Климова

Номер патента: 481620

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/32

Метки: 2-трихлорэтилфосфинатов, о-арил-1-окси-2

...зыход 63%,т. пл. 113-115 С,после па рекристаллизации из бензола т. пл, 129- щ 131 С.Найдено, %: С 128,78; Р 8,27.14 12 3 3Н С 10 РВычислено, %: С 1 29,16; Р 8,48. 15Вакуумированием маточного раствораможно выделить дополнительное количествовещества.П р и м е р 2. Получение О-енилокжил-окси,2,2-трихлоратилфосфината, Смесь 0,02 г мол октилцихлорфосфина, 0,02 г мол хлоральгидрата и 0,02 гмол фенола кипятят в 10 мл бензола до прекращения выделения хлористого водорода (1-3 часа).Реакционную массу вакуумируют прио60-80 С /20 мм и в остатке получают продукт в виде бесцветной вязкой жидкости,20Ч = 1,519; выход И 100%,Найдено, %: С 1 25,63; Р 7,28С Н С 1 РР16 24 3 3Расчислено %: Г 1 26,48,7,71.В условиях, сходных с условиями, описанными в...

Номер патента: 480718

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/32

Метки: арилен(алкилен)бис-0-арил-1-окси-2, трихлорэтилфосфинатов

...продукта известныю ми приемами.Предпочтительным вариантом являетсяиспользование мольных соотношений реагентов 1: 2: 2 соответственно и проведение процесса в среде инертного органического растй ворителя, например бензола, при 70 в 1 С,П р и м е р 1. Получение 1,4-фениленбис-(О-фенил-окси - 2,2,2 - трихлорэтилфосфината) (1)К раствору 0,02 г моль 1,4-фениленбисди хлорфосфина в 10 мл бензола при перемешивании прибавляют 0,4 гмоль хлоральгидрата в 5 мл бензола, затем 0,04 гмоль фенола в 15 мл бензола. Реакционную смесь посте пенно нагревают до кипения и кипятят, улав ливая выделяющийся хлористый водород:водой. Через 2 ч в поглотительном растворе оттитровывают 0,08 г моль (100%) хлористого водорода;Реакционную м30тель удаляют в ва ния...

Номер патента: 480715

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/08

Метки: бис(гидрокси-н-фосфорил)-гликолей

...обшей формулыОН где А - алкилен,Зтп соединения могут применяться в качестве полупродуктов синтеза разнообразп лх фосфорорганичсскнх соединений."1 звегсп спосоо 101 учспи 51 011 с-гидросои и фосс 1)ор 1 л) -лпколсй вза 1)10 действис.,1 фосфористой кислоты с гликолями нри нагревапии. Эта рсакппя протекает неоднозначно и приводит к ос)разовагнно смеси разли:шых всцест, в том числе монофосфитов и циклически,; фосфитов. Выход бнс- (гидрокси-и-фосфорил) -глн. колей по этой реакции нс превышает 52 го.С целью повьшгепия выхода продукта, прсдлагаот способ получения бпс- (пдроксии-фоссрорил) -1,1 иесолей, зак:ночаогцийся В тО 1, что треххлористый фосфор последовательно подвергают взаиоОдеСтвию с тг)ет-бута оло, и гликолсм в мольном соотношении...

Номер патента: 479779

Опубликовано: 05.08.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/48

Метки: кислот, моноариловых, фосфонистых, эфиров

...%: С 67,31; Н 5,52; Р 12,91.С 1 з НзОз Р,Вычислено, %: С 67,24; Н 5,64; Р 13,34. П р и м е р 3. Монофенцловый эфир бецзилфосфонистой кислоты.Это соединение получают по примеру 1 из0,025 моль бензилдихлорфосфица, 0,025 мольдифецилового эфира бецзилфосфоцистой кислоты и 0,05 моль трет.-бутанола. Выход 100%;при стоянни вещество кристаллизуется, т. пл.97 - 99 С,Найдецо, %: С 66,75; Н 5,48; Р 12,86,С 1 зН зО,Р.Вычислено, %: С 67,24; Н 5,64; Р 13,34. П р и м е р 4, Монофениловый эфир деццлфосфацпстой кислоты.Это вещество получают по примеру 1 из0,027 моль децплдихлорфосфица, 0,027 моль 5 дпфеццлового эфира децплфосфонистой кислоты и 0,053 моль трет.-бутанола. Выход100% п."о 15062 д. 10306Найдено, %: С 67,54; Н 10,02; Р 10,61.С ыН...

Номер патента: 479778

Опубликовано: 05.08.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/40

Метки: алкил-оксиэтил1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...при перемешивании и 10 - 15 С барботируют 0,5 г-хгогь окиси этп лена и прибавляют по каплям 0,55 г-мольхлораля, перемешивают 1 час при 20 - 25 С, нагревают до 70 - 80 С и выдерживают 3 - 4 часа при этой температуре. После вакуумированпя при 40 - 80 С/50 - 10 мм полу чают бесцветную вязкую жидкость, гг," 1,4880.Выход 100%. Найдено, %: С 48.,98; Н 4Р 9,13.С 8 Н;,. Сз 05 Р.Вычислено, %: С 29,15; Н 4Р 9,40.ИК-спектр, см -. 3400 - 3200479778 ния в области 2440 в 23 сл-, характернаядля Р-Н-группы исходных фосфитов.В аналогичных условиях с количественным выходом получают алкил-з-оксиэтил-окси,2,2 - трихлорэтилфосфонаты, перечисленные в таблице. Вычислено, %,гоС 20 о Брутто. формула Алкил К) С Р 3,51 36,99 4,02 35,27 1,61 1,38 1,34 1,30- ,...

Номер патента: 479776

Опубликовано: 05.08.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/08

Метки: алкил-оксиэтилфосфатов

...по а предлат вать окис0 - 30 С втворителя,ИК-спектР - Н), 124 ышения выхода целевого проется моноалкилфосфит обраью этилена, предпочтительно среде инертного органического например бензола. см : 3500 в 34 (Р=О). 43 дукт бать Подобныи результадении реакции без рас получаю орителя. ровес евые Аналогично получают алкил+оксиэтилосфиты, перечисленные в таблице. одукты выделяют известными и повышенных температурах и иемами Соеа Советеих Сочиалиетичеекюб ГеевфдйкИ ров бу щей оеденеы ваявриоритет -ковано 05.08.75 лучения алкил-р-окси 15 е производных фосфомер взаимодействием ита со спиртами. при перегонке в чепием спирта и аномально высо эффициснтом пр щества разлагаются с,выдеобразованием продуктов с им для диалкилфосфитов коломления....

Номер патента: 478015

Опубликовано: 25.07.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/52

Метки: алкилдихлорфосфинов, бис-аналогов

...2 час при270-320, Выход додецилдихлорфосфина68%,60 Процесс с использованием кубового остатка и каталитического количес тва бензилхлорида дважды повторяют и получают додецилдихлорфосфин с выходом 66 и 67% (средний выход по трем циклам 67/ ).Б, В условиях варианта А, но при использовании в качестве катализатора 10 мол. % метцлбензилхлорида (смесь с-, м- и 11, - изомеров), додецилдихлорфосфин получают с выходом 56%. Использование кубового остатка и каталитического коли, чества (10 мол. %) метилбензилхлорида в двух циклах приводит к получению додецилдихлорфосфина с выходом 70 и 67%.П р и м е р 7. Получение нонилдихлррфосфина.А, Смесь из 0,12 г моль хлористого нонила, 0,08 г атом белого фосфора, 60 мл треххлористого фосфора и 10 мол. %...

Номер патента: 477941

Опубликовано: 25.07.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C01B 25/16

Метки: кислоты, пирофосфористой

...Тем пературу реакционной массы доводят до комнатной и смесь вакуумируют при 15 о25 С (100 - ф 10 мм рт. ст.) до постоянного веса, окончание процесса вакуумирования можно определять и по отсутствию хлора в реакционной массе, В остатке .с выходом 100% получают пирофосфористую кислоту в виде вязкой бесцветной ро легко выделяПобочно обра-25 Изобретение относится к способам получения кислот фосфора, а именно пирофосфористой кислоты, Это соединение обладает высокой реакционной способностью иможет использоваться для синтеза разнообразных фосфорорганических соединений.1Известен способ получения пирофосфористой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с фосфористой кислотой.Однако расход относительно труднодоступной...

Номер патента: 475365

Опубликовано: 30.06.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: о-диарил-1-окси2, трихлорэтилфосфонатов

...б Смесь 0,1 г моль трехлористого фосфора,0,2 г моль фенола и О,1 г моль хлоральгндрата кипятят в 20 мл бензола до прекращениявыделения из реакционной смеси хлористоговодорода (1 - 3 час) и оставляют на 10 -20 12 час для кристаллизации. Г 1 родукт выделяютфильтрованием. Выход 830 о 0, т. пл. 116 - 119 С,После перекристалл;зацпп из бензола т. пл.125 в 1 С,Найдено, %: С 127,51: Р 7,72.25 С 4 НзС 1 з 04 Р,Вычислено, о 0: С 27,88; Р 8,12. В сходных условиях получают друп 4 е вещества, выход, температура плавления и данные анализа которых представлены в таблице.,09 б,уИ о,ь 6,48 4,396,18 588 6,05 5 оЗ 5,46 5,зб 4,23 5,02 4,86 5,20 4,79 4,83,24 3,72 7,38 7,85 7,46 6,81 7,46 ,31 7,23 6,83 6,43 5,93 6,38 6,45...

Номер патента: 471363

Опубликовано: 25.05.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/48

Метки: высших, кислот, моноалкиловых, фосфонистых, эфиров

...х 3:)со. Г)оццсЙ Отгй 1 к 1 воды. П 5)с)НОттс,1 ьчо ЦО.11 ЗОВЗТ 1. .,1:1 НИМ 3 Л)П 10 С КО:1 ИЧЕСТВО ПОДХОДЯ- щего растворителя, например, толуола цлц ксилог 13, с тсм, 1 тобь Обсспечць 1 с)1 цс 1)3 Гу - ру кипящеЙ реакццонцой массы в предслах 118 - -1 Я С. ПГ)п испйльзов;1 ш)ц Вьсц 1 их си,.тОГ с тс.1:;с;)31 )1 ами кнГ 1 спия 1 Г 18:106 С Г 1 та с 11 Гс )астг 01111 тсл 51 Цегссооб)3- с 10,Взовать цзбьток соотвстств)10 Цсго "П РТ 3, КОТОРЬ 1;1 СГКС )СГСЦСРИ) ЕТСЯ ПРОС)Й ОТ 10 ОПосле завсршсния 1)сакццп прскрап 1 еппс 1 зеОтроп 1 ОЙ ОтГОнки Воды) )астВОр)1 тсгь и (или) 11 збыгок спирта удаляот в вакууме, ц в Остакс пог 1 хч 11 от почти с колисеГвснць) зькодо) .ряктицсски чист 11 Й продукт,Г 1 р и: е р. Получение-этцлгсксцлово О эфира...

Номер патента: 469750

Опубликовано: 05.05.1975

Авторы: Жунев, Климова, Лотош

МПК: C21B 1/18

Метки: агломерации, железорудной, шихты

...способ позволяет повысить механическую прочность агломерата: выход мелочи (5 - 0 мм) после двухкратного сбрасывания пирога с высоты 2 и снижается в 1,5 раза по сравнению с обычным способом15 агломерации, Показатели процесса спекания (линейная скорость, удельная производительность и химический состав агломерата) практически не изменяются,20 Упрочнение агломерата происходит за счсттого, что в местах контакта термитного материала с железорудным концентратом осуществляется экзотермическая реакция, характеризующаяся высовой скоростью и.большим 25 тепловым эффектом. Например, при использовании добавки алюминия в случае спекания магнетитового концентрата имеет место следующая реакция; 30 ЗГез 04+2 А= А 1 зОз+9 ГеО,469750 15 Предмет...

Номер патента: 466296

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Климова, Павлюченко

МПК: C22D 3/02

Метки: анодных, газов, сжигания

...с коллектором 3 кольцевой зазор 5. Камера сгорания 4 через газоотводящее колено 6 соединена с газоходом 7. В нижней части камера сгорания связана с бункером 8, имеющим задвижку 9. Патрубки 1 и коллектор 3 оборудованы лючками 10 для прочистки.Устройство работает следующим образом.Анодные газы, образующиеся при электро лизе алюминия, собираются под колоколом 2 и поступают через патрубки 1 угловых секций в коллектор 3. Здесь они перемешиваются с подогретым атмосферным воздухом, засасываемым дымососом по зазору 5, образованному стенками камеры сгорания 4 и коллектора 3, н поступают на дожигание в камеру 4, Про466296 Предмет изобретения едактор О. филиппова Составитель Г. Григоренко Корректоаказ 1609/10 Изд.625ЦНИИПИ Государственного копо...

Номер патента: 465425

Опубликовано: 30.03.1975

Авторы: Беленький, Климова, Колосова, Полякова

МПК: C13K 9/00

Метки: обесцвечивания, растворов, сахаров

...растительных материалов, заключающийся в том,что гидролизат подвергают обработке активироваццым углем цли иопообменцыми смолами.Однако такой способ требует использования большого количества дорогостоящих сорбентов, что удорожает вырабатываемую про-дукцию. Для обесцвечивания растворов сахаров бычно используют лигниц или целлолигниц, олученные после полного или гемицеллюлозого кислотного гидролиза растительного ма П р и м е р 1. Гидролизат, полученный прц гемицеллюлозном гидролизе хлопковой шелухи (температура 100 С, концентрация 1-1504 2,5% и гидромодуль 7), пропускают через слой целлолигннца хлопковой шелухи, полученного в аналогичных условиях, Целлолцгциц загружают в стеклянную колонку, охлаждаемую водой. Температура гидролизата ца...

Номер патента: 463678

Опубликовано: 15.03.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/48

Метки: моноарилфосфонитов

...СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Сапунова, 2 Типография, пр. 3160 С. Реакционную массу выдерживают приэтой температуре до прекращения выделенияхлористого водорода (1 - 3 ч) иолучаютпродукт взаимодействия фенилдихлорфосфина и фенола, Выход 100%,В аналогичных условиях получают смесипродуктов взаимодействия фенилдихлорфосфина с а-крезолом, с п-хлорфенолом (катализпиридином, 0,5 мол.%), с 2,4-дихлорфенолом(катализ пиридином, 0,5 мол. %), с и-нафтолом и 13-нафтолом; бепзилдихлорфосфина с икрезолом и децилдихлорфосфина с фенолом,П р и м е р 2. Получение монофенилфенилфосфонита.К 0,05 г моль полученной смеси продуктоввзаимодействия фенилдихлорфосфина и фенола при перемешивании и температуре от- 30 до - 20...

Номер патента: 463676

Опубликовано: 15.03.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диарил-1арилоксиацилокси-2, трихлорэтилфосфонатов

...гербицидов, а также препаратов комплексного действия.Известен способ получения О,О-дифенил- (1-акроилокси,2,2-трихлорэтил) - фосфоната с выходом 42% реакцией О,О-дифенил-(1- окси,2,2-трихлорэтил)-фосфоната с хлорангидридом акриловой кислоты, взятым в четырехкратном избытке, в присутствии карбоната натрия. Попытки использовать этот способ для синтеза предложенных фосфонатов пе привели к положительным результатам.Согласно изобретению способ получения О,О-диарил- (арилоксиацилокси) - 2,2,2-трихлорэтилфосфонатов заключается во взаимодействии эквимольной смеси О,О-диарил- окси,2,2-трихлорэтилфосфоната и хлорангидрида арилоксиалкилкарбоновой кислоты с амином в инертном органическом е с последующим выделением цеукта известными приемами,...

Номер патента: 457690

Опубликовано: 25.01.1975

Авторы: Климова, Краюшкин, Новиков, Севостьянова

МПК: C07C 79/08

Метки: 7-динитронорадамантана

...динитробицикло - (3, 3, 1) нонан обрабатывают боргидридом натрия в среде органического растворителя, преимущественно водного метанола, при нагревании не выше температуры кипения реакционной смеси, преимущественно при 50 - 60 С. Целевой 10 продукт выделяют известными приемами свыходом 85/о.Разработанный метод дает возможностьсинтеза других функциональных производных норадамантановой структуры, исходя из до ступных бицикло - (3,3,1) - нонановых соединений.Пример 1. К суспензии 0,45 г (0,025 моля) боргидрида натрия в 20 мл 75/,-ного водного метанола при 60 С добавляют 0,93 г 20 (0,0025 моля) 3,7-дибром,7 - динитробицикло - (3,3,1) - нонана. Реакционную смесь перемешивают при кипении в течение 0,5 час.После охлаждения выпавший...

Номер патента: 457688

Опубликовано: 25.01.1975

Авторы: Климова, Шкарупа

МПК: B01D 53/04

Метки: парогазовой, рекуперации, смеси, циклогексанона

...температурахЭто достигается тем, что парогазовую смесь пропускают над увлажненным до 5 О 95/о активированным углем.Предложенный способ рекуперации циклогексанона, основанный на адсорбции его увлажненным активированнымуглем, осуществляют при обычных температурах и атмосферном давлении, что позволяет упростить процесс и обеспечить очистку парогазовой смеси от циклогексанона до санитарной нормыскают через колонку с активным углем АР-З,увлажненным до 7595/о. Диаметр колонки 35 мм, высота слоя шихты угля 1000 мм, линейная скорость ПГС на свободное сечение колонки 0,2 м/сек, температура комнатная. Появление циклогексанона в газовой фазе за слоем угля регистрируют с помощью хроматографа. В указанных условиях динамическая активность угля по...

Номер патента: 454888

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Белова, Климова, Корнелюк, Сидорова, Чужова

МПК: A23C 15/02

Метки: бактериального, препарата

...28. - 30 С в течение 9 - 12 час.Для ускорения накопления бактериальных 25 клеток, сокращения продолжительности выра.щивания, лучшего сохранения количества и активности клеток при центрифугировании про.изводят двухкратное раскисленпе культураль.ной среды через 6 и 9 час. 20%-ным раствором ЗО двууглекислой соды или 30-ным оаствором454888 т Предмет изоорстсцпя Составитель И. Кулагина Техред Г, Дворина Редактор О, Юркова Корректор Л. Брахннна Заказ 1553 Изд. х". 103 с Тираж 456 Подписное Ц 1 ИИПИ Государевсякого комтета Совета Миистрое СССР ио делам изобретенй и открытий Москва. Ж-З 5, Раушская иаб., д. 4/5.хяОН до р 1 6,4 - 6,8. Поссс второго раскпслеция среду Охггяждягот, отделяют бактериальную мяс;у путем центрифугировация и смешивают в...

Номер патента: 454210

Опубликовано: 25.12.1974

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/48

Метки: бис-аналогов, кислот, фосфонистых

...0,2 г моль трет-бутанола.Выход 97/о; т. пл. 120 - 122 С.Найдено, %: С 14,87; Н 4,96; Р 39,23СН 304 Р55 Вычислено, /о; С 15,20; Н 5,11; Р 39,19.П р и м е р 10. Получение децилфосфонистойкислоты.К 0,1 г моль децилдихлорфосфина при перемешивании и температуре минус 10 - минус60 30 С прибавляют смесь 0,2 г моль трет-бутанола и 5 мл трет-бутилхлорида, реакционнуюмассу перемешивают в течение 5 - 6 час, постепенно повышая температуру до комнатной.Смесь вакуумируют и в остатке получают де 65 цилфосфонистую кислоту с т. пл. 65 - 67 С. являются ценными полупродуктами, поэтому предлагаемый способ можно рассматривать как способ совместного получения фосфонистых кислот или их бис-аналогов и трет-алкилгалогенидов. П р и м е р...

Номер патента: 450812

Опубликовано: 25.11.1974

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/32

Метки: 0-арил-1-окси-2, 2трихлорэтилфосфинатов

...в твчвниа 1 час 1 ораствор 0,03 гмоль 2,4,6-трихлорфанола и О,ОЗ гмоль триэтиламина в 40 мл хлороформа. Рвакционную массу нагрввают в твчвнивО б чвс при пврвивииввнии и 6070 С, охлаждают, добавляют 0,03гмоль хлоральгидрата и смвсь кипятят 3-4 час. После охлаждвниярвакционную массу промыаа)от водойдо отсутствия иона-хлора в промывных водах, растворитель удаляют иполучают йродукт в виде полукристалличвской щссы цтвмпвратураразмягчвния 45-50.С ; выход 83,Найдено,М : СХ 42,86; Р 5,72.,к х )ч/1Вычи 1;лапо,Ж : С 1 44,14 р Р 6,42Примвр. 2. Получвнив О-двнтахлорфанилбв 11 зил-оксив 2 в 2-;111трихлорэтилфос Рината.В условиях дримвра 1 из О 03гмоль бвнзилдихлор 5 ос 4 ина 0,05гмоль пвнтлхлорфанола, О,Ъ гмольтрл этиламина и О,ОЗ гмоль...

Номер патента: 450092

Опубликовано: 15.11.1974

Авторы: Климова, Соснин

МПК: G01N 33/46

Метки: коробления, плоских

...совмещением ее с поверхностью поверочной плиты. оробления релы про Известен способ опр плоских деталей путем и гиба в вертикальном нап Предлагаемый способ ного тем, что короблени ределяется по искривлен датчика, совмещенной с посредством пневмоподу духа в них 0,02 - 0,05 кг повысить точность и сниения кения стении.чается от известских деталей опругой линейки -рхностью деталри давлении возЭто позволяетрудоемкость,едел змер равл отли е пло ию уп пове шек и с(смз зить Способ определения коробления плоских деталей путем измерения стрелы прогиба в вертикальном направлении, отл и ч а ю щи йс я На чертеже изображена схема замера коробления. Коробление определяется по искривлению упругой линейки - датчика 1 совмещенной с поверхностью детали...

Номер патента: 449989

Опубликовано: 15.11.1974

Авторы: Климова, Павлюченко, Хороших

МПК: C22D 3/02

Метки: алюминиевого, укрытие, электролизера

...положении укрытиеснабжено рычагом 10, закрепленнымна шарнире 11 . Кроме того, рычагом 10 можно вручную открйвать изакрывать боковую стенку.Укрытие работает следящимобразом.В нерабочер положении боковаястенка закрыта и свободно висит 2 бна шарнире 3.449989зволяет.вместо специального привода для ее открывания использовать для этой цели иориопробивную машину, установив на ней, напри 5 мер, штангу с амортизатором. ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИИ 3Оина 2 листа 1 перекрыты козырьком 7 площадки 5 и верхней частью листа 4, препятствуя выбиванию газа из-йод укрытия. В момент обработки элеитроллзерапробивиа элеитролитной корки засыпки глиноземом-машина штангой 9 отодвигает боковую стенку, которая, трансФормируясь на шарнирах, йревращается в панельный...

Номер патента: 449063

Опубликовано: 05.11.1974

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/48

Метки: алкилен, алкильными, арилен, бисмоноалкилфосфонитов, высшими, радикалами

...низшим спиртом, наприме 1 метанолом, с последующим нагреванием реакцонной лиссы с вьсшим спиртом и выделением целевого продукта известными приемами.Алкилен (арилен) бисдихлорфосфин, низший спирт и высиий спирт желательно брать в молярном соотношении 1: 2:)2 соответственно,Процесс на второпроводить в прису ст3приливают 0,25 моль гексанола и реакцион-,ную массу кипятят в приборе Дина-Старкадо прекращения отгонки воды (6-8 час)Избыток спирта отгоняют в вакууме и востатке получают целевой продукт,1,4680, й 1,0473, Выход%,ВНайденос, С 51,20; Н 9,84; Р 18,42,МКр 86,66. Вычислено, %: С 51,55; Н 9,90;Р 18 99 ЛЯ 86 84ИК-спектр,см: Р-Н(2400), Р(1250).В аналогичных условиях получают другие соединения, свойства и данные анализа которых приведены в...

Номер патента: 449059

Опубликовано: 05.11.1974

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/32

Метки: карбамоилфосфинатов

...Они представляют собой, как правило, подвижные или вязкие жидкости, растворимые в органических растворителях и мало растворимые в воде,П р и м е р, С-Метилнонил метилкарбам оилфосфинат. Смесь 0,01 моль монометилнонилфосфонита, 0,011 моль метилизоцианата и8 мл безводного диоксана нагревают в никелевой автоклавной пробирке при 805 100 С в течение 4 час, Реакционную массу вакуумируют при 90-100 С/20 мм рт,ст. и в остатке с количественным выходом получают целевой продукт, 1 1,4650,Э10 4Д 1, 0263,Найдено, %: С 53,95; Н 1032; Ц 5,59;Р 11,44, ИЯ 71,06,Н МРВычислено, %: С 54,69; Н 9,9615 1 Ч 5,31; Р 11,76, П 1 Р.р 7130,СоставительП.Захароведактор 3 Техред КорректорЗ.ГорбуноваИ.Карандащова А,Дзесова Заказ /ЩЯ Изд, Ю Д Я Тираж 506Подписное ЦНИИПИ...

Номер патента: 449058

Опубликовано: 05.11.1974

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/32

Метки: 1-(арилоксиацилокси)-2, трихлорэтилфосфинатов

...0,01 г-моль О-гексилгексил-зкси, 2,2-трихлорэтилфосфината, 0,01г-моль свежеперегнаиного хлорангидрнда . 15: 2,4,5-трихлорфеноксйуксусной кислоты и1.5 мл бензола кипятят в токе азота до 16 33 6 13С Низс-Спрекрашения выделения хлористого водоЪрода (6-8 час), Реакционную смесь вакуумируют и получают подвижную жидкость. Выход количественный; 11 1,5130;20Э Найдено,% С 42,50; Н 5,10;С 34,51; Р 5,32. Вычислено,%; С 42,67; Н 5,06,СЕ 34,37; Р 5,00,УАналогично получают вешества, перечисленные в таблице. 1,5370 1,5260 1,5141 1,5146 1,5140-алкил, Кфф - водород или метил; ЛР - замешенный или незамешенный фенин, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что 1-:оксп,2, 2-трихлорэтилфосфинаты обшеи 4 юрЯ мулы Я. Р - СНОНВО иО СС 1Угде К и К имеют...

Номер патента: 448946

Опубликовано: 05.11.1974

Авторы: Битт, Караваев, Климова

МПК: B25B 27/06

Метки: выпрессовки, запрессовки, инструмент, карданных, подшипников, шарниров

...закрепленных на основании.Рабочий участок каждой из опор содержитцентрирующий опорный участок в виде ци линдрической выемки 12 с граничной точкой13, с центром, расположенным в поперечной диаметральной плоскости толкателя, и с радиусом, большим радиуса шипа 14 крестовины кардана и несколько большим радиуса подшипника 15, наибольшего из числа тех, на которые рассчитан инструмент.Центрирующий опорный участок включает в себя также плоский наклонный участок 16 с возрастанием при этом расстояния от основания по мере удаления от выемки.В работе инструмента используется также боковая поверхность 17 вилок и плоский участок 18 наружной поверхности каждой вилки, расположенный в зоне подшипника.Соосно участку полости 9 в нажимном элементе...

Номер патента: 445674

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/32

Метки: 1-окси-2, ариловых, кислот, трихлорэтилфосфиновых, эфиров

...бензоле.Составитель И ЗвхаровТехред Н.Ханеева Редактор З.Горбунова Корректор Е.Рожкова Заказ Я /Изд, М 3 Ф/3/ Тираж 529 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР Предприятие Патент, Москва, Г, Бережковская наб 24 ганическом растворителе, например бензоле,Целевыефпродукты выделяют обычнымиприемами, Они представляют собой кристаллические порошки, полукристаллическиемассы или вязкие жидкости.П р и м е р 1. Фениловый эфир фенил-окси,2,2-трихлорэтилфосфиновой кистлоты.К смеси 0,03 моль дифенилового эфирафенилфосфонистой кислоты и 0,0.3 мольфенилдихлорфосфина в 10 мл бензоладобавляют 0,06 моль хлоральдегидаи реакционную массу кипятят до прекращения выделения хлористого водорода (23 час). После охлаждения в ре,акционную колбу...

Номер патента: 294461

Опубликовано: 05.09.1974

Авторы: Амбург, Ветошкин, Жаркова, Климова, Шутов

МПК: C07C 15/44, C07C 7/05

Метки: 294461

...ингибитора (дифениламин), плохими усло виями эксплуатации оборудования (забивка полимером и снижение пробега оборудования между ремонтами).Для улучшения качества целевого продукта предлагается процесс ректификации сырого 25 дивинилбензола проводить под вакуумом с применением 2,4-динитрофенола, растворенного в количестве 1,0 - 2,0 вес. % во фракции легких углеводородов и вводимого в сырой дивинилбензол перед ректификацией, При ЗО этом концентрация ингибитора в ректи руемой смеси составляет 0,05 - 0,08 ве так как его ингибирующая способность 10 раз превышает ингибирующую спосо дифениламина.Применение высокоэффективного инп ра 2,4-динитрофенола позволяет снизить меризацию дивинилбензола при его ре кации.Инги би рован ие дивинилбензола пр...

Номер патента: 432157

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Кваша, Климова

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилен(арилен)-бисорганотиолфосфонатов

...% 20 поЦиклогексил К смеси 0,02 г моль этиленбисдихлорфос 40 фина и 0,04 г моль ледяной уксусной кислотыв 20 мл хлороформа при минус 10 в С прибавляют раствор 0,04 г моль о-нитрофенилсульфенилхлорида, температуру доводят докомнатной, растворитель удаляют в вакууме,45 остаток растворяют в бензоле. К полученномураствору прибавляют при минус 30 - 40 Ссмесь 0,04 г моль диэтиламина и 0,04 г мольтриэтиламина в 10 мл бензола, Реакционнуюмассу размешивают 4 час при 20 С, промыва 50 ют водой, сушат азеотропно, растворительудаляют в вакууме и в остатке получают продукт в виде очень вязкой окрашенной массы.Выход 90%,Найдено, %: И 9,47; Ь 11,55.55 С 22 Нз 21 М 400 Р 282.Вычислено, %; 1 ч 9,77; 8 11,15. П р и м е р 2, Получение бис-(Я-пропил-...

Номер патента: 432105

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Дейнеженко, Журин, Климова, Охотникова, Середа, Сиваноб, Тулин, Чирва, Шафикова

МПК: C01G 37/08

Метки: 432105

...24 Предмет изобретен и Сп тем в хрома восста сульф О чагоигдержсульфколиКа,Я Известен способ получения хромового дубителя путем взаимодействия гидратированных хромихроматов с серной кислотой с последующим восстановлением шестивалентного хрома тиосульфатом натрия в присутствии серной кислоты и сушкой целевого продукта.Недостатком известного способа является наличие серы в целевом продукте (0,4 - 0,9%).По предложенному способу для исключения указанного недостатка в тиосульфат натрия вводят стабилизатор - монохромат натрия:в количестве 0,02 - 0,03 моль Ха 2 СгО, на 1 моль МазЯзОзВ предлагаемом способе в целевом продукте сера практически отсутствует (0,1 % и менее, следы).Процесс восстановления шестивалентного хрома ведут со скоростью не...