Вульф
Способ получения замещенных гетероциклом производных 5 сульфамилбензойной кислоты или их солей
Номер патента: 663301
Опубликовано: 15.05.1979
МПК: A61K 31/40, C07D 207/04
Метки: гетероциклом, замещенных, кислоты, производных, солей, сульфамилбензойной
...из смеси метанол/вода. Т,пл. продукта 226- 227 С.П р и м е р 2, 4-Фенокси(1-пир 35ролидинил)-5-диметилсульфамоилбензойная кислота.7,2 г (0,02 моль) 4-фенокси-(1-пирролидинил)-5-сульфамоилбенэойной кислоты растворяют в 100 мл 1 н, 40раствора гидроокиси натрия и смешивают с 10 мл диметилсульфата. Смесьтщательно перемешивают при комнатнойтемпературе. Спустя примерно 30 миносаждается белое хлопьевидное вещество. Оно отсасывается на нутч-фильтре и нагревается с 2 н. растворомгидроокиси натрия на паровой бане.После образования прозрачного раствора производят охлаждение и осаждают 504-фенокси-(1-пирролидинил)-5-диметилсульфамоилбензойную кислоту 2 н,соляной кислотой. Вещество может бытьперекристаллизовано из смеси...
Способ получения замещенных гетероциклом производных 5сульфамоилбензойной кислоты
Номер патента: 634664
Опубликовано: 25.11.1978
МПК: C07D 207/04
Метки: 5сульфамоилбензойной, гетероциклом, замещенных, кислоты, производных
...двойные связии/или этерифицируют свободные карбоновые кислоты с образованием сложных эфиров, и/или переводят сложные эфиры карбоновых кислот путем гидролиза ипи отщеппения в карбоновые кислоты, и/илипосредством отщепления защитной группывысвобождают окси-, амино- ипи меркаптогруппы, окиспяют меркапто- или супьфинипьные группы или апкилируют амино.группы, и/ипи переводят карбоновые кис-лоты в их соли,Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе;1,Вейганд-Хипьгетаг. Методы эксперимента в органической химии, М"Химия, 1968, с, 65-68.6346 чает о-фенипеновый радикал или группировку1" В В,5где У - простая связь ипи алкипеиовая группа с числом углеродных атомов 14;К и К 7 являются одинаковыми иди различными и означают атом водорода...
Способ получения органического раствора надкарбоновых кислот с 1-4 атомами углерода
Номер патента: 628815
Опубликовано: 15.10.1978
Авторы: Вульф, Гельмут, Герд, Гюнтер
МПК: C07C 179/10
Метки: атомами, кислот, надкарбоновых, органического, раствора, углерода
...кислоты, 19,6 Н 104, 3,47 пероксосерной кислоты, 6,54 НОи 25,13воды. Эту смесь охлаждают до 20 Си подают в снабженную 80 ситчатымитарелками пульсирующую колонну длиной 4 м и диаметром 2,5 см, в которой смесь подвергают прн температуре 20 С противоточной экстракциибенэолом, который в количестве961 г/ч подают в нижнюю часть экстракционной колонны. В качестве экстракта получают 1439 г/ч 20,6-ного повесу бенэольного раствора надпропионовой кислоты,который кроме того содержит, вес.1 11,78 пропионовой кислаты, 0,69 воды и 0,07 перекиси водорода.В качестве водного рафината отбирают 556 г/ч раствора, содержащего,вес.г 36,5 серной кислоты, 11,98 перекйси водорода, 6,45 пероксосернойкислоты, 0,1 пропионовой кислоты и0,08 надпропионовой...
Состав для поверхностной проклейки бумажного материала
Номер патента: 598573
Опубликовано: 15.03.1978
Авторы: Вульф, Гюнтер, Фридгельм
МПК: D21H 3/12
Метки: бумажного, поверхностной, проклейки, состав
...3 ч добавляеот 63вес,ч, азодиизобутиронитрила и 1080 вес,ч, 2сухого толуола, По истечении 6 ч темперао.туру повышают до 85 С и добавляют еще31,5 вес, ч, азодиизобутиронитрила в 540вес,ч, толуола, По истечении дальнейшихо6 ч температуру новь;.иают до. 95 С и иод- ЗОдерживают эту температуру до тех пор, пока не произойдет количественная полимеризадия мономеов, Затем снижают. температуру до 80 С и добавляют.раствор 900вес,ч. изопропанола. в 750 вес,чтолуолаиперемешивают при этой;,температуре втечение 2 чВ полученный прозрачный высоковяэкий полимерный раствор добавляют24500 вес.ч, жидкого электролита и 4300вес,ч, приблизительно 25%-ного водногораствора аммиака, Затем, перемешивая иоприменяяслабый вакуум, при 80 С азеотропноотгоняют...
Способ получения аминосоединений
Номер патента: 576914
Опубликовано: 15.10.1977
Авторы: Вульф, Курт
МПК: C07C 87/00
Метки: аминосоединений
...ароматических нитросоединений применяют нитробензол, динитробензол, нитроанилины, нитротолуолы, динитротолуолы, нитрофенолы, нитрохлорбепзолы, нитронафталины, нитродифениламины. В качестве ка 15 тализаторов гидрирования используют скелетные катализаторы типа Ренея или на носителях, температура гидрирования как правило, 50-300 и давле. ние 1.150 бар.П р и м е р 1, Гидрирование осуществляют при 20 применении катализатора, расположенного в неподвижном слое, которьй содержит 1,8 вес.% платины на окиси алюминия диаметром 1 - 3 мм в качестве носителя. 1,74 л катализатора помещают в трубку реактора длительной 4 м и диаметром 25 мм. Трубка 25 реактора через рубашку нагревается примерно до 140 С, после чего в системе реактора устанав. ливают...
Способ получения аралкиловых эфиров 1, 4 дигидропиридинкарбоновой кислоты
Номер патента: 574150
Опубликовано: 25.09.1977
Авторы: Вульф, Курт, Станислав, Фридрих, Эгберт
МПК: C07D 211/02
Метки: аралкиловых, дигидропиридинкарбоновой, кислоты, эфиров
...1 нагреваютраствор 75 ммолей изопропилового эфира3 -иитробензилиценацетоуксусной кислоты и75 ммолей (З.хлорбензилового) эфира р.аминокротоновой кислоты в 120 мл изопропанола, полу.чают (3-хлорбенэиловый) эфир 2,6 диметил . 3 .- дигидропиридин 5 . карбоновой кислоты стлл.104 С (из. этанола), Выход 69% от теоретическог.о.П р и м е р 20. Аналогично примеру 1 нагреваютраствор 75 ммолей изопропилового эфираЗф -6 итробензилидензцетоуксусной кислоты и,75 ммолей (2 хлорбензилового) эфира р.аминокротоновой кислоты в 120 ми этанола, получают(2 хлорбензиловый) эфир Ь,6 - диметил . 3 изопропоксикарбонил - 4 (3нитрофенил)1,4дигидропиридин . 5 карбоновой кислоты стлл. 103 С (из этанола), Выход 73% от теорещ.ческого.П р и м е р 21. Аналогично примеру...
Способ получения конденсированных гетероциклических производных 1, 4-дигидропиридина
Номер патента: 525424
Опубликовано: 15.08.1976
Авторы: Вульф, Курт, Фридрих, Хорст
МПК: C07D 29/40
Метки: 4-дигидропиридина, гетероциклических, конденсированных, производных
...в 50 мл спирта и получают дкэтиловый эфир5-метил-(3-нитрофечил)-1,2,3,7-тетрагидроимидазоло (".,2-апнридин,8-дикарбоновой кислоты с т.пл.59-160 оС (спирт-диметилформамид). Выход 68% (от теоретически возможного).Пи м е р 1 3. В течение 6 ч кипятятlрас,вор 7,. г 3 -нитробензилиденацетилаце тона и 5,2 г 2-этоксикарбонилметилиденимидазолидина ь 50 мл ледяной уксусной кислоты и получаот этиловый эфир 5-метил"-ацетил-(3 -нитрофенил) 1,2,3,7-тетрагид/роимидазоло 1,2-в,/ пиридинкарбоновой 0окислоты с т, пл. 155 С (этанол). Выход 54% (от теоретически возможного).П р и м е р 14. В течение 6 ч нагре( вают раствор 9,5 г этилового эфира 2 -три"35 фторметилбензилиденацетоуксусной кислоты и 5,2 г...
Способ получения частично гидрированных бензохинолизинов
Номер патента: 522798
Опубликовано: 25.07.1976
Авторы: Вульф, Курт, Фридрих, Хорст
МПК: C07D 221/06
Метки: бензохинолизинов, гидрированных, частично
...р и м е р 7, После 8 час кипячения1оаствора 11,6 г этилового эфира 2 -метилбензилиденацетоуксусной кислоты и 7,6 гЬ-октагидро-хинолина в 1 50 мл9,9ледяной уксусной кислоты получают этиловыйГэфир 1-(2 -метилфенил)-3-метил-оксо,7,7 а,8,9,10-гексагидроН, 5 Н-бензо(,)3 -хинолизин-карбоновой кислоты. т.пл. 80 С уксусный эфир/петролейный эфир ),выход 57% от теоретического.П р и м е р 8. После 8 час кипяченияпаствора 15,6 г этилового эфира этилиденацетоуксусной кислотыи 15,1 г Л 99 октагидро-хинолона в 200 мл этанола получают этиловый эфир 1, 3-д иметил0-окс о,7,7 а,8,9,10-гексагииро - 1 Н, 5 Н-бензохинолизцн-карооновой кислоты,т,пл. 78 С (уксусный эфио/петролейныйэфир), выход 62% от теооетического.П р и м е р 9, После 8 час...
Способ получения основных сложных эфиров 1, 4 дигидропиридинкарбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 518127
Опубликовано: 15.06.1976
МПК: C07D 211/82
Метки: дигидропиридинкарбоновой, кислоты, основных, сложных, солей, эфиров
...до кипения в течение неакольких часов. упаривают, осаждают,в,виде хлоргидрата. Получают светло- желтые кристаллы. Выход 85%.П р и мер 11. 3-(р-Х-Метилдиперазин)- и-пропиловый эфир-метиловый эфир 2,б-димгтил-фенпл,4 - дигидропиридин - 3,5-дикарбоновой кислоты.Нагревают с обратным холодильником з течение нескольких часов раствор 5 мл бензальдегида, 12 г у-Х - метилпиперазин-и-пропилового эфира ацетоуксусной кислоты и 6 г метилового эфира 3-аминокротонхвой кислоты в 40 мл спирта, получают желтые кристаллы в виде хлоргидрата (после соответствуюцей обработки). Выход 90%.П р и м е р 12. 3-(а-Пиридил)-метиловый эфир-метиловый эфир 2,6-диметпл - 4 - (2- хлорфенил) -1,4-дигидропиридин - 3,5 - дикарбоновой кислоты.7 г 2-хлорбензальдегида,...
Способ получения сложных эфиров 1, 4 дигидропиридинкарбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 516352
Опубликовано: 30.05.1976
МПК: C07D 211/82
Метки: дигидропиридинкарбоновой, кислоты, сложных, солей, эфиров
...числом атомов углерода до 4, в особенности акрильный радикал с числом атомов углерода от 1 до 3.В качестве примеров можно назвать: Амины - аммиак, метиламин, пропиламин, изопропиламин, бутиламин, изобутиламин, аллила мин.Енаминокетосоединения формулы 1 Ч: метиловый эфир р-аминокротоновой кислоты, этиловый эфир р-аминокротоновой кислоты, изопропиловый эфир р-аминокротоновой кислоты, этиловый эфир Р-аминокротоновой кислоты, р-метоксиэтиловый эфир Р-аминокротоновой кислоты, циклогексиловый эфир р-аминокротоновой кислоты, метиловый эфир р-К-метиламинокротоновой кислоты, этиловый эфир Р-К-метиламинокротоновой кислоты, цзопропиловый эфир -М-метиламинокротоновой кислоты, этиловый эфир ф-М-этиламинокротоновой кислоты, метиловый эфир -М...
Способ получения сложных эфиров 1, 4 дигидропиридинкарбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 516351
Опубликовано: 30.05.1976
МПК: C07D 211/82
Метки: дигидропиридинкарбоновой, кислоты, сложных, солей, эфиров
...кислота 5-карбоновой кислоты;этиловый эфир 1-метил,6-диэтил- (2-трцфторметилфенил) -1,4 - дигидропирцдин - 3-карбоновая кислота 5-карбоновой кислоты;метиловый эфир 1,2,6-триметил- (1-нафтил)-1,4-дигидропиридин-З-карбоновая кислота 5-карбоновой кислоты;бутиловый эфир 1,2,6-триэтил-(4-метцлмеркаптофенил)-1,4 - дигидропиридин-карбоновая кислота 5-карбоновой кислоты;метиловый эфир 1,2,6-триметил- (а-пиридил) -1,4-дигидропцридин-З-карбоновая кислота 5-карбоновой кислоты;этиловый эфир 1,2,б-триметил- (4-хинолил) -1,4-дигидропиридин-З-карбоновая кислота 5-карбоновой кислоты.В качестве разбавителей могут быть применены вода и все инертные органические растворители, из которых предпочтительно применяют спирты, такие как этанол,...
Способ получения сложных эфиров 1, 4 дигидропиридинкарбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 515452
Опубликовано: 25.05.1976
МПК: C07D 211/82
Метки: дигидропиридинкарбоновой, кислоты, сложных, солей, эфиров
...дя замешенных эфиров энаминокарбоновой кислоты можно назвать Р. М- -морфолин - этиловьй эфир 3 . аминокротоновой кислоты, у. пиридил . метиловый эфир 3 - аминокротоновой кислоты, а- пиридил. метиловьй эфирМ - лепламинокротоновой кислоты, Й,М метилпиперазин - изопропиловый эфир 3 - л 1 этиламинокротоновой кислоты, й - тиоморфолин .-цианбензальдсгид, 3 - хлор - 4- шан. бенэальдепд, 2., 3- или 4 - метилмеркаптобензальдегид 2 .метилмеркапто- ипробензальдегид, 2 - бутилмеркантобенэальдегид, 2., 3- или 4 метилсульфинилбензальдегид, 2-, 3- или 4 . метил.мульфонилбензальдегид этиловьй эфир бензальдсглд - " - карбоновой кислоты, изопропиловый эфир бензальдегид - 3 . карболовой кислоы, бутпловьй эфир бензальдегид . 4 - карбоновой кислоты, этиловьй...
Способ получения сложных эфиров 1, 4 дигидропиридинкарбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 513621
Опубликовано: 05.05.1976
МПК: C07D 211/82
Метки: дигидропиридинкарбоновой, кислоты, сложных, солей, эфиров
...эфир 2-метилбензилиденацетоуксусной кислоты, 2-метилбензилиденацетилвцетон, этиловый эфир Э, 4 -диме. токси-бромбензнлиденацетоуксусвой кислоты, этиловый эфир 2-, 3- нли 4-хлор (бром,фтор)-бензнлиденацетоуксусной кислоты, метиловый эфир 2 -фторбензидиденаца 11тоуксус ной кислоты, 3 -хдорбенэилиаенаце513621 83-(л 6 -Пиридил)-метиловый эфир-мети,ловый эфир 2,6-диэтил-(2 - трифторме/тилфенил)-1,4-дигидропиридин,5-дикарбоновой кислоты3-)/" -Л 1-Морфоллио)-пропилоэый эфир-изопропиловый эфир 2-метил-бэтип-( Э-хлорфенил) -1, 4-дигидропиридин- Э, 5-дикарбоновой кислотыЭ-(Я -Пиридил)-метиловый эфир-этиловый эфир 2,6-изопропил-(3-нитрофенил)-1,4-дигидроциридин,5-дикарбоновойкислоты3-Ц -Пиридип) -метиловый эфир-метиловый эфир 1,2,6-триметип)-4-(2,...
Способ получения сложных эфиров 1, 4 дигидропиридинкарбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 513620
Опубликовано: 05.05.1976
МПК: C07D 211/82
Метки: дигидропиридинкарбоновой, кислоты, сложных, солей, эфиров
...аммиака в 30 смз 3метанола-ди-(А -пиридил) -метиловый эфир2,6-диметил-(3 -нитрофенил)- 1,4-дигидропириднн,5-дикарбо;:овой кислоты ввиде хлористого гидрата; его кристаллыжелтого цвета, т,пл. 152-155 С; выход 88%из 7,5 г м-нитробензальдегида, 20 гметил-,5 -пирндилового эфира ацетуксуснойкислоты и 10 см аммиака в 30 мл метазиола -дн-(ф -пириднл)-метиловый эфир 2,6-диметил-( 3 -нитрофенил )-1, 4-дигидропиркпин,5-дикарбоновой кислоты в вьде хлористого гидрата; его кристаллы желтогоавета; т.пл. 202-204 С; выход 85%.оП р и м е р 3. Дн-(,6 --морфолин )-/0,4 мм рт.с г.) и 5 см аммиака50 млзэтанола нагревают в течение несколькихчасов, зател 4 сгушают в вакууме и поглошают в ацетоне и простом эфире, послечего соль соляной кислоты получают...
Способ получения 1, 4-дигидропиридинов или их солей
Номер патента: 512708
Опубликовано: 30.04.1976
МПК: A61K 31/4422, C07D 211/82
Метки: 4-дигидропиридинов, солей
...2-, 3- или 4-формилфецоксиуксусной,кислоты, этиловый эфир 2-, 3- или 4-формилфенокси-и-масляной кислоты, бутиловый эфир 2-нитро-формилфеноксиуксусной кислоты, 2- (у-диэтиламино-и-пропокси) - бензальдегид, 4- (у-дипропиламино+оксипропокси) -бензальдегид, метиловый эфир 3-формилфеноксипропионовой кислоты, 2-(метиламинопропиламино) - бензальдегцд, изопропиловый эфир 2-, 3- или 4-формилфеноксиуксусной кислоты, пропиловый эфир 3-формилфеноксиуксусной кислоты, трет бутиловый эфир 4-формилфеноксиуксусной кислоты, аллиловый эфир 2-метокси-формилфеноксиуксусной кислоты, аллиловый эфир 2-формил- метоксифеноксиуксусной,кислоты, изопропиловый эфир 2-формил-изопропилфеноксиуксусной кислоты, аллиловый эфир 3-нитро- форм илфеноксиуксусной кислоты,...
Способ получения 1, 4-дигидропиридинов или их солей
Номер патента: 511856
Опубликовано: 25.04.1976
МПК: C07D 211/82
Метки: 4-дигидропиридинов, солей
...оксифвяил)1,4дигидропиридин 3,5 дякарбааовой кислоты,0,1 Мола этилового эфира 4 зтокснкарбоннлпроп.-2 окснбеязклндвнацвтоуксусиой кислоты и0,1 моля этилового эфира р . аминокротоновойкислоты в 100 мл зтевэяа кипятят с обратнымхолодильником в течение 8 час. После упарки рвс.тво ритела и перекристаюпаации из беязола получают бедыв кристаллы с т,ил. 214216 С (выход54%).П р и м е р 14. Дяэпловый эфир 1,2,6трнатпд. 4 (3. метокси. 4 этоксикарбоннлме.тозссифенил) 1,4 дишдропирилин - 3,5 - ликер.боновой кислоты. 0,1 Мола этилового эфира - 3-нетокси 4 . этокси Иарбоннльютоксибензилидднацатоуксусной кислоты и О,1 мола этилового эфирай . метидамияокротоновой кислоты в 100 илатаева хипятат с обратным холодильником в;счел" о 4 час. После упаривания...
Способ получения 1, 4дигидропиридинов или их солей
Номер патента: 510997
Опубликовано: 15.04.1976
МПК: C07D 211/82
Метки: 4дигидропиридинов, солей
...12 см этилоэвого эфира ацетоуксусной кислоты и 5 смаммиака с обратным холодильником реакциэнную смесь упаривают и эстаток, который в результате прэдолжительногэ стояниязастывает с получением белых кристаллов,перекри сталлизэ вывают., оКристаллы имеют т. пл, 101-103 С (петрэлейный эфир), Выход 70% теории.Применяя изопропцлэвый эфир ацетоуксусной кислоты аналогичным образом получаютдиизопрэпцлэвый эфир -,6-диметил- 4- гдиэтиламиноэтэкси) фени.-1,4-дигидропиридин,5-дикарбоновой кислоты с т, пл,113-115 С (лигрэцн ыетролейный эфир).Вы"од 7 5%П р и м е р 3. Диметиловый эфир 2,6,циметил-( 2 -метоксцкарбэнилметоксифенил)-1,4-дигидрэпиридип,5-дцкарбонэвойкислоты,После многочасового нагрева дэ 100 С10 г метиловэгэ эфира 2-формцлфеноксиук,Ъсусной...
Способ получения 1, 4-дигидро-пиридинов или их солей
Номер патента: 509221
Опубликовано: 05.04.1976
МПК: C07D 211/80
Метки: 4-дигидро-пиридинов, солей
...амико или галоген (ф 1 ор, бром илихлор), причем алкильные или алкоксиредикалысодержат 15 атомов углерода.А предпочтительно означает кислород, серу или 5В качестве примеров для 1,4 - дигидропириди.нов формулы 11 можно назвать следующие соеди.1пения: диметиловый эфир 2,6 . диметил . 4- (3.)динзопропиловый эфир 2,6. диметил - (3 . нитро.6 - метоксифенил) . 1,4 . дигидропиридин3,5 .дикарбоновой кислоты, диметиловый эфир 2,6диметнл4 3. нитро (1,2. эпокси - проп 1. окси - фенил - 1,4 . дигидропиридин - 3,5 .дикербоновой кислоты.В качестве разбавителя применяют воду и всеинертные органические растворители, Предпочти И тельно применяют спирты, например этанол, мета.нол, изопропанол, простые эфиры, например диок.сан, диэтиловый эфир или...
Способ получения 1, 4-дигидропиридинов или их солей
Номер патента: 507234
Опубликовано: 15.03.1976
МПК: C07D 211/82
Метки: 4-дигидропиридинов, солей
...как пиоксан, циэтиловый эфир, илилецяную уксусную кислоту, диметилформамиц, диметилсульфокснц, ацетонитрил илипиридин,Температуры реакций могут колебатьсяв широком диапазоне, Обычно работают притемпературах приблизительно 20-150 оС,прецпочтительно при температуре кипениярастворителя.Реакции можно проводить как при нормальном, так и при повышенном давлении,Обычно работают при нормальном цавлении,П р и м е р 1. Диметиловый эфир 2,6 - ,циметил-(3-нитро-( ф -циэтиламиноэтиламино ) -фенил,4-дигидр опирццин,5-дикарбоновой кислоты,10 г,циметилового эфира 2,6-циметил-(3-нитро-хлорфенил)-1,4-,цигидропирицин,5-,пикарбоновой кислоты и 8 гЙ -циэтиламиноэтиламина нагревают до100 оС в течение ночи, после охлажпенияцобавляют простой эфир,...
Способ получения искусственной кожи
Номер патента: 505378
Опубликовано: 28.02.1976
Авторы: Вульф, Хеллмут
МПК: D06N 3/08
Метки: искусственной, кожи
...2000,инициированный триэтаноламином;,300 частей акриловой кислоты;Е) полиоксиэтиленмол. вес примерно 1500,инициированный этанолом; 200 частей акриловой кислоты;Р) полиоксиэтилен, мол. вес 200, инициированный пропиленгликолем,2; 400 частейсмеси, состоящей, вес. %Винилацетат 10Метакриловая кислота 15Лкриловая кислота 75П р им е р 1. Синтетический кожеподобныйслой 1 волокнистой массы из 40% полиамидного волокна 1,6/40; 35% полиэфирного волокна, способного усаживаться, 1,2/60; 25/о штапельного волокна 1,7/40; связанный в массесинтетическим латексом с 48% связующего,подвертают,двоению и шлифовке, Слой волокнистой массы пропитывают 25/о-ным воднымраствором полимера, в котором дополнительно содержится в рассчете на твердое полимерное вещество...
Способ получения перкарбоновых кислот
Номер патента: 496716
Опубликовано: 25.12.1975
Авторы: Вольфганг, Вульф, Гельмут
МПК: C07C 73/10
Метки: кислот, перкарбоновых
...или беэ потерь вновь возвращаются. Так, в качестве нижней фазы конденсированных вто 10 ричных паров они снова могут быть приме-шаны к исходному водному раствору гидроперекиси или выделены обычными приема; ми, например экстракцией, из нижней фазы 1 конденсированных вторичных паров,Легкое улетучиввние перкарбоновых кислот, например нвдуксусной, с обеэвоживаюцим агентом, например толуолом, ксилолом, бутилвцетатом, амилацетвтом и пропилвцетатом, может быть использовано для очисз, ки перкврбонових кислот, Их, в частности надуксусную кислоту, выделяют из реакционной смеси перегонкой в вакууме ниже 100 мм рт, ст, вместе с инертным растворителем, образующим взеотроп с вс 25 дой. Полученные растворы перкарбоновой кислоты, например нвдуксусной...
Способ получения 2-алкиламинодигидропиридинов
Номер патента: 475772
Опубликовано: 30.06.1975
Авторы: Вульф, Курт, Фридрих, Хорст
МПК: C07D 29/40
Метки: 2-алкиламинодигидропиридинов
...- 4,5- дигидропиридин,5-дикарбоновой кислоты с т, пл, 111 С (эфир). Выход 76% от теории.П р и м е р 7. В результате двухчасового кипячения раствора 12,2 г этилового эфира 2- цианбензилиденацетоуксуспой кислоты и 9,9 г этилового эфира 3-М-пиперидиио-аминоакриловой кислоты в 100 мл этанола получают ди.этиловый эфир 2-пиперидино-б-метил- (2-цианфенил)-4,5-дигидропиридин,5 - дикарбоновой кислоты с т. пл. 103 С (изопропанол), Вы.5 ход 58% от теории.П р и м е р 8. В результате кипячения в тсчение 2 час раствора 12,2 г этилового эфира 2-цианбензилиденацетоуксусной кислоты и 9,2 г этилового эфира 3-Х-пирролидино-ами ноакриловой кислоты в 100 мл этанола полу.чают диэтиловый эфир 2-пирролидино-метил-(2-цианфенил)-4,5-дигидропиридин -...
Способ получения несимметричных 1, 4-дигидропиридинов
Номер патента: 475771
Опубликовано: 30.06.1975
Авторы: Вульф, Курт, Фридрих, Хорст
МПК: C07D 29/40
Метки: 4-дигидропиридинов, несимметричных
...соотношениях.Из новых биологически активных веществможно назвать следующие;сложный 3-метиловый эфир - сложный 5 аллиловый эфир 2,6-диметил- (2-трифторметилфенил) -1,4-дигидропиридин - 3,5 -дикарбоновой кислоты; 4сложный 3-метиловый эфир - сложныи ор-метоксиэтиловый эфир 2,6 - диметил - 4 - (2- трифторметилфенил) -1,4-дигидропиридин -3,5 дикарбоновой кислоты;5 сложный 3-этиловый эфир - сложный 5 пропаргиловый эфир 2,6-диметил- (2-трифторметилфенил) -1,4 - дигидропиридин,5-дикарбоновой кислоты;сложный 3-р - пропоксиэтиловый эфир -10 сложный 5-метиловый эфир 2-метил-этил(2-трифторметилфенил) -1,4-дигидропнрндин3,5-дикарбоновой кислоты;сложный 3-метиловый эфир - сложный 5 аллиловый эфир 2-метил-изопропил- (215 фторфенил) -1,4...
Способ получения -капролактона
Номер патента: 475769
Опубликовано: 30.06.1975
Авторы: Вольфганг, Вульф, Гельмут
МПК: C07D 9/00
Метки: капролактона
...2600 г НО. Этот водный раствор перекиси водорода экстрагируют циклогексаном, чтобы удалить растворенные циклогексанол и циклогексанон. Органическая фаза содержит 409,7 г (4,18 моль) циклогексапопа, который выделяют путем вакуум-дистилляции.Б. К полученному согласно примеру 1 водному раствору Нг 02, содержащему 36,30 г Н 202 и 960 г Н 20, добавляют 70 г диметилоного эфира метилфосфоновой кислоты и отгоняют, используя стеклянную колонку с полиэтиленовой насадкой, при 24 мм. рт. ст. 948 г НгО с содержанием НО 0,22% причем получают кубовый остаток 117,82 г, содержащий 29,7 г Н 20,В, В колбе, снабженной колонкой с водоотделителем, к 30 г раствора, полученного согласно примеру 1, Б и состоящего из 9,11 г НгО, в диметиловом эфире...
Способ получения производных 2-амино-1, 4-дигидропиридина
Номер патента: 470958
Опубликовано: 15.05.1975
Авторы: Вульф, Курт, Фридрих, Хорст
МПК: C07D 29/40
Метки: 2-амино-1, 4-дигидропиридина, производных
...Вьтхол 53% от теоретического.П р и м е р 20. После очночасового кипячения раствора 7,6 г З-нитробензальдегида, 5,6 г 5 1 О 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 циклогександиона,3 и 6,5 г этилового эфираамидиноуксусной кислоты в 100 мл этаноч".получают этиловый эфир 2-амино-(3-шттрс.фенил) -1,4,5,7,8-гексагилро-Оксохит олин - 3 карооновой кислоты с т. пл, 260 С (спирт/диметилформамид), Выход 6 % от теоретического.П р и м е р 21. После двухчасового кипячения раствора 7,1 г З-хлорбензальдегида, 5,6 гциклогексанлиона,3 и 6,5 г этилового эфираамилиноуксусной кислоты в 150 мл этаночаполучают этиловый эфир 2-амино-(3-хлопфенил) -1,4,5,6,7,8 -гексагилро - 5-оксохиттолтттт 3-карбоновой кислоты с т. пл. 266 С (этанол/диметилформамид). Выход 66/, от...
Способ получения эфиров 2-амино-4, 5дигидропиридин-3, 5 дикарбоновой кислоты
Номер патента: 468416
Опубликовано: 25.04.1975
Авторы: Вульф, Курт, Фридрих, Хорст
МПК: C07D 29/40
Метки: 2-амино-4, 5дигидропиридин-3, дикарбоновой, кислоты, эфиров
...диэтиловый эфир 2-амино-метил 635 -этокси,5-дигидропиридин 3,5-дикарбооновой кислоты, т. пл. 64 С (петролейныйэфир/уксусный эфир), выход 57% от теоретического,4 О П р и м е р 2, После кипячения в те, чение 12 час раствора 5,3 г бензальдегида и 15,9 г этилового эфира 3-амино- - -3-зтоксиакриловой кислоты в 30 мл епирта получают диэтиловый эфир 2 амщйв455 -фенил-б-этокси,5-дигидропиридин,5 о-дикарбоновой кислоты, т. пл. 119 С (изопропанол), выход 647 о от теоретического. П р и м е р 3, Йагреванием. в тече 50 ние 8 час раствора 7,6 г 2- нитребензальдегида и 15,9 г этилового эфира 3-амико-этоксиакриловой кислоты в 50 мпспирта получают этиловый эфир,2-амйно 1554684 1 ф П р и м е р. 6. Кипячением в. течение 8 час раствора 5,4 г...
Способ получения 2-амино-4н-пиранов
Номер патента: 466682
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Вульф, Курт, Фридрих, Хорст
МПК: C07D 7/14
Метки: 2-амино-4н-пиранов
...пиран- карбоновой кислоты.Предмет изобретения1. Способ получения 2-аминоН-пиранов общей формулыВОС В,Ре ОВ,где К и К - одинаковые или различные и обозначают водород или неразветвленный или разветвленный алкил;Кз - неразветвленный или разветвленный алкил, фенил или карбалкоксигруппа, алкокси- часть которой может быть неразветвленной или разветвленной, насыщенной или ненасыщенной или циклической;К 4 - неразветвленный, разветвленный или циклический алкил или алкенил, или арил, который может содержать от 1 до 3 одинаковых или различных заместителей из группы галоген, алкил, алкокси-, нитро- или цианогруппа, трифторметил, карбалкоксигруппа или ЯО,-алкил, где и - целое число от 0 до 2, или незамещенный или замещенный алкилом, алкоксигруппой...
Способ получения 2, 6-диаминодигидропиридинов
Номер патента: 466656
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Вульф, Курт, Фридрих, Хорст
МПК: C07D 29/40
Метки: 6-диаминодигидропиридинов
...ниридип,5-ликарбоновая 147 2,6-Днахппо-(2-хетоксифепил) -1,4-лигплро. пир)шин З,б-дикапбонова 5 6 247 128 в 30 192,6-Дпагяино- (2-фторфенил) 1,4-лнгплропприлш,4-ликарбоновая 2-Фторбспапспдспцпаисксуспа) 46г 2,6-Диавнно-(2.трифторстиг)фснил) -1,4-лп.1 гплропириднн,5-дикарбоновая 2-1 птробспзилиденцпануксусная 3-1 игробснзнлидспциануксусная 3-Циапбспзилидеициануксуспая 2-Мсти)бспзилидснипапуксуспая 2-Мстокспбснзилидснци(птксссвая 2-Трифтор)стиг)бспзилидснцпап- уксуспая как диоксан, диэтиловый эфир или пиридин,диметилформамид, диметилсульфоксид илиацетонитрил.Амидины используют в виде их солей (например, гидрогалогенидов), из которых их наместе выделяют с помощью основных веществ(например, с помощью алкоголятов...
Способ получения несимметричных эфиров 1, 4 дигидропиридинкарбоновой кислоты
Номер патента: 464111
Опубликовано: 15.03.1975
Авторы: Вульф, Курт, Фридрих, Хорст
МПК: C07D 29/40
Метки: дигидропиридинкарбоновой, кислоты, несимметричных, эфиров
...5-изопропиловый эфир 1,2,6-триметил- (3 -:нитрофенил) - 1,4- дигидропиридин,5-дикарбоновой кислоты с т. пл, 100 - 101 С (этанол). Выход 47/О теории.50 Аналогично примеру 1 получают соединения, приведенные в таблице. уксусной кислоты, аллиловый эфир ацетуксусной кислоты, пропаргиловый эфир ацетуксусной кислоты, циклогексиловый эфир ацетуксусной кислоты, этиловый эфир,пропионилук 5 сусной кислоты, метиловый эфир бутирилуксусной кислоты, этиловый эфир изобутирилуксусной кислоты,В качестве разбавителей можно применятьводу и все инертные органические раствори 1 О тели. К ним принадлежат, предпочтительноспирты, такие как этанол, метанол, эфиры,такие как диоксан, диэтиловый эфир или ледяная уксусная кислота, диметилформамид,диметилсульфоксид,...
Способ получения изопрена
Номер патента: 460614
Опубликовано: 15.02.1975
Авторы: Вольфганг, Вульф, Пауль
МПК: C07C 11/18
Метки: изопрена
...при различных температурах и с40 различным содержанием фосфорной кислотыЗатем работаот, как в примере 1.Результаты приведены в табл. 2,Селективность диоксана, %, из расчета на прореагировавшее соединениеСелективность диоксгна, /о, из расчета ни ирореагировавшес соединениеТаблица 3 Селективность диоксана, % из расчета на прореагировавшее соедине- ние Степень разложения, % Количество сырого диоксана,кг/ч Количество исходного изобретена,кг/чизобутен Форм альде.,Ф р . де-,изооутенгил 5,0 82,9 93,8 0,12 на форин 1 ьдЕ ит 12,4 с 4,6 кгНСНОа 49,7 12,9С 4-смеси с5,94 кг изобт тена 77,2 89,3 805 79,5 70,3 12,9С 4-смеси с5,94 кг изобутена 11,95 с 4,42 кг НСНО 7,54 0,5 на Формалин 15,0 с 4,50 кгНСНО 69,5 82,4 82,0 75,4 54,3 15,1С-смеси с7,02...