М, Черкасский пер., д. 2/6.Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.
СмотретьЗаявка
737372, 07.07.1961
Гляделов В. Г, Позднякова М. Б, Скрипко Л. А
МПК / Метки
МПК: C07C 209/16, C07C 209/18, C07C 209/66, C07C 211/50, C07C 211/51
Метки: nn-ди-вторично-октил-n-фекилендиамина
Опубликовано: 01.01.1962
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-148065-sposob-polucheniya-nn-di-vtorichno-oktil-n-fekilendiamina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения nn-ди-вторично-октил-n-фекилендиамина</a>
Способ понижения электризуемости термопластичнь5х полимеров
Номер патента: 334227
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Василеиок, Исагул, Коноплев, Лагунова, Парфенова
МПК: C08L 23/32
Метки: полимеров, понижения, термопластичнь5х, электризуемости
...58 люм и толщиной 2 мм из полиметилметакрилата погружают на 10 сек в 2%-ный раствор 0,0-птретбутилфенилтиофосфорилхлорида в ацетоне и затем сушат при комнатной температуре в течение 15 мин под утлом 45, Затем эти диски снова погружают в тот же раствор на 10 сек и сушат в течение 1 суток при комнатной температуре. р, обработанных таким способом образцов составляло 1,9 10" ом при 20+2 С и относительной влажности 65+3%.П р и м е р 5. Полиэтилен низкой плотности смешивают с 2 вес. % диоктилтиофосфорилхлорида на вальцах при 135-+-5 С в течение 7 мин. Полученные образцы обладают р, 2,5 10" ом лри 20+-2 С и относительной влажности 65.+3% и имеют аор и е соответственно 122 кг/см 115 кг/ела и 540%,П р и м е р б. Полиэтилен низкой...
Полимерная композиция на основе полиолефина
Номер патента: 334228
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Кадырова, Кирпичников, Колюбакина, Лазарь, Матвеева, Соколова, Утюгова
МПК: C08K 5/526, C08L 23/00
Метки: композиция, основе, полимерная, полиолефина
...0,2 вес. % (см, табл. 1),- а одоо о 4 ж О оо о -оо М аа оКонцентрация стабилизатораа,Яо Продолкнтельность о жизни" полиэтилена, час Концентрацияя стабилизатор 11,оо Наименование стабпоизатора Цветкомпозициии о й о о а" Э Наименование стабилизатора Цветкомпозициии 10 Натуральный0,3 100 Полифосфи г диоксиди"фепилсульфида и окгилового спиргаПолифосфит дио"сиди.фенилсульфида и октилового спирта и ди- лаурилгиодинронионатФосфит П Фосфит Пи дилаурилтподипропионат 20Без стабплизагора Натуральный0,3 Полифосфит дноксиднфенилсульфнда и ок.тилового спирта Полифосфиг дноксидифенилсульфида и зктилового спирта Синергияеская смесь полифосфита диоксидифенилсульфида и ок 1 илового спирта с дилаурилгиодин,юннонатомФосфит 1.24Фосфит П Нестабилизи рова...
Способ получения -октилглюкозида
Номер патента: 1011655
Опубликовано: 15.04.1983
Авторы: Волкова, Евстигнеева, Себякин, Синяков, Харитоненков
МПК: A61K 49/00, C07C 27/00, C07H 3/02
Метки: октилглюкозида
...раз выше, чем с-аномера.Известны способы получения алкилглюкозидов, заключающиеся в обработ 25 ке дитиоацеталя 3-глюкозы соответствующим спиртом в присутствии хлорида ртути 3 1.Однако в результате получается преимущественное обраэованиес-ано" мера, Смесь аномеров получается так же при использовании солей Н 2+ вреакции Кенигса-Кнорре 1 3.Известен также способ полученияЗ-О-октилглюкозида формулыпутем взаимодействия производного глю- З 5 козы (а-ацетобромглюкозы) соктиловым спиртом в среде органического хлорсодержащего растворителя (хлороформ, хлористый метилен) в присутствии 2-3-х кратного избытка А 020. Вы ход целевого продукта 60 5 3.Недостатками известного способаявляются относительно высокое количество примеси а(-аномера (1 Ц) в...
Способ получения гетероаннулярных дизамещенных
Номер патента: 280479
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Егоров, Зайцев, Кабанов, Трхкй
МПК: C07F 17/02
Метки: гетероаннулярных, дизамещенных
...силилферроцена прибавляют 23 г абсолютного этилового спирта. Реакционную 5 массу нагревают 2 час при температуре кипения спирта. Затем обратный холодильник заменяют и прямой и избыток спирта вместе с воделившимся в результате реакции диэтиламином отгоняют. Остаток разгоняют в ва кууме с количественным выходом 1,1-бссс-(диметил) этоксисилил ферроцена с т. кип.112 - 115 С/0,15 - 0,2 лс,1 с рт. ст; сгР 15265,280479 Состазитель М. Коротеев Редактор Поздняк Корректоры: В. Петрова и Е. ЛасточкинаТекред Л, Я. Левина Заказ 3868/4 Тиоагк 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при. Совете Министров СССР Москва, Ж-зб, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 11 р и м е р 2. Синтез 1,1-бис-...
“способ приготовления катализаторного раствора для гидросилилирования непредельных органических соединений
Номер патента: 553998
Опубликовано: 15.04.1977
Авторы: Белякова, Вдовенко, Князева, Кривенко, Межерицкий, Чернышев, Чирцов
МПК: B01J 23/42
Метки: гидросилилирования, катализаторного, непредельных, органических, приготовления, раствора, соединений
...мл, снабженную термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают катал изаторный раствор (в изопропиловом спирте) в количестве 0,2 мл, приготовленный по примеру 7, загружают 10,2 г аллиламина, 31 г триэтоксисилана. Смесь кипятят в течение 7 час до 120 С, выдерживают 1 час при данной температуре. После охлаждения продукт переносят в колбу для вакуум- выделения целевого продукта.Выделение гамма-аминопропилтриэтоксисилана из реакционной смеси производят при остаточном давлении 10 мм рт. ст. и температуре 90 - 125 С. Выход продукта 69%. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 П р и м е р 9. В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают катализаторный раствор (в...