Способ качественного определения гидразида изоникотиновой кислоты

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН (9 21 Е ИЗОБРЕТЕНИ ИС ВТОР СКОМУ й м ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЪТ(71) Иркутский государственнцинский институт(54) (57) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕ"ЛЕНИЯ ГИДРАЗИДА ИЗОНИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ путем обработки раствора анализи"руемой пробы цветореагентом с после- .дующим фиксированием окрашивания,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повьппения чувствительностиопределения, в качестве цветореагента используют раствор молибдата аммония с рН 2,0-3,0 и обработку им ведут на хроматографической пластинке"Силуфол" при объемном соотношенииводного раствора анализируемой пробыи раствора молибдата аммония 1:2-3.1188605 55ВНИИПИ Заказ 6736/44 Тираж 896 Подписное 1Изобретение относится к аналитической химии, в частности к фармацевтическому анализу, и может бытьиспользовано в контрольно-аналитических лабораториях, а также в бюросудебно-медицинской экспертизы дляидентификации гидразида изоникотиноври кислоты (изониазида).Целью изобретения является повыше.ние чувствеетельности определения. 10П р и м е р 1. Е 1 авеску 0,3 грастертой таблеточной массы гицразида иэонеекотинОВОЙ кислОты (изониазида) растворяют в 20 мл дистиллированной воды. Фильтруют для от.ЕчЕНПГЕ алаЛИЗИРУЕМОГО ВЕЩЕСтВа Отгг;гего.гевгп лей, которыми обьгчно бывают теельес, крахмал.Фильтрацию проводят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят водой 20дс метки. На пластинку "Силуфол" припомощи калибровочного капиляра наносят 0,03 мл полученного растворапзониазида, высушивают на воздухеи па образовавшееся пятно наносят 250,06 мп 2 М раствора мопибдата аммония (рН=2,5).Результат проведенной реакции наблюдают одномоментно в виде оранжевого пятна. Окраска устойчива 4-5 ч, ЗО1 р и м е р 2. На пластинку "Сипуфоп наносят 0,03 мл исследуемоговодного раствора изониазида и добавляют 0,06 мл 2 М раствора молибдатааммония с рН = 2,0, Объемы реагентовв данном случае относятся друг к дру 5гу как 1:2. Наблюдают устойчивое оранжевое окрашивание, не исчезающее4-5 ч,П р и и е р 3, На пластинку "Сипуфол" наносят 0,03 мл анализируемого раствора изониазида и добавляют0,.1 мл 2 М раствора молибдата аммония рН = 3, Объемы реагентов в данном случае относятся как 1:3. Одно временно появляется устойчивое оранжевое окрашеевание. Окраска не исчезает 4-5 ч,П р и м е р 4, На пластинку "Силуфол наносят 0 р 0 1 мл водного Рас 5 Отвораизониазида и 0,01 мп 1 М раствора молибдата аммония (рН=1,) . Объемы реагентов относятся как 1:1, окрашивание не наблюдается. П р и м е р 5, На пластинку "Силуфол" наносят 0,03 мл водного раствора и изониазида и 0,12 мл 3 Мраствора молибдата аммония (рН=4).Объемы реагентов относятся как 1:4,Окрашивание не наблюдается, В примерах 1-3 появляется устойчивое оранжевое окрашивание, в примерах 4 и 5окрашивания не образуется,Чувствительность способа составляет 6 мкг, что по сравнению с известным выше в 1600 раз, так какчувствительность известного способасоставляет 1 мг.Для проведения реакции необходимовзаимодействие водного раствора изониазида и свежеприготовленного раствора молибдата аммония с рЕ 1=2,0-3,0.Использование в реакции свежеприготовленного раствора мопибдата аммония объясняется тем, что через1,5-2 ч после приготовления уменьшается его концентрация в растворе,так как в осадок выпадает избытокреактива.Раствор окислителя мопибдата аммония должен иметь рН = 2,0-3,0,что соответствует его 2 М концентрации,Оптимальной величиной рН окислителя является 2,5,При значениях рН 2 М раствора молибдата аммония меньше 2,0 образуется синее окрашивание, характерноедпя веществ, обладающих восстановительными свойствами, т.е, реакцияуже не обладает специфичностью, апри рН больше 3,0 окраска не появляется,При проведении этого же качественного определения изониазиданафарфоровой пластинке, обычно применяемой в аналитической химии дляпроведения капельных реакций, в этомслучае открываемый минимум составляеттолько 0,12 мг при таком же предельном разбавлении 1.1667,Способ прост в техническом исполнении и может быть использован в любой аналитической лаборатории, таккак не требует специального оборудования и подготовки специалистованалитиков.