Способ получения пара-нитроацетофенопа

30 11 768 Класс 12 о, 10 ССР кЗОБРЕТЕНИ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ИСАНИЕ ИАВТО РСКОЕе 1 У М. Григоровский, П. М.А. С. Блинсва, Р, Ч. Тит СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПА 35 ое(о )7 05151 сяо 6 Г. 3 .с 33 ооретецйОткр)Г;,и пр ( П 31)с( -И Грос)ЦСГ О( По)П я 1)Г 51 СГС 5111 ПО( С(. У Е(ЯНЫМ ОСНО)НЫ) ЕГОГГУ 11 РО,Е)О.1,ГЕ Я ПЕ)ОИ:ВО,1(ВЯ ГНИ:, Вс 1 КГГЫХ Ге,1 ГЕ 11 СКГ., 11)С 11)с 1 Г.5, КК С 110111,13:1 11 . С)О 51 1(11 1., ЕГГЯ С( П,11( П)51:1 рс.Г. (1 СИ 1) я, С:1(- сооов, из кот 01) ы. ООГы 1115 ч Я("1 ь И:Ст ТОГЬКО;1360) с)ТОРНО(.1 Знс 1 СНИС И НС П 1)ИГОЛПЯ;ЕГ 15 ИСПО,ГЬЗОВ 1- 1 П 51 В ПРО 1 ЗВОЛСТВС.)ГГС:(1. ЕС)с Ы МЕЕ;Е, 15 11 ро(ГЬ 11, ГСНО("1 И ОКГЗЯГИСЬ СГС;Е(101 ЕИС СПО(0- ОЬГ ПОГМсСГИ 51 Х-НИТРОЯГЕСТОф(.П 031 с:(7-П И)(: 1,1(;П(;П К)С 1(ГЬпмтс) И 1)свря 1 Гсе 351 сс В;,103)ЛПГил,) П,1 311(: 1 77-ПИ )П.(с: ( Г 13, ( ВЫ с:ГР С П(С,Г(.1(ЧЦП 1 ГЬ,ГС)11 С(1: лц Япплпдц) псл 1 к(ИГ:Е(ч 1- 01 ЦРГИ (.0 С )3 Г 101)ЕСТ.) ЯЕСТС 071 В прил тствии тОр истого алюминия ;ЕО 77-с)ЕСТГЕ с.(1 НОЯ ЦСТОф СНОП а, Г 10- (.,ГСЛ) ЮЦСГ 0 О(ЬГГСН 51 ЯСТИЛЬНО 1 Г 1)П П ЬЕ, ГЕ И с 1 3 0 1 И Р 0 15 Я ЕЕ 3 Я П 3 Я М (. Н Ы НлзОГ 1)мппы еПтрОГ 1) пп 011 с ИО:(ГОИЕь 10 питритя натрия.3.7-ппро) Гплспз ГГ;):уа КГГ( 1 СПГ и РГО ПОР 1(3 ПГс 1113 Г( КЯ, П 5 в волной илц воЛно-ацстоновой сре- ;1 ЯЗ 3:,ГРЕГС 1 СЕВИН ОМ(1)СР 1. -ПИГР 11 Я 751311; (151. Кочергин, В. А. Засосов,Ога и А. В, Савицкий А-НИТРОАЦЕТОФЕНОН 153) в е,о 5тет оо Гилемкете 13)ст;о О.(.Р ПЗ С 111 р 13 Пм Г1 ,1,р:11),гЛ 1;сГО В )ЕСТ)ПГ( Ц) ГС ПГВОГс) с(,)111),1 . 1(РЕ.1,1ПГ(1 СГП 1)0,11. 11)(.,ГСссОПЕСГО : И 11 1) Или и 51 .) с)с сИ.О 1(Р и Вк .1 ст и ГГ О В ЬЕ.( 3 ф и Р 0 В .(710 ) Г и Ли н 0 В и и 1)ОСТ 3 ро,ГОВ, П рсв 1) с)ИЕСП И 51 ЯТОИ (.1 ССИ ЕЕСЕЕСТВИС:( СЛКОГО НЛТРЯ В (М(СЬ1;11 тРО-х-.Гстокс 1)стиРОлов, ВьЛстси И 51 ИЗ )ТОИ (.1 С(.И 77- 1330.ЕС)с 1 И НОС,ГС;ЕМ 10 ПЕСГО ИЛРОГ 1 ИЗЕЕ ПОСЛСЛН(10 В 1 ЗОНГ)(1)И,ГОВ( СПИРТ 1: ПРГЕСМС В 333С) Пс)Ц ( 1( Ч1 Ы 1( 7 ПИ00 ГЕСто(1)СПОИЛ.; СР"111(ГГС 1111 1(,1111)С СЕ,)СО Ь-1 л . Е л 1( )Р 51,10(11(.1 с) с л 1 1( и() г)с(,учот,орогп ВЦЛОГ сырья, л 11я 53 ПО 0(с, Ц 11 ПГЫ П, ГИ (. 1РКИН В 1 ГП 13 - реп (3)пом (:ф(р л(,ИГП.ПГ)с.е 13 Лстся сп(сс и(м ияи - ЕГИ Т Р О Я Сто ф) (110 1 3, ГЕ И ПЕСЕ Н Ь 113 В ЫНГс кяз 111 ИЬГл и(,1(11 Гков и злкг)ючаюпиис 5 В т 07 Г, что смесь нит)ОЭф)1)ОВ ИЗО(СрЕь.с ИИТ 1)офеннл(мС- тИЛ Ка РОИНОЛОВ Об с)ОЯТЬГВ) ЕОТ ВО Е- н 1 м 1)аств 01)ом (.;11 ОГО ИЯт)Я В сОЛс 01)ГанисскОГО Р 1 стВОРит(.,151ТГГЯно 1 с 1, м(та ног 1 с) илп ЛР( 1010 ПО Е.(О 151- пес 0. П 1)0)ессс 1)скомснлмстся Вест)3 при 1 О - 20= с нрЕГмсн(Гпс:(е -2" -ного р:Гс Гвоос) с,ек 010 11 и рл. Посл( 01 юн 111151 )(ЛИГЕ 311 13 11 Т(,К 11 С,10 ч 1 3(1; С 33501Г 3 51,Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Оте. Гез.д(сор И. Р. 1;дкагов П 0.; . к :3 е . 43 -; 5 г3 Г 5 с 5 З С1Е 33,. К О П, 1 фо 1 (д 3(3 оно(д;(д тел ,ск(33 отдел. Объем С.) "Я и. л. 3 дк 2 С)7.о,. яды; ь, о .:ол . (;в Ро 2 .М(ьстерст( кль гуры су(д(."с(сй .5(с.СР. т)Эс 1,изук)т;О р 17 )и р(гякц, 11) Ю 3 1 ССМ 0 /1:3 к.с(н О О)1- пмс , В ьдсгивцс 53 и- цро 3 ц(то- 33031 ОТ(1)И, ЬТРО 5 Ы 5 с 1303, 0 Г;1 Ы 5 с 1 ОТ Пс фИГЬТРС ВОДО ОТ ПИТРЦТс 1 Пс 1 Т)ЭИ 51 и д,я Очистки псрскристя;3,изовь- Вс(ЮТ ИЗ СПИрТЛ. ВЫХОД СО сБ 35 С 3 47,7 - 51,7 "о, счится н 1 с.",сс, пи)оэфиров. В водно-спиртовом р 3 С 3350- РГ Пос,1 Г ОГ,С, Г 151 Кс 1 0 Л (Г 3( С 51 смесь нитроэфиров о- и,)-нптрофс- НИГХСГПГ 33 С 3 Р33 ОЛ 015, КОТОРЬГ 35 с К 3- ЗЯННЫХ ВЪН 1 С ХСЛОБИ 51 Х НС ЦРТСРПС- Бл О ЦРСБ 3)3 Н 3 И Б Г(к)Б(П С 3 35( 3(- гцие кетопы. В растворе остястся также небольпос ко/Рчсство и-нп- РОс 1 Цсс/0(1)С) 03 с П Ц ИТГ) ПТЛ с 3) Ц 53.ИСХО,цс 51 С.ГГ ПИТ)ЭОЭ(1)Г)ОБ ,50- м ГР ц ых 33333 Роф с 33 иг 1 зстиг 3 с 3 Рб Р 3330/3035 ЗОЖСТ ОЬТЬ ПОЛЧС 333 С ХОРОИХ БЫХО,1 Х 1 И ППГР 03533 С 3 33(3 30 КЦС- гОтой фс,1 хСти, кярби 0, 3. Г(- СЛС,1 П /1 СГКО ПГМЧЛС 3 С 51 С КОГ ЦЧСС БСЦЦЫМ БЬХО,0) КсТЯ/1 Т 1(СКИ Х Гп; И Э О 5 Л П 51 Г З с) С(х 0 ф Г 3 0 3 3, К 0- ТОР Ы Ц 51 БГ 51 СТС Я БЛ СП ) 51 П СС Б Р Г М и НСИСПОЛЬЗУСМЫМ ОТХОДОМ МНОГОТОП- нажных производств химическоЙ промыИлснпост. д -хлорэтилбензол получается с хорон 1 г 1 выходом обработкой стирола хлористым во;ородом.Пример. В круггюдопцую трехгорлук) ко,Ом Гзкос Гью.г, спябж(инх к) ася, кп. 3 ср ко) ср 3 и кяцгЬ 10 п 50 р 03535033, Злгрмж 3303 200 смеси 3 итрс;эфиров зомсрых итрофсццлмстцгкарс)цпо,3(35, 200 3.г рясГБОРТ(ГЯ (ЭТсПОГ, 3 с 13 ОГ ЦГИ,Р.) И ПС)ЭСХ 1 ГППП)с 0 Г 5 Г 1(13( П(СКОГ 3- кх мпцхт. При 1 О) 1 с рсякцпо- пои .11 ссс. )эл 150)1(р 0 Б т(."1(.пис 1 ЧЯСс ПрОс 1 Б/151 ЮТ 71,8 сз ТСХИЧСС 1 СО го водного 42",о-ного раствора сдкого нятря, псрсмспвяют цри 1 О 20 в тсчсцис 3 ч 3 с 035, послс С 30 НЗОЫТОК ПГ/10 ЧИ П); ТОП;1(С Г 1 Г. рлтурс псйтрялизуют тсхцп цсксй 27,5 "о-(эй соляюй кислотой (31 -- 34 31. илР соотв(хгстцуюпГГ коли(- СТВО .Р койпГР Т, с) " (3( 1тФ д: р5 (5 (рсз О( (ц;3 5 ячисС( й,ЛК 3 М(", )й б, МЛЖКЦ). Р. ЯКИО 3 С 0 ХЛСС Ох, сЖ;Л 03 0 0 до МИУС /, 15 ЫГГЛ 31 Б 3; С 5 К. 0 0 1 33 пТро 530 И Ос 3,(к цс 1 (1)33,Т )С Пр(1 5310 Г 50 (3, О О ГС" СГ 5 И 513 РО 3 БЦЬХ 35(.(3 Х Ц 3РИ) Л 3 л РИЯ ( (Т С с " С 75 3 33 (, , 3 1 3 3 ( , , и 5О .: К ) ) с Х )с - ГЬ 3(3 б 33)кс 133 с Гм ксГсцроми Б 3 3 ( )3с ( )3 1л 1 ) Г3 3 и . г ( ) ) )с 13 ч с с - КОГО Рс 1 С 3 Ьч)3)3СГ 5 ЭсОС, МС 3 ОГ, пзоцроиловыц с ппрт или др,), псрс- НОС 5 Т Б Ко/10 М, ПРИОЯБГ 53 ОТ 45) - 50 .)г,г тсп жс сирта, 0,46 - 0,9 г активированпого угля и кип)пГ с обратным хо.3(;33 л 13 исом в тссцис 10 - 10 з п. ГОр 5 чи р 1 стБОГ) Отфи,ьтровывяот, Охлаждают о 0 до минус 7, Бьдс,цвциися кГ 3031 Отфи,ьтровывлют и цромывакт на фильтре 2 э 0,1.7 спиртя, Поссс высупивяпи 51 при 40 - 45 получают 74,1 - 80,5 г Гг-пцтролцстофсноца с т. л. 78 - 80 (выход 47,7 - 51,7", тсорстичсского, (ИТЯ 5 Нс) СМ(.С НИТРОЭфИ РОВ ЗОХ 1 СР 3 ЫХ НПТРОСРСН И,1 МСТИ,1 Ка РОИНО- ,ов) . Получснньш кето соотвстствуст Т;)/, разработанным на -этот полупродукт синтеза синтомицица.Вмссз 0 (.мГси 33 трсэ(1)35 р 035 изотс)эпых 31 итРО(1)сц 1 Гмс ГГкл Р пО/ОБ 30 Ж 0 ПРПГ 5 Т ЦИР(зфПР /7-1 ЗОХ 1 ГРс 1, КОТОРЬй МОЖХГ ОЬПЬ БЫ.(.,СЦ 333 кс 13 с 3 но 1 си(си цит)эоэфиРОБ с 353 хо/сом 39 45" 35 Ьг(ряж 31)а 33 сх(. В этом случае выход /г,-нтроацстофсцоня состявляст 90,4 - 944",о счиТ 351 пл 1 Тр)(ц)э/-33333 ро(1)Г 3333/33 в - Г 1 Гк 3 рб 33330/333, 3/33 35,2 12.5, счиТ 151 ПЛ С 3( Пц РОЭфПРОБ(.ПОС 00 130 Г ЧГПИЯ /г(ПТРОсЦСО- ф(цоцс, О ТЛИ ЧЛ 0 П 31 С 5 ТГМ ЧГо СМГСЬ 33 ТПОЭфИРО 5 П;ОМГРЦЫХ 113 ТРОфГИ / 3(.ТИ,1 К 3 Ро ИОГ ( Б 10,БСРют Обплос)ткс 50 д 33 ы 3 рсс 500(м сдкого цлтРл 15 ГР(5 Г ОРЯцч Око 0