Способ получения 1, 1-бис-(аминофенил)-этана

Номер патента: 1567563

Опубликовано: 30.05.1990

Авторы: Вольпин, Дулова, Парнес, Романова

МПК: C07C 1/26, C07C 15/18

Метки: 1-дихлор-2, 1-трихлор-2-(2, 2-бис, дехлорирования, хлорфенил, хлорфенил)этана, этана

...расчете на ДЧТ, 567563(0,40 ммоль) ДДТ в 3 мл растворителя прибавляют 0,45 г (4 ммоль) ТЭСи 0,0200 г (О, 5 ммоль) хлористогоалюминия. Раствор перемешивают притемпературе 25 С в течение 30 мин, адалее поступают, как в примере 1, добавляя 0,0046 г (0,08 ммоль) коллоидного никеля, только ТЭС не отвоняют. Выход дибензила 687.,П р и м е р 3. К раствору О,48 г(0,04 моль) никеля. Соотношения реагентов приведены в таблице, Выходдибензила 07. 20П р и м е р 4. К раствору 3,374 г(0,5 ммоль) ДЦТ в 30 мл дихлорметана прибавляют 0,5 г (80 ммоль) ТЭСи 0,352 г (2,60 ммоль) хлористогоалюминия. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течечие 30 мин, после чего фильтруютчерез Г 1 ог 1 ад 1, отгоняют растворитель, добавляют О,20 г...

Номер патента: 540462

Опубликовано: 25.06.1977

Авторы: Белогородский, Мюллер, Ремизов, Филов

МПК: A61K 31/357, A61P 35/00, C07D 319/06

Метки: 2-(4-бис-(2-хлорэтил)аминофенил)-1, 5-дизамещенные, активностью, диоксаны, обладающие, противоопухолевой

...1-1,3-диоксан.Смесь 0,02 г моль неопснтилгликоля, 0,02 г моль 4-бис- (2-хлорэтил) аминобензальдегида и 0,4 г а-толуолсульфокислоты в 80 мл безводного бензола кипятят 4 ч при перемешивании, удаляя с бензолом образующуюся в гроцессе реакции воду. Реакционную массу охлаждают, подщелачивают раствором КОН в абсолютном спирте до рН 8, фильтруют через слой активированного древесного угля. Бензол удаляют в вакууме. Остаток растворяют при нагревании в циклогексане и пропускают через колонку с окисью алюминия (20 Х 60 мм, П степень активно-ти по Брокману). Продукт вымывают горячим циклогексаном (100 л 1 л). Циклогексан удаляют в вакууме, твердый продукт перекр .:галлизовывают из смеси абсолютного спирта и гексана (1: 5)....

Номер патента: 241435

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: A01N 57/12, A01N 57/14, C07F 9/00

Метки: 2-бис-(диалкоксидитиофосфорил-этил, кетонов

...5 рил)-этил-хлорфенплкетон получают в условиях, аналогичных примеру 1, из 0,03 г мольдиэтилдитиофосфорной кислоты, 0,03 г мольтриэтиламина и 0,015 г моль 2,2-дихлорэтил 4-хлорфенилкетона, Выход 74,4%, т, пл, 184 -10 185 С (из спирта),Найдено, %: С 1 6,92; Р 11,08; Я 23,09.С,тН.тС 1.-Рг 54.Вычислено, %: С 1 6,62; Р 11,58; Я 23,85.241435 Составитель И, ЯловаРедактор Л. М. Новожилова Техред А. А. Камышникова Корректор 3. И. Чванкина Заказ 2088/2 Тираж 480 ПодписноеЦЦИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено,: Вг 15,93; Р 11,34; 5 23,98, С 1 зН 1 вВгОвРз 54Вычислено, %: Вг 15,24; Р 11,82; с 24,41.Пр им ер 5. 2,2-Бис-(диметоксидитиофосфорил)...

Номер патента: 471357

Опубликовано: 25.05.1975

Авторы: Белоконь, Бутлеровский, Денисенко, Кагановская, Науменко, Стаднийчук

МПК: C07C 87/14

Метки: 2-бис-(диметиламино)-этана

...выделением целевых продуктов известным способом.П р и м е р. В четырехгорлуюстью 1 л, снабженную мешалром, капельной воронкой с отвдоходящей почти до уровня ж ратным холодильником, загружают 64,3 г 93,2 оо-ного этилецдцамина (1 моль) и к нему прп энергичном перемешцванцц ц охлаждении льдом в 1 час прибавляют 540,8 г 85 фо-ной 5 муравьиной кислоты (10 молей), температура5 - 25 С. Затем массу подогревают до кипения и в течение 20 - 30 мцц подают 317,4 г 37,8%-ного формалина (4 моля). Прц температуре 100 - 105 С и работающей мешалке 10 дается выдержка в течение 30 час, прц этомнаблюдается интенсивное выделение пузырьков углекислоты, Затем масса охлаждается, подкисляется примерно 100 мл соляной кислоты до кислой реакции и упарцвается под 15...

Номер патента: 672193

Опубликовано: 05.07.1979

Авторы: Михалевич, Морозов, Плетнева

МПК: C07C 87/50

Метки: 2-бис-(3-хлор4-аминофенил)-пропана

...трубке смеси 2-хлоацетона в присутствии солпри 150 С 2,Недостатками этого способанеобходимость проведения прдавлении и продолжительностЦелью изобретения являетние процесса.Цель достигается описываебом, заключающимся в том,рат 2 хлоранилина подвергаюствию с 2-(3-хлор-аминоф67213реакции массу выливают в 120-150 млводы, подщелачивают раствором едкогонатра до рН 10 и экстрагируют эфиром,Остаток после отгонки эфира и невступившего в реакцию 2-хлоранилинарастворяют в 70-80 мл горячегобензола, После охлаждения из бензольного раствора выпадает 6,11 г соединения йт. е, 234% от взятого вреакцию. После отделения соединения Ифильтрованием через бензольный маточникпропускают хлористый водород. Выпадает1 5,4 1 г д ихлор гидр а та с оеди не цпя 1о...