Способ получения нитратов а-оксинитрокетоков

Номер патента: 242864

Авторы: Габитов, Исмагилова, Мухаметшин, Фридман

ZIP архив

Текст

1ф9 -и С П И А"Н И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспуолинК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 04.Х 1.967 ( 1195019/23-4),. 12 о, 30 ением заявкиприсо МПК С 07 сДК 547 45 61 07(088 8 иори Комитет па делец зобретений и открытий ари Совете Министров СССРОпубликовано 05,7.1969, Бюллетень16 Дата опубликования описания 19,1 Х,1969 Авторыизобретения А. Л. Фридман битов и Ф. М, Мухаметш магилова Ф А аявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРАТОВ а-ОКСИНИТРОКЕТОИО дмет изобретения ннтрокеазотной с целью и упроованную в среде хлорэтаИзвестен способ получсшгя шггратов а-оксинитрокетонов, заклочающиися в том, что водно-метанольные растворы диазокетонов обрабатывают нитратом натрия и 6 М азотной кислотой. 5С целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения способа, диазокетоны обрабатывают концентрированной азотной кислотой в среде инертного растворителя, например дихлорэтана или хлороформа. 10П р и м е р 1. Получение 5,5-динитро-кетогексилнитрата.К 5 г 1-диазо,5-динитропентанонав 30 лл хлороформа при перемешивании и охлаждении (не ) 10 С) медленно, по каплям, 15 прибавляют концентрированную азотную кислоту до прекращения выделения газа. По окончании реакции хлорофрм упаривают. Оставшееся масло дважды промывают холодной водой (2 л,20 мл) и растворяют в 10 мл мета иола. Метанольный раствор отфильтровывают и охлаждают до - 10 - 15 С. Выпавшие белые игольчатые кристаллы фильтруют, промывают небольшим количеством холодного метанола и высушивают на воздухе. Выход 3,22 г (55%) т. пл. 46 - 47 С.В ИК-спектрах этого и других нитратов а-оксиполинитрокетонов, кроме полос поглощения, характерных для нптрогрупп, имеются полосы поглощения О.до 1290 и 1665 с,яи С =-0 1745 сц 1,П р и м е р 2. Синтез нитрата ОИв 1 ч СНзС (ч 02);СНеСН,СОСНзООдз.1 г диазокетонаО,1 - й СНС (О ),СНзСН,СОСН 11,., растворяют в 15 лл теплого дихлорэтана. Раствор охлаждают до комнатной;емпературы и к нему по каплям прибавляют концентрированную азотну;о кислоту. При этом происходит энергичное выделение азота и выпадает белый осадок. Вещество перекристаллизовывают из смеси нигроэтапа с дихлорэтаном (1:2), отжимают, промывают метанолом и сушат. Выход 82%, т. пл. 158 - 159 С.Аналогично получают остальные нитраты а-оксинитрокетонов. Способ получения нитратов а-окс 1 тонов путем обработки диазокегонов кислотой, отличалэи 1 ийая тем, что, увеличения выхода целевого продукта щения способа, берут концентрпр азотную кислоту и процесс ведут инертного растворителя, например д на или хлороформа.

Смотреть

Заявка

1195019

А. Л. Фридман, Г. С. Исмагилова, Ф. А. Габитов, Ф. Мухаметшин

МПК / Метки

МПК: C07C 201/02, C07C 203/04, C07C 205/45, C07C 243/02

Метки: а-оксинитрокетоков, нитратов

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-242864-sposob-polucheniya-nitratov-a-oksinitroketokov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения нитратов а-оксинитрокетоков</a>

Похожие патенты