Соборовский

Номер патента: 148404

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Брукер, Полеес, Соборовский

МПК: C07F 7/26

Метки: бета-оксиалкилтриалкилсвинца

...мешалкой, проводящей и отводящей трубками при температуре - 40 -- 50 денсируют аммиак и при перемешивании добавляют 3,2 г (0,14 металлического натрия. После растворения натрия к реакци массе постепенно прибавляют 26 г (0,07 моля) триэтилбромс продолжают перемешивание еще около часа и вводят 5,5 г (0,12 ля) окиси этилена. После удаления аммиака приливают 50 мл и медленно при перемешивании добавляют 12 г (0,67 моля) Эфирный слой отделяют, эфир отгоняют, а остаток перегоняют кууме, собирая фракцию с температурой кипения 110 - 112 при точном давлении 5 мм рт. ст. сГ-,о =1,7261, и п = 1,5400. На %С - 29,13; 29,22; Н - 6,57; 6,11; СаН,оОРЬ, Вычислено, %С - Н - 5,94,стен способ получеином изобретениивзаимодействиемеде жидкого аммиая...

Номер патента: 148402

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Брукер, Равер, Соборовский

МПК: C07F 9/50

Метки: метил-1, окиси, тетрафторэтилоксиметилфосфина

...заключается в том, что на метил, 1, 2, 2- тетрафторэтилоксиметилфосфин действуют водным раствором перекиси водорода. Это позволяет получить окись метил, 1, 2, 2-тетрафторэтилоксиметилфосфина, что представляет интерес для синтеза негорючих полимеров.При м е р, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, холодильником и капельной воронкой, вносят 5 г метил, 1, 2, 2-тетрафторэтилоксиметилфосфина, Затем при перемешивании небольшими порциями приливают 1 г перекиси водорода в виде 6%-ного водного раствора. Реакция сопровождается значительным выделением тепла. Путем охлажде. ния колбы температуру реакционной смеси поддерживают равной О,По окончании реакции удаляют воду под вакуумом, а остаток перегоняют в глубоком вакууме. Температура кипения...

Номер патента: 148401

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Брукер, Равер, Соборовский

МПК: C07F 9/50

Метки: метил-1, тетрафторэтилоксиметилфосфина

...при перемешивании и постоянном пропускании азота постеливают 8,5 г 38 оо-ного водного раствора формальдегида. Теьреакции поднимается с 20 до 35 за счет экзотермии,С первыми порциями формалина появляется муть, а зационной смеси выделяется масло. По окончании приливаниреакционную смесь нагревают при 70 - 80 в течение 3шееся масло отделяют и перегоняют в вакууме.Температура кипения полученного метил,1,2,2-тетрафторэтилоксиметилфосфина 71/20 лл.Выход - 12 г 170% от теоретического, считая на 1,1,2,2-тетрафторэтилфосфин) . холодиль- кислородлфосфина пенно при 1 пература тем из реакя формалина ас. ВыделивФосфордикал пристойких полческие соедипу и этилфтПредлагфторэтилфоспозволяет пнегорючих иРеакция убликовано в Бюллетене...

Номер патента: 148056

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Гладштейн, Соборовский, Хомяков

МПК: C07C 303/16, C07C 309/80

Метки: бета-хлорэтансульфохлорида

...данном изобретении, с целью повышения выхода Д-хлорэтанолсульфохлорида, предлагается реакцию проводить в среде концентрированной соляной кислоты.Полученный р-хлорэтансульфохлорид может быть использо в качестве исходного вещества в различных синтезах, в частности получения винилсульфохлорида, применяемого для изготовления тер стойких пластических масс.П р и м е р. 250 г р, р-дихлордиэтилсульфида (температура кипения 117 - 118 при остаточном давлении 20 ми рт. ст.) и 500 лл концентрированной соляной кислоты помещают в колбу и при энергичном перемешивании и освещении лампой накаливания 1200 ватт) пропускают ток хлора со скоростью, обеспечивающей полное его поглощение, По окончании реакции органический слой отделяют, промывают...

Номер патента: 143395

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Брукер, Равер, Соборовский

МПК: C07F 9/54

Метки: тетра-(оксиметил)-фосфонийгидроксида

...из которого, как известно, получают огнестойкие пластические массы.Предлагаемый способ получения тетра-(оксиметил)-фосфонийгидроксида отличается тем, что фосфин подвергают взаимодействию с форалином при 40 80 и избыточном давлении 150 300 мм рт. ст, без применения катализатора. Преимуществом этого способа является исключение применения катализаторов, что позволит получать продукты без малейших примесей, отрицательно сказывающихся на огнестойкости получаемых материалов.П р и м е р, В три последовательно соединенные колонны высотой 400 млг и диаметром 25 лг,и, снабженные пористой пластинкой, помещают по 126 г 38%-ного водного раствора формальдегида в каждую ону. При 40 80 в раствор формальдегида барботируют фосфин со ростью 2 .г/час....

Номер патента: 140058

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Брукер, Равер, Соборовский

МПК: C07F 9/50

Метки: 2тетрафторэтилфосфина, метил-1, метил-бис-1, смеси

...0,5 л промывают бескислородным азотом и вакуумируют до остаточного давления 2 - 3 мя рт. ст. После этого загружают в автоклав 20 г метилфосфинз и 37 г тетрафторэтилена и нагревают его при 150 в течение 7 часов, при этом максимальное давление в автоклаве составляет 42 атлг и конечное давление 15 атн. По окончании рсакции содержимое автоклава через вентиль выпускают в ловушки, охлаждаемые углекислотой.От полученной смеси путем разгонки на низкотемпературной колонке отделяют низкокипящую фракцию (5,2 г) и фракционируют остав шуюся жидкость в атмосфере азота. Получают 29,7 г (выход 54,3% от теоретического) метил,1,2,2-тетрафторэтилфосфина и 7,6 г (выход 16,4% от теоретического)...

Номер патента: 139319

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Зиновьев, Соборовский

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидрида, кислоты, этилфосфиновой

...с целью подвергают взаимодействию Известны способы получения дихлорангидридов алкилфосфиновых кислот, например взаимодействием хлористых алкилов с треххлористым фосфором и хлористым алюминием с последующим гидролизом продуктов реакции, а также взаимодействием эфиров алкилфосфиновых кислот с пятихлористым фосфором или путем окислительного хлорфосфинирования парафиновых углеводородов,Предложенный способ получения дихлорангидрида этилфосфиновой кислоты состоит в том, что треххлористый фосфор в смеси с тетраэтилсвинцом подвергают взаимодействию с кислородом при комнатной температуре, Выход целевого продукта составляет около 50%.Предлагаемый способ позволяет использовать в качестве одного из компонентов исходного сырья более доступный...

Номер патента: 138932

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Брукер, Гринштейн, Соборовский

МПК: A61K 38/28

Метки: оксиметилдиалкилфосфинов

...свойств атома трехвалентногофосфора с увеличением числа метильных групп при фосфоре.Описываемый способ распространяется на другие альдегидыличные вторичные алифатические фосфины.П р и м е р. В цилиндр из нержавеющей стали емкос мв, снабженный манометром на 30 атм и вентилем, погружают парафол138932 Предмет изо о р ет ения Способ получения оксиметилдиалкилфосфинов, о т л и ч а ю гц и й с я тем, что параформальдегид подвергают взаимодействию с диалкилфосфином под давлением и при температуре до 100. ф Для реакции применяли чистый параформ, содержащий по ТУ МХП- 5195% основного вещества. Корректор Л. Якубовская Редактор С. А. Барсуков Техред А, Л, Сосина Объем 0,18 изд. л,Цена 4 кэп.Формат бум, 70 Х 108/1 в Тираж 650 ЦБТИ при...

Номер патента: 138618

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Брукер, Гринштейн, Соборовский

МПК: C07F 9/53

Метки: ди-(оксиметил)-алкилфосфинов, окисей

...получения ди-(оксиметил)-алкилфосфинов до настоящего времени не были известны. Соединения в литературе не описаны.Синтезированный препарат может найти применение в качестве мономера при изготовлении негорючих полимеров.Пример. К 26,4 мл 6%-ного раствора перекиси водорода (уд. вес 1,021 при 19 вес 25,7 гО,О 45 моля), охлажденного льдом, при непре рывном перемешивании постепенно приливают раствор 4,9 г сырого ди(оксиметил)метилфосфина, полученного из параформальдегида и метилфосфина, в 10 мл воды. Водный раствор отфильтровывают и фильтрат упаривают в вакууме до постоянного веса.При этом получается 4,65 г (98,5%) окиси ди-(оксиметигц-метипофосфина в виде вязкой сиропообразной жидкости, при охлаждении и трении полностью кристаллизирующейся в...

Номер патента: 138617

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Брукер, Гринштейн, Соборовский

МПК: C07F 9/50

Метки: три-(оксиметил)-фосфина

...водорода. Нзо: РНз =.3: 1,05 ают при 100 в теВ цилиндр из нержавеющеи стали емкостью 15 манометром и вентилем, помещают 2 б,0 г(0,821 моля, считая на 100% СН,О), В цилиндр и конденсируют в него 9,77 г (0,28 б моля) фосф Молярные соотношения компонентов в реакции С Затем цилиндр с реакционной смесью нагрев чение 2 час при встряхивании. После вскрытия цилиндра из него извлечен геакции - сырого три-(оксиметил)-фосфина в ви ной сиропообразной вязкой жидкости, содержа(НОСНг) зР Таким образом, выход три- (оксимети ляет около 94,0%, считая на фосфористый водородо 34,25 г продукта де слабо окрашенщей около 94,0% л) -фосфина составили формальдегид. Способ получ фосфина с парафо вестен. С целью упро процесс проводить 80 - 100 без приме...

Номер патента: 138602

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Брукер, Гринштейн, Соборовский

МПК: C07F 9/50

Метки: алкил-(диоксиметил)-фосфинов

...фосфинов извес ген.Предложенный способ получения ди:(оксиметил)= алкилфосфинов заключается во взаимодействии полимерного формальдегида с алкилфосфинами, причем процесс идет в отсутствии каких-либо катализаторов при нагревании под давлением.Предложенный способ является новым и полезным.Получение ди=(оксиметил): алкилфосфинов.В цилиндр из нержавеющей стали емкостью 150 см, снабженный манометром и вентилем, помещают 16,8 параформальдегида (16,8 г или 0,56 моля, считая на 100% СНБО), После вакуумирования в ци. линдр конденсируют 10,1 г (0,21 моля) метилфосфина.После загрузки компонентов реакции цилиндр нагревают при встряхивании в течение 40 мин. при 82 - 85. Следует отметить, что макси. мальное давление в цилиндре достигло 6 атм при 73 и...

Номер патента: 137917

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Брукер, Равер, Соборовский

МПК: C07F 9/53

Метки: 2тетрафторэтил-ди, оксиметил, получения1, фосфиноксида

...на окислении 1,1,2,2-тетрафторэтил-ди(оксиметил)-фосфина разбавленным водным раствором перекиси водорода при температуре 15 - 25.П р и м е р. К 5 г 1,1,2,2-тетрафторэтил-ди(оксиметил) -фосфина при перемешивании постепенно приливают 8%-ный раствор перекиси водорода В процессе окисления путем охлаждения реактора температуру реакционной смеси поддерживают в интервале 15 - 25. По окончании окисления, показателем чего служит отсутствие в реакционной смеси трехвалентного фосфора (анализ йодометрическим титрованием в кислой среде), полученный продукт для удаления воды выдерживают под вакуумом (остаточное давление 10 дм рт. ст. при 100 в течение 3 час. Получают4,5 г (80% от теоретического) сиропообразного продукта, который даже при перегонке...

Номер патента: 137916

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Брукер, Равер, Соборовский

МПК: C07F 9/50

Метки: 2-тетрафторэтил-ди, оксиметил, получения1, фосфина

...Предмет изо бретен и я Способ получения 1,1,2,2-тетрафторэтил-ди- (оксиметил) -фосфина, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что 1,1,2,2-тетрафторэтилфосфин подвергают взаимодействию с водным раствором формальдегида и соляной кислотой. Редактор С. А. БарсуковТехред А. А, Камышникова Корректор Л. Комарова Формат бум. 70 Х 108/ Тирани 650 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14, и холодильником при температуре 40 - 70 посредством барботажа 1,1,2,2-тетраэтилфосфина через смесь формальдегида с соляной кислотои, Выделившееся в результате реакции масло отделяется,...

Номер патента: 130513

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Гладштейн, Соборовский

МПК: C07B 33/00, C07F 9/34

Метки: диметилфосфиновой, дихлорангидрида, кислоты, метилфосфиноной, хлорангидрида

...25 - 30 г хлористого метила со скоростью 5 г в час при300 - 400. Получают 17 г жидкости и вози;ащают 10 - 15 г непрореагнровавшего фосфора. При разгонкс жидких продуктов реакции выдляют:а) мстилдихлорфосфин с т. кип. 81 - 82,5" (при 735 лсдс), и" = 1)= - 1,1874 (по данным анализа эта фракция представляет собосо диметплхлорфосфин с примесью метилдихлорфосфина и трихлорида фосфора).Близость температур кипения веществ, входящих в смесь продуктовреакции, затрудняет выделение нижскипяшего вещества в виде соедипе.ний трехвалентного фосфора, поэтому исходную смесь, не разделяя,окисляют продуванием воздуха и затем разгоняют,При разгонке собирают фракции с т. кип. 161 - 163 и с т. кип. 200 -204", что соответствует дихлорангидриду...

Номер патента: 117901

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Зиновьев, Соборовский, Энглин

МПК: C07B 33/00, C07F 9/34

Метки: алканфосфиновых, гросв, кислот, типа, хлорангидридов

...фосфор используют для синтеза,П р и м е р 2 В условиях примера 1 из 1,0 вес. ч. н-гептана и 13,6 вне. ч.треххлористого фосфора получают 0,396 вес, ч. хлорангидрида н-гептилфосфиновой кислоты (СтН,5 РОС 1) с т. кип. 92 - 95 (при 2,5 мм рт,ст,), й 42 о -- 1,2108, и =1,4818. Выход 18,3% теоретического,1)о 1790 Предмет изобретения Способ получения хлорангидридов алканфосфиновых кислог типа КРОСв, о тл и ч а ющ и йс я тем, что в смесь парафинового или циклопарафинового углеводорода с треххлористым фосфором пропускают ток воздуха или кислорода при одновременном освещении или без него. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор Е, Г. Гончар Гр. 50Типографии Комитета но лелаги изобретений и открытий при Совете...

Номер патента: 105343

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Зиновьев, Кулакова, Соборовский

МПК: C07C 17/04, C07C 17/269, C07C 19/01 ...

Метки: 4-тетрахлорбутана, получения1