Способ получения 1-нитро-1, 1-дифторалканонов-2

Номер патента: 1047899

Опубликовано: 15.10.1983

Авторы: Еременко, Орешко

МПК: C07C 79/34

Метки: нитро, фторнитроспиртов, хлорметилалкиловых, эфиров

...цинка при температуре (-10)(-12)С 4 ).Недостатками способа являются невысокий выход целеного продукта (54,5 Ъ); длительность процесса, кроме того, протекание в этих условиях процессов образования полуацеталей и формалей не позволяет получить этим методом бисзамещенные хлорметиловые эфиры нитродиолон.Цель изобретения - увеличение выхода целевых продуктов и упрощение процесса.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения хлорметилалкиловых эфиров нитро-и фторнитроспиртов формулы где й - СНСР 2 ХО 2, СНС 1 (ИО 2) ,,СНС (Ю 2) СН, в качестве алкцлпро 2 1изйодных йспользуют алкилсерныекислоты общей формулыЙОКО зН или й (ОЯОзН)2,где Й - указанные значенияпри температуре 5-20 С. П р и м е р 1....

Номер патента: 1549946

Опубликовано: 15.03.1990

Авторы: Лапкин, Родыгин, Щепин, Щепина

МПК: C07C 67/30, C07C 69/65

Метки: 2-(2, 2-дихлорвинил)-2, диалкиловых, кислоты, малоновой, эфиров

...до начала реакции,после чего реакция идет самопроизвольно при температуре кипения растворителей, После окончания прибавлениясмесь греют 45 мин при 50 С и обрабатывают как в примере 1, Выход 1,4 г 50(89 л)П р и м е р 4 (растворительэфир). В реакционную колбу вносят6,5 г (0,1 моль) мелкоизмельченногоцинка, 30 мл эфира и 0,5 мл хлораля, 55Реакционную массу нагревают до кипения и затем туда же по каплям и приперемешивании добавляют 14,5 г(0,05 моль) диэтилового эфира2-(2,2,2-трихлорэтилиден)малоновойкислоты в 10 мл эфира. Дальнейшие операции проводятся как в примере 2.Т. кип. реакции 35-38 С. Выход 11,1 г(873) .П р и м е р 5 (растворительэтилацетат). В реакционную колбу вносят 6,5 г (0,1 моль) цинка в виде мелкой стружки, 30 мл...

Номер патента: 943232

Опубликовано: 15.07.1982

Авторы: Жангутов, Кожабеков, Токмурзин

МПК: A61K 31/10, A61K 31/22, A61K 31/275, C07C 323/52

Метки: кислоты, метилового, метоксикарбонилметилтиопропионовой, нитрила, эфира

...метилакрилата и 12,9 г(0,12 моль) МЗ монохлоруксуснойкислоты при +10 С и продолжительносоти реакции 1 ч получают 10,1 г(43 43) МЭ 3-метоксикарбонилметилтиопропионовой кислоты с т. кип.120-121 ОС (05 мм рт ст.),о 1,4802,Предлагаемый способ получения нитрила и метилового эфира 3-метоксикарбонилметилтиопропионовой кислоты является простым и экономичным, так как исключает применение дорогого, ядовитого эфира тиогликолевой кислоты и исходными веществами являются во много раз дешевле, чем эфир тиогликолевой кислоты, и промышленно доступные сульфид натрия и МЭ монохлоруксусной кислоты. формула изобретения П р и м е р 1. В трехгорловуюколбу, снабженную мешалкой, термо-1метром и капельной воронкой вносят (36,0 г (9 15 моль) сульфида натрияв 70 мл...

Номер патента: 950714

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: Авакян, Блажин, Геворкян, Казарян

МПК: C07C 69/38

Метки: ацетоуксусной, кислоты, малоновой, циануксусной, эфиров

...в 70 мл МТГП после 4-5 ч нагревания при 65-70 С получают 7,0 г(0,05 моль) МаОНр 5,65 г (0,05 моль)этилового эфира циануксусной кислотыи 6,05 г (0,05 моль) бромистого аллила66,в 70 мл МТГП после 4-5 ч нагревания при65-70 С получают 6, 9 (90, 19 ) аллилциануксусного эфира, с т,кип. 1091129 С/10 мм рт.стрр и1,4373.П р и м е р 8. Аллйлацетоуксусный65 эфир.(0,075 моль) КОН, 50 мл МТГП (предварительно высушенного над КОН и перегнанного; т.кип. 104 С/760 мм рт.ст,)и нагревают до 80-85 С при перемешивании до образования суспензии.Затем при температуре около 80 С10-15 мин. прикапывают 9,75 г 10(О, 075 моль) ацетоуксусного эфира.Реакционную смесь охлаждают до 6065 С и 30-35 мин прикапывают 6,05 г(0,05 моль) бромистого аллила, затемнагревают...

Номер патента: 506289

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Митчел, Эйрлис

МПК: C07C 31/22

Метки: 2-алкилглицерина, производных

...натрия и экстрагируют эфиром (3)( ;(150 мл). Промывают экстракт водой (1)(50 мл), сушат безводным сульфатом маг- ния, упаривают в вакууме и после фракционирования остатка получают целевой продукт, т, кип. 112 С,0,4 мм.Вычислено, %; С 67,5; Н 8,2.С НаОзНайдено, %: С 67,9; Н 8,2.П р и м е р 5, 4-Бензилоксиметил-метил-п-тол ил,3-диоксол а н,лавой продукт, бесцветная жидкость, т. кип.97 С/0,3 мм.(6,5 г), и-толуолальдегид (4,0 г) и и-толуолсульфоновую кислоту в бензоле (200 мл) нагревают с обратным холодильникох до прекращения выделения воды. Охлажденный рас 15 твор промывают 5%-ным раствором карбоната калия и водой, сушат, удаляют растворитель в вакууме, хроматографируют остатокна окиси алюминия, используя бензол в качестве элюента, и...