Способ получения изоникотиновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
,.М 111193 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Ю. И. Чумаков, П, П. Гангрский, Е. В. Швецова и Е. Г, Чвырев СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОНИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫЗаявлспо 7 июля 1957 г. аа,ъ 58069-1 и Еомитст ио аслам иаобрстсий и открытий ири Соястс 1 ииистрои СССР Изобретение стносцтся к способам получения изоникотиновой кисявля 1 О 1 цейся полупродуктом для синтеза важцейшц. противотуберкулезнык препаратов, путем скислсция метилольнык произволцык 4-метилпиридица азотной кислотой.Известные способы получения изопкстццовой кислоть и тем окисления метилсльцык производнык 4-метилпцрилина избытком азотной кислоты при температуре 90 - 100 требуют большик объемов и дают сравццтслио низкий выход целевого продукта (70 - 75 д От теории),Предлагаемый способ позволяет улучшить качество и увеличить выкод пРолУкта до 93 - 95 оо, а также умсцьцшть объем рсякццонноц,яссы.Отличительная особенность способа заключается в том, что окисление метилольнык процзводнык 4-мстилпирцдица производят кипящей азотной кислотой при температуре 110 в 1, причем по мере прибавления свежей азотной кцслоты обра- зм 1 Оцмюся в кодс реакции вод цспрерывно отгоняют вместе с отработанной азотной кислотой.П р ц м е р, 50 лл 57 "с-цой азотной кислоты, ул. в. 1,354 нагрсвают до кипения и йостепсцно приливают 75 л. мстцлольцык произволнык, полученцык обычным путем цз 81 с -пиколцновой фракции ц 375 1. азотной кислоты;(57 о-на 1, уд. в.1 354). Прибавление азотной кислоты ведут с такой скоростью, с какой процсколцт отгонка отработанной азотной кислоты. По прибавлении продолжают цагрсванце, упарцвяя реакционную массу ло объема 40 - 50,1.1, Тсмпе 1 яатура в наталс Окисления равна 110 в 5, я прц упаркс постепенно повышается до 130 - 1-10.К получснцГмм раствор нитрата изоцикотицсвой кислоты в азотно к ислоте и р ц бавл я ют 10 л. волы ц нагревают до 50 - 70. Прц атой тлпературе процзвслят вылслецце цзошкотиновсй кислоты, црибавля цсосльшцмц порциямц кальццццровяпнм 1 о Годм ло рН 3,3 - 3,9. Реакционную массу оклаждя 1 ОТ прц 1 с 11 смсшивациц ЛГ 10 - 1 О ц лают постоять 2 - 3 часа.Предмет изо бр етепи я Способ получения изоникотиновой кислоты путем окисления метилольных производных 4-метилпиридина азотной кислотой, о т л и ч а ю щ и йОтв. редактор Л. П. Ситников Объем 0,125 п. л. Тираж 380. Цена 25 кап. Стандартгиз. Поди. к пеи. 11/1 1958 г. Типография Комитета ио делам изобретений и открытий ири Совете Министров СССР Москва, Неглинная, д. 23. Зак. 1885Изоникотиновую кислоту отфильтровывают, промывают водой до отсутствия в маточнике нитрат-ионов (проба на дифениламин) и высушивают при 85 - 105. Полученный продукт имеет светло-желтый цвет и содержит 98 - 99,5% изоникотиновой кислоты.Выход составляет 95 - 97% от теоретически возможного, считая, что содержание 4-метилпиридина в р-пиколиновой фракции составляет 25%. Окисление того же количества метилольных производных 4-метилпиридина по обычной методике дает 70 - 75% выхода изоникотиновой кислоты оранжевого цвета. с я тем, что, с целью улучшения качества и увеличения выхода продукта, а также уменьшения объела реакционной массы, окисление метилольных производных 4-метилпиридина производят кипящей азотной кислотой при температуре 110 - 140 с одновременной отгонкой образующейся во время реакции воды и отработанной азотной кислоты.
СмотретьЗаявка
580694, 17.07.1957
Гангрский П. П, Чвырева Е. Г, Чумаков Ю. И, Швецова Е. В
МПК / Метки
МПК: C07D 213/807
Метки: изоникотиновой, кислоты
Опубликовано: 01.01.1957
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-111193-sposob-polucheniya-izonikotinovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения изоникотиновой кислоты</a>
Предыдущий патент: Сверло для трепанации костей черепа
Следующий патент: Способ получения этилового эфира изоникотиновой кислоты
Случайный патент: Конвейер для перемещения грузов с переменной скоростью